ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ГОСТ 25599.1-83
(СТ СЭВ 2948-81)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО
СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТВЕРДЫЕ
СПЕЧЕННЫЕ
Методы определения общего углерода
Sintered
hardmetals. Methods for the determination of total carbon
|
ГОСТ
25599.1-83
(СТ СЭВ 2948-81)
|
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 20 января 1983 г. № 291 срок
действия установлен
с 01.01.84
до 01.01.89
Несоблюдение
стандарта преследуется по закону
Настоящий
стандарт устанавливает газообъемный, потенциометрический инфракрасный и
кулонометрический методы определения общего углерода при массовой доле от 3 до 20
% в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях простых и
сложных карбидах.
Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ 2948-81.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 14339.0-82.
2. ГАЗООБЪЕМНЫЙ
МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на
сжигании пробы в токе кислорода с последующим поглощением образующейся двуокиси
углерода раствором гидроокиси калия. Содержание углерода определяют по разности
между первоначальным объемом смеси газов (СО2 + О2) и
объемом газа, полученного после поглощения углерода раствором гидроокиси калия.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Установка для определения углерода газообъемным методом (черт. 1).
1 - стальной баллон с кислородом, снабженный редукционным
вентилем; 2 - ротаметр; 3 -
промывная склянка, заполненная аскаритом; 4
- печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими
нагревание печи до (1350 ± 50) °С; 5 - пылевой
фильтр, представляющий собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением,
заполненную ватой; 6 - стеклянная трубка, заполненная гранулированной
двуокисью марганца; 7 - газообъемный
анализатор на углерод с эвдиометром на 4,5 %
Черт. 1
Лодочки
фарфоровые по ГОСТ
9147-80.
Трубки
фарфоровые внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Гидроокись
калия, 40 %-ный раствор по ГОСТ 24363-80.
Метиловый
оранжевый (индикатор).
Марганца
двуокись.
Спирт этиловый ректификованный технический
- по ГОСТ
18300-87.
2.3. Подготовка к анализу
Перед началом
анализа установку приводят в рабочее состояние. Для этого при помощи пробок и
резиновых трубок промывные склянки и газоанализатор соединяют с трубчатой
печью, а затем проверяют все соединения установки на герметичность.
Расход кислорода
- 300 см3/мин.
Устанавливают
температуру печи от 1250 до 1350 °С.
Лодочки
прокаливают в токе кислорода при температуре от 1300 до 1350 °С в течение 3 - 4
мин.
Образцы проб очищают от загрязнения,
промывая в 5 - 10 см3 спирта.
2.2, 2.3. (Измененная
редакция, Изм. № 1).
2.4. Проведение анализа
В зависимости от
массовой доли общего углерода берут навеску в соответствии с табл. 1, помещают в прокаленную фарфоровую
лодочку и со стороны поступления кислорода вводят в трубчатую печь для
сжигания.
Таблица 1
Массовая доля общего углерода, %
|
Масса навески пробы, г
|
От 3 до 6,5
|
0,250
|
Св. 6,5 » 10
|
0,150
|
» 10 » 20
|
0,100
|
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю общего углерода (X) в процентах
вычисляют по формуле
где А - показание шкалы
эвдиометра, соответствующее массовой доле углерода в пробе, %;
А1 - показание шкалы эвдиометра, соответствующее массовой доле
углерода в контрольном опыте, %;
К - поправочный
коэффициент на температуру и давление по ГОСТ
22536.1-77;
т - масса навески
пробы, г.
2.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений при доверительной вероятности Р
= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля общего углерода, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
От 3 до 6,5
|
0,06
|
Св. 6,5 » 10
|
0,07
|
» 10 » 20
|
0,10
|
3.
ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на
сжигании пробы в токе кислорода, образовавшаяся двуокись углерода поглощается
поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.
Объем
титрованного раствора, израсходованный на восстановление исходного значения рН,
является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.
3.2. Аппаратура, материалы
и реактивы
Установка для
определения содержания углерода потенциометрическим методом (черт. 2).
1 - стальной баллон с кислородом и редукционным вентилем; 2 - ротаметр; 3 - промывная склянка, заполненная аскаритом; 4 - загрузочный
затвор или пробка; 5 - двухтрубчатая
печь сопротивления с карбид-кремниевыми нагревателями, обеспечивающими нагрев
печи до (1350 ± 50) °С; 6 - пылевой фильтр; 7 - капиллярный дроссель, создающий давление газа в печи 5 кРа; 8 - стеклянная трубка, заполненная
гранулированной двуокисью марганца; 9 - поглотительный сосуд
вместимостью от 300 до 400 см3 и высотой от 15 до 16 см; 10 - мешалка;
11 - электродная система, которая состоит из электродов измерительного
(стеклянного) и вспомогательного (любого проточного хлорсеребряного); 12 -
капельница для ввода в ячейку титранта;
13 - блок автоматического титрования; 14 - нормальный элемент; 15
- рН-метр; 16 - магнитный клапан или бюретка-дозатор; 17 - бюретка
вместимостью от 10 до 25 см3; 18 - электродвигатель
Черт. 2
Лодочки
фарфоровые по ГОСТ
9147-80.
Трубки фарфоровые
внутренним диаметром от 20 до 21 мм.
Известь
натронная по ГОСТ 6755-73.
Калий хлористый
насыщенный раствор по ГОСТ 4234-77.
Спирт этиловый
ректификованный, 96 %-ный по ГОСТ
18300-87.
Барий хлористый
по ГОСТ 4108-72.
Бария гидроокись
по ГОСТ
4107-78.
Стандартный
образец чугуна 23Ж; допускается использовать отраслевые стандартные образцы и
стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ
8.315-78.
Раствор
поглотительный хлористого бария; готовят следующим образом: 10 г хлористого
бария растворяют в 1000 см3 воды. К полученному раствору приливают
15 см3 этилового спирта.
Раствор
титрованный гидроокиси бария; готовят следующим образом: насыщенный раствор
гидроокиси бария разбавляют в 10 раз водой, предварительно прокипяченной в
течение 1 ч, охлажденной до 20 °С. Титрованный раствор хранят в бутылях,
снабженных трубками с натронной известью. Титр устанавливают по стандартному
образцу.
Раствор буферный
с рН 9,18, приготовленный из фиксанала 0,01 г×экв раствора тетраборнокислого натрия или растворением 3,81
г реактива в 1000 см3 воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Подготовка к анализу
рН-метр
настраивают по прилагаемой к нему инструкции. Электродную систему настраивают по
буферному раствору.
К выходу
рН-метра подключают блок автоматического титрования через последовательно
включенный нормальный элемент.
Лодочки
прокаливают в токе кислорода при 1300 - 1350 °С в течение 3 мин.
В поглотительную
ячейку наливают от 250 до 300 см3 поглотительного раствора, который
после проведения анализа не более 50 проб следует заменить на новый.
Устанавливают расход кислорода до 700 см3/мин.
Включают блок
автоматического титрования на титрование и доводят рН до 10.
Для проведения градуировки
сжигают стандартный образец и измеряют объем титрованного раствора,
израсходованный на восстановление исходного значения рН.
3.4. Проведение анализа
В зависимости от
ожидаемого содержания общего углерода берут навеску пробы в соответствии с табл.
3, помещают в прокаленную фарфоровую
лодочку, вводят в трубчатую печь и включают автоматическое титрование. После
окончания титрования снимают показания с бюретки об объеме израсходованного
титрованного раствора. Для контроля правильности результатов необходимо сжигать
стандартный образец через каждые три пробы.
Таблица 3
Массовая доля общего углерода, %
|
Масса навески пробы, г
|
От 3 до 6,5
|
0,10
|
Св. 6,5 » 10
|
0,05
|
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю общего углерода (Хобщ) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем титрованного раствора гидроокиси бария,
израсходованный на титрование, см3;
V0 - объем титрованного раствора гидроокиси бария,
израсходованный на контрольный опыт, см3;
Т - титр раствора
гидроокиси бария, выраженный в граммах углерода на 1 см3 раствора;
m - масса навески
пробы, г.
3.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений при доверительной вероятности Р
= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
4.
КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на
сжигании пробы в токе кислорода. Образовавшаяся двуокись углерода поглощается
поглотительным раствором с определенным начальным значением рН.
Количество
импульсов электричества, необходимое для восстановления исходного значения рН,
является пропорциональным содержанию общего углерода в навеске пробы.
4.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Кулонометрический анализатор.
Лодочки фарфоровые - по ГОСТ
9147-80.
Трубки фарфоровые с внутренним диаметром
от 20 до 21 мм.
Спирт этиловый ректификованный технический
- по ГОСТ
18300-87.
Калий хлористый - по ГОСТ 4234-77.
Калий железосинеродистый - по ГОСТ
4207-75.
Кислота борная - по ГОСТ 9656-75.
Стронций хлористый, 6-водный по ГОСТ
4140-74.
Стандартные образцы, отраслевые и
стандартные образцы предприятия, аттестованные в соответствии с ГОСТ
8.315-78.
(Новая
редакция, Изм. № 1).
4.3. Подготовка к анализу
4.3.1. Анализатор настраивают по прилагаемой к нему инструкции.
Образцы проб очищают от загрязнения,
промывая в 5 - 10 см3 спирта.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
4.4. Проведение анализа
Навеску берут в соответствии с табл. 3, помещают в прокаленную лодочку,
вводят в трубку сжигания и закрывают трубку. Анализ считается законченным, если
показание прибора за 1 мин изменяется на величину, не превышающую величину
холостого счета прибора.
Для контроля правильности результатов
необходимо сжигать стандартный образец через каждые девять определений.
Таблица 3
Массовая доля углерода, %
|
Масса навески пробы, г
|
От 3,0 до 5,0
|
0,500
|
Св. 5,0 » 7,0
|
0,300
|
» 7,0 » 12,0
|
0,200
|
» 12 » 20,0
|
0,100
|
(Новая
редакция, Изм. № 1).
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю общего углерода (Хобщ) в процентах определяют на цифровом индикаторе
анализатора.
4.5.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных
определений при доверительной вероятности Р
= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
5. Метод
ИК-спектроскопии
5.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании пробы в
атмосфере кислорода в индукционной печи. Образовавшийся СО2
усредняется в закрытой замкнутой системе и по ИК-детектору определяется
процентное содержание СО2.
При отсутствии СО2 ИК-детектор
получает максимальную энергию.
5.2. Аппаратура, материалы и реактивы
Анализатор ИК.
Стандартные образцы по п. 4.2.
Спирт этиловый ректификованный технический
по ГОСТ
18300-87.
5.3. Подготовка к анализу
5.3.1.
Анализатор настраивают по инструкции к прибору.
5.3.2.
Образцы проб очищают от загрязнения, промывая в 5 - 10 см3 спирта.
5.4. Проведение анализа
Анализ проводят в зависимости от типа
анализатора.
Массовую долю общего углерода в процентах
определяют на дисплее.
5.5. Обработка результатов
Абсолютные расхождения результатов
параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Раздел
5. (Введен дополнительно, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Газообъемный метод. 1
3. Потенциометрический метод. 3
4. Кулонометрический метод. 4
5. Метод ИК-спектроскопии. 5
|