МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНОЗЕМ
МЕТОД КРИСТАЛЛООПТИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ МОНОКРИСТАЛЛОВ В НЕМЕТАЛЛУРГИЧЕСКОМ
ГЛИНОЗЕМЕ
Излайие официальное
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН МТК 99 «Алюминий», Всероссийским алюминиево-магниевым институтом (АО «ВАМИ»)
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 9—96 от 12.04.96)
За принятие проголосовали:
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
|
Азербайджанская Республика |
Азгос стандарт |
|
Республика Белоруссия |
Госстандарт Белорусе ни |
|
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
|
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
|
Российская Федерация |
Госстандарт России |
|
Республика Таджикистан |
Тад ж и к госста нд арт |
|
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
|
Украина |
Госстандарт Украины |
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 8 декабря 1997 № 399 межгосударственный стандарт ГОСТ 25734-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с I января 1999 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 25734-83
© ИПК Издательство стандартов. 1998
Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России
ГОСТ 25734-96
Содержание
1 Назначение и область применения............................................. I
2 Нормативные ссылки....................................................... I
3 Общие требования......................................................... I
4 Аппаратура и реактивы...................................................... I
5 Подготовка к испытанию.................................................... 3
6 Проведение испытания...................................................... 3
7 Обработка результатов....................................................... 4
III
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГЛИНОЗЕМ
Метол кристалл (мм гтмч сект о определения размеров монокристаллов в немсталлуршчсскоч 1лин<иеме
Alumina.
Method for crystallooptic determination of monograias sizes in non-mctallurgic alumina
Дата введения 1999-01—01
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на нс металлурги чес кий глинозем специальных марок, перекристаллизованный под воздействием минерализатора, и устанавливает метод кристаллооптического определения размеров монозерен или монокристаллов в иммерсионном препарате с помощью поляризационного микроскопа.
Сущность метода заключается в измерении размеров монозерен в измельченном до монокристаллов глиноземе и количественном подсчете монозерен (в пределах) заданных фракций.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 6672-75 Стекла покровные для микропрепаратов. Технические условия ГОСТ 9284-75 Стекла предметные для мнкропрспаратов. Технические условия ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия ГОСТ 25383-93 Глинозем. Метод подготовки проб к испытаниям
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
3.1 Отбор проб - по ГОСТ 25383.
3.2 При проведении испытания необходимо руководствоваться правилами работы с поляризационным микроскопом.
4 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
И стиратель дисковый (рисунок I). Прибор снабжен электродвигателем типа РД-09 или другого аналогичного типа с частотой вращения 60—100 мин-1. Дисковый и стиратель может быть изготовлен на основе любого поляризационного микроскопа, оптическая часть которого вышла из употребления. В верхний и нижний диски вклеены или запрессованы пластины из технического агата толщиной 3—5 мм, поверхность которых должна быть отполирована. При отсутствии технического агата можно использовать любой материал, не подвергающийся истиранию. Верхний диск и стирателя, изготовленный из стали, имеет массу 450 г, диаметр 60—70 мм и высоту 15 мм. Нижний диск диаметром 100 мм. высотой не менее 10 мм может быть изготовлен из любого материала.
Сократитель коробчатый (рисунок 2), представляющий собой прямоугольную коробку с бортами и ручками из жести или любого другого материала, на дне которой имеется нс менее 50 круглых отверстий диаметром 3 мм каждое. Рекомендуемые размеры сократителя 350x150 мм.
Шпатель.
Секундомер.
М мание официальное
Рисунок I - Общий вид «старателя Рисунок 2 - Схема сократится проб
Микроскоп поляризационный марок ПОЛАМ-111. ПОЛАМ-112. ПОЛАМ-113. МИН-8 с бинокулярной насадкой АУ-12. Цену деления окулярной линейки, равную 1.0 мкм. получают, применяя бинокулярную насадку с окулярами увеличения 15' и объекты увеличения 60х. входящие в комплект микроскопа.
Стекла предметные по ГОСТ 9284.
Стекла покровные размером 18x18 мм по ГОСТ 6672 (стандартные стекла разрезаются на четыре квадрата).
Пре парато водитель типа СТ-11. входящий в комплект микроскопа.
Объект-микрометр, входящий в комплект микроскопа, цена деления 0,01 мм.
Полотенце из тонкой ткани.
Счетч нк оди н надиат иклави ш н ы й.
Жидкость иммерсионная с показателями преломления 1.535—1.555 (до 1.620). При использовании иммерсионной жидкости с более высоким показателем преломления из набора иммерсионных жидкостей (ИЖ-1) значительно снижается резкость реакционной каемки на границе двух сред (твердое вещество - жидкость).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
5 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
5.1 Из 100 г испытуемого материала с помощью коробчатого сократителя получают усредненную пробу, из которой методом квартования выделяют навеску массой до 50 кг и помещают ее на нижний диск истирателя. Сверху пробу покрывают верхним диском, опускают тубус, включают одновременно секундомер и электродвигатель, производя механическое рассыпание агрегатов глинозема до монозерен. Для частичного рассыпания агрегатов достаточно 2—3 мин работы исти-рателя. Из полученной пробы приготавливают иммерсионный препарат и проверяют под микроскопом качество измельчении. При наличии неполностью разрушенных агрегатов операцию
2
ГОСТ 25734-96
измельчения продолжают вручную непосредственно в иммерсионном препарате до их полного рассыпания путем нажатия и перемещения покровного стекла по предметному.
Препарат считается приготовленным правильно, если монозерна в нем не перекрывают друг друга, а жидкость нс выходит за пределы покровного стекла.
5.2 Из подготовленной к испытанию пробы кончиком шпателя отбирают порошок и помешают на предметное стекло. Рядом с порошком наносят каплю иммерсионной жидкости так, чтобы пипетка не касалась порошка. Шпателем порошок подводят к жидкости и перемешивают, следя за равномерным распределением твердых частиц в иммерсии. Препарат покрывают покровным стеклом и производят перемещение покровного стекла по предметному с одновременным нажатием для равномерного распределения монозерен в жидкости и рассыпания недоразрушенных частиц.
Необходимо следить за чистотой покровного и предметного стекол, убирая с них следы отпечатков пальцев и излишки жидкости. Иммерсионную жидкость удаляют с предметного и покровного стекол этиловым спиртом.
5.3 Определяют цену деления окулярной шкалы (сетки, линейки) микроскопа, используя для этого объект-микрометр с известной ценой деления. Поместив объект-микрометр на столик микроскопа и сфокусировав тубус, устанаативают штрихи объект-микрометра параллельно штрихам шкалы (сетки, линейки) окуляра. Цену деления окулярной шкалы Е в микронах вычисляют по формуле
Z■ т 1000 ь А
где z — число делений объект-микрометра, совпавших с делениями окулярной шкалы (сетки), сд; Т — цена деления объект-микрометра, мм;
А — число делений окулярной шкапы, ед.
6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
6.1 Готовый иммерсионный препарат помешают в препаратоводитсль так, чтобы объектив микроскопа был расположен над верхним краем препарата.
Для подсчета зерен на счетной машинке выделяют клавиши, соответствующие испытываемым фракциям. Учитывая трудоемкость проведения испытания, количество определяемых фракций не должно быть более пяти, оптиматьным можно считать подсчет двух-трех фракций. Например, для подсчета трех фракций (0—3 мкм. 3—4 мкм и более 5 мкм) выбирают три клавиши: первую — для подсчета монозерен, равных и менее 3 мкм, вторую—для подсчета монозерен во фракции более 3 мкм, менее и равной 5 мкм; третью — для подсчета остальной массы зерен.
6.2 Подсчет заданной фракции начинают с зерна, установленного на перекрестье окуляра. Размер зерна определяют умножением цены деления окулярной линейки (шкалы) на число делений, приходящихся на данное зерно. Перемещая препарат по горизонтали, определяют размер зерен, проходящих через перекрестье, по заданным фракциям.
Дойдя по этой горизонтали до края препарата, перемешают препарат на новую горизонталь и ведут подсчет в обратном направлении. Расстояние между горизонталями произвольное, с таким расчетом, чтобы просчитать весь препарат для выявления фактического соотношения фракций. Число горизонталей должно быть не менее 6—8.
В каждом препарате просчитывают не менее 1000 моноэерен.
7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1 Количество определяемой фракции X, %, вычисляют по формуле
Х = —100, m
где п — количество монозерен определяемой фракции; п\ — общее количество просчитанных монозерсн.
7.2 За результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми нс должно превышать 3 %. При более значительных расхождений необходимо получить третий результат и вывеете среднее значение.
Округление числовых значений — по СТ СЭВ 543.
3
УДК 669.712:546.76.06:006.354 МКС 73.060 А39 ОКСТУ 1711
Ключевые слова: глинозем неметаллургический, монозерна, монокристаллы, испытание
Редактор PC Федорова Технический редактор О.Н. Rtacoea Корректор М.С. Кабашова Компьютерная перстка С.В. Рябовой
Им. лиц. № 021007 от 10.08.95. Сдано в набор 09.02.98. Подписано в печать 26.05.98. Усл.печл. 0,93. Уч.-им.л. 0.47.
Тираж 222 экэ. С.236. Зак. 179.
ИПК Издательство стандартов, 107076, \<осква, Колодеэный пер., 14.
Набрано в И иательстве на ПЭВМ Филиал ИПК И штельство стандартов — тип. “Московский печатник", Москва, Лялин пер., 6
Плр N-> 080102
