МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КСИЛИТА И СОРБИТА
Издание официальное
Москва
Стандартинформ
2012
УДК 664.143/049:006.354
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
ИЗДЕЛИЯ КОНДИТЕРСКИЕ Методы определения ксилита и сорбита
Confectionary.
Methods for determination of xylite and sotbitc content
МКС 67.180.10 ОКСТУ 9109
Пос1ановлением Государе!венною комитета СССР по оандартам от 21 мая 1982 г. .V? 2032 дата введения установлена
с 01.01.84
Настоящий стандарт распространяется на диабетические кондитерские изделия и устанавливает методы определения ксилита и сорбита.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 5904-82.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ КСИЛИТА И СОРБИТА
2.1. Сущность методов
Метод определения суммы сорбита, ксилита и общего сахара основан на колоримегрнровании образовавшегося иона Сг+2 после окисления их сернокислым раствором двухромовокислого калия.
Метод определения сорбита основан на определении разницы между оптической активностью исследуемого раствора с добавлением мол ибде ново кислого аммония в кислой среде и без добавления.
Ксилит определяют расчетным путем по разности между суммой сорбита, ксилита и общего сахара и суммой сорбита и общего сахара.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы Баня водяная.
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88* или другие весы, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336-82.
Колбы конические Кн-2-250-34 ТС. Кн-2-500-34ТС. Кн-2-1000-42 ТС по ГОСТ 25336-82. Колбы мерные отливные 1 — 100—2. 1—250—2 и 1 — 1000—2 по ГОСТ 1770-74.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75.
Пестики 1 или 2. или 3 по ГОСТ 9147-80.
Пипетки 1радуированные но ГОСТ 29227-91.
Плитка электрическая.
Сахариметр типов СУ-3. СУ-4.
Стаканы В-1-50 ТС. В-1-100 ТС. В-1-600 ТС. В-1-1000 ТС по ГОСТ 25336-82.
Ступка 4 или 5. или 6 по ГОСТ 9147-80.
• С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001. На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228- 2008.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Издание (сентябрь 2012г.) с //мнением М' I. утвержденным в мае 1988г. (НУС 8—88).
© Издательство стандартов. 1982 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2012
ГОСТ 25268-82 С. 2
Термометр ГОСТ 28498-90 или другие термометры, отвечающие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.
Фотоэлектроколориметр, обеспечивающий измерения в интервалах длин волн 315—630 нм с основной погрешностью не более ±1 % (по коэффициенту пропускания) или ±0.01 D (по оптической плотности).
Цилиндры отливные 1—25. 1 — 100. 1—500 или 3—25. 3—100. 3—500 но ГОСТ 1770-74.
Часы песочные на 5. 10 мин.
Эксикатор 2—190 или 2—250 но ГОСТ 25336-82.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.
Вата медицинская пироскоп и чес кая по ГОСТ 5556-81.
Аммоний молибденовокислый ч.. по ГОСТ 3765-78.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Калий двухромовокислый, ч. д. а. по ГОСТ 4220-75.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80. ч. д. а.: раствор концентрации с (КОН) = 1 моль/дм’ (1 н.).
Кислота серная по ГОСТ 4204-77. ч. д. а. или х. ч.; раствор концентрации с (1/2 H2S04) = = I моль/дм3 (I н.).
Натрия пщроокнсь по ГОСТ 4328-77, ч. д. а.: раствор концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3 (1 н.).
Сахароза, х. ч.. по ГОСТ 5833-75.
Сахар-рафинад по ГОСТ 22-94*.
Фенолфталеин спиртовой раствор массовой долей I % по ГОСТ 4919.1-77.
Цинк сернокислый, ч.. по ГОСТ 4174-77.
Допускается применять импортное оборудование, посуду, реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление сернокислого раствора двухромовокислого калин
49 г двухромовокислого калия растворяют в 300 см3 дистиллированной воды при нагревании. Отдельно к 300 см3 дистиллированной воды осторожно, небольшими порциями, при перемешивании, постепенно приливают 300 см3 концентрированной серной кислоты и охлаждают. Сначала первый, затем второй растворы осторожно переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
2.3.2. Приготоякние / //. раствора серной кислоты
Мерным цилиндром отмеряют 27,7 см ' концентрированной серной кислоты относительной плот-ноепт 1,84 г/см3 (для концентрированной серной кислоты другой плотности надо провес пт перерасчет объема). Осторожно, небольшими порциями приливают ее к 100 см3 дистиллированной воды и охлаждают. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
2.3.3. При готов, ten не реактивов для (каждения мешающих песаха ров— но ГОСТ 5903-89.
2.3.4. Построение градуировочного графика
Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварите;!ьно высушивают в эксикаторе в течение 3 сут. затем берут навеску массой 1,0 г с погрешностью не более ±0,001 г. переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, распюряют и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Раствор содержит 4 мг сахарозы в 1 см3.
В пять мерных колб вместимостью по 100 см3 каждая отмеряют мерным цилиндром осторожно по 25 см' сернокислого раствора двухромовокнелого калия и 1радуированной пипеткой по 2.0: 4.0; 6.0; 8.0; 10.0 см3 раствора сахарозы, что соответствует 8.0; 16.0; 24.0; 32.0; 40.0 мг сахарозы.
Колбы помещают в кипящую баню на 10 мин. затем охлаждают, доводят объем диспыл про ванной водой до метки, тщательно перемешивают и сразу же измеряют величину оптической плотности растворов при красном светофильтре (ФЭК-56, светофильтр № 8. кювета 30 мм: ФЭК-М. светофильтр № 4. кювета 50 мм, первый способ измерения, отсчет оптической плотности по левому барабану).
Г1о полученным данным строят градуировочный фафик. откладывая по оси абсцисс введенное количество сахарозы в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
• На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53396-2009.
119
С. 3 ГОСТ 25268-82
Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.
Градуировочный график проверяют один раз в 3 мес. а также при замене реактива или фото-электроколори метра.
2.3.5. Пригопиниение исследуемого раствора I
Навеску измельченною исследуемого изделия взвешивают с погрешностью не более ±0.01 г из такого расчета, чтобы в 100 см' раствора было окаю 4 г ксилита, сорбита и сахаров.
Массу навески (т) в граммах вычисляют по формуле
где V — вместимость мерной колбы, взятой для растворения навески, см3;
р — предполагаемая суммарная массовая доля ксилита, сорбита и общего сахар;! в исследуемом изделии, %.
Для мучных диабетических кондитерских изделий навеска берется в два раза меньше из такого расчета, чтобы в 100 см’ исследуемого распюра было 2 г ксилита, сорбита и общею сахара.
Массу навески (/и') в граммах вычисляют но формуле
Навеску изделия т переносят в стакан и растворяют в дистиллированной воде. н;прстой до 60-70 ‘С.
Если навеска растворяется без остатка, то полученный раствор переносят в мерную катбу, охлаждают. доводят объем распюра до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Если изделие в своем составе имеет вещества, не растворимые в воде (белки, жиры, пектин, крахмал и т. п.). то навеску из стакана переносят в мерную колбу, смывая нерастворимые частицы в колбу дистиллированной водой примерно до половины объема колбы, колбу помешают в водяную баню, нагретую до 60 *С. на 15 мин. периодически взбалтывая.
Раствор охлаждают, мешающие несахара осаждают и прибавляют к нему 20 см3 I н. раствора сернокислого цинка и такой объем 1 н. раствора гидроокиси натрия (или I н. раствора пироокиси калия), который устанавливают отдельным опытом при титровании соответствующею объема распюра сернокислого цинка с фенолфталеином гидроокисью натрия. Введение спиртового раствора фенатфта-леина в распюр навески не допускается. Содержимое колбы взбалтывают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют в сухую колбу или колбу, которую предварительно два раза о1юласкивают небольшой порцией фильтрата. Фильтрат должен быть прозрачным.
Полученный раствор используют для определения суммы ксилита, сорбита и общею сахара, а также для определения сорбита и общего сахара.
2.3.6. Приготовление исследуемого раствора II
В мерную катбу вместимостью 250 см3 пипеткой вносят 25 см3 исследуемого распюра I и доводят объем раствора в ка!бе до метки дистиллированной водой.
Для мучных диабетических кондитерских изделий в мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 25 см3 исследуемою раствора I и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой.
2.4. Проведение испытаний
2.4.1. Определение суммы кеш и та, сорбита и общего сахара
В мерную ка!бу вместимостью 100 см3 мерным цилиндром вносят 25 см3 сернокислого раствора двухромовокислого калия и пипеткой 5 см3 исследуемого раствора II. Колбу помешают в кипящую водяную баню на 10 мин. затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем до метки дистиллированной водой. тщательно перемешивают и измеряют значение оптической плотности на фотоколориметре.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь 1радуировочным (рафиком, определяют сумму ксилита, сорбита и общею сахара а. условно выраженную в милппраммах сахарозы во взятом для определения объеме исследуемого раствора II.
ГОСТ 25268-82 С. 4
Массовую долю ксилита, сорбита и общего сахара (А/) в процентах, условно выраженную в сахарозе, вычисляют по формуле
о V У2 100
т V\ ■ Уу 1000 '
где а — сумма ксилита, сорбита и общего сахара, определенная по градуировочному графику, мг;
V — вместимость мерной колбы, взятой ятя приготовления исследуемого раствора I, см3;
Г, — объем исследуемого раствора I. взятый ятя приготовления исследуемого раствора II. см3;
V\ — вместимость мерной колбы, используемой ятя приготовления исследуемого раствора II. см3;
V3 — объем исследуемого раствора II. взятый ятя испытания, см3;
т — масса навески изделия, г;
1000 — коэффициент пересчета граммов в мидлиграммы.
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параятельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.7 % — в одной лаборатории и 1,0 % — в разных лабораториях.
Предел допускаемых значений погрешности измерения 1.4 % (Р= 0.95).
2.4.2. Определение сорбита
В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 50 см3 исследуемого раствора I. Объем раствора доводят до мегки дистил тированной водой, перемешивают и поляриметрируют на сахариметре в стеклянной трубке 200 мм при температуре 20 *С.
Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение X.
В другую мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой вносят 50 см' исследуемого раствора I. прибавляют 4 г молибденовокислогоаммония (порошок) и мерным цилиндром 25 см' 1 н. раствора 1 н. раствора серной кислоты. После полного растворения молибденовокислого аммония объем доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и сразу поляриметрируют.
Отсчет проводят три раза. Для расчета берут среднеарифметическое значение Х\.
Массовую долю сорбита (Л/,) в процентах вычисляют по формуле
0.167 V (Л", - ДО 100 т • УА
где Хх — показание сахариметра для молибденовокислого раствора;
X — показание сахариметра для водного раствора;
V — вместимость мерной колбы, взятой для приготовления исследуемого раствора I. см3;
Vt — объем исследуемого раствора I. взятый д|я испытания, см3; т — масса навески изделия, г;
0.167 — коэффициент для шкалы сахариметра.
Массовую долю сорбита ( М[) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
Л/, 100
Л/> = 100 - 1Г •
где W— массовая доля влага в исследуемом изделии. %.
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знаю» и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифмегическое значение результатов двух параыельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0.5 % — в одной лаборатории и 0.7 % — в разных лабораториях.
Предел допускаемых значений погрешности измерения 1 % (Р= 0,95).
2.4.1—2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № I).
2.4.3. Определение общего сахара — по ГОСТ 5903-89.
121
С. 5 ГОСТ 25268-82
2.4.4. Определение кыиита
Массовую долю ксилита (Л/2) в процентах, выраженную в сахарозе, определяют расчетным путем по разности между массовой долей ксилита, сорбита и общего сахара, выраженной в сахарозе, и массовой долей общего сахара и сорбита, также выраженных в сахарозе по формуле
М-(МХКХ _+ Л/,А2)
где Л/ — массовая доля ксилита, сорбита и общего сахара, выраженная в сахарозе, %;
Му — массовая доля общего сахара, выраженная в инвертном сахаре. %;
Л/| — массовая доля сорбита. %\
AV К2. А» — соответственно коэффициенты условного переем era общего сахара (). сорбита (А2) и ксилита (Aj) в сахарозу при А, - 0.975; К2 = 0.96; - 1.03.
Массовую долю ксилита ( М2) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
\/. 100 100 - W '
где W — массовая доля влаги в исследуемом изделии. %.
Результаты параллельных определений вычисляют до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1.2 % — в одной лаборатории и 2.5 % — в разных лабораториях.
Предел допускаемых значений погрешности измерения 2.4 % (Р= 0.95).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
122