ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУК
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОЛЬВЕНТНОГО ЭКСТРАКТА
ГОСТ 24919-91 (ИСО 1407-76)
Издание официальное
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва
УДК 678.962.2.001.4:006.354 Группа Л69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУК
Определение сольвентного экстракта
Rubber.
Determination of solvent extract
ОКСТУ 2209
Дата введения 01.01.93
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на метод количественного определения веществ, экстрагируемых из натуральных и синтетических каучуков, а также из невулканизованных и вулканизованных резиновых смесей.
Метод применим к каучукам, перечисленным в таблице-
Метод применим также к бутадиеновым стереорегулярным каучукам.
Дополнения и изменения, отражающие требования народного хозяйства, выделены курсивом.
2 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Экстрагируют взвешенную навеску каучука растворителем, указанным в таблице, с использованием соответствующей аппаратуры, отгоняют растворитель, сушат и взвешивают остаток.
3. РЕАКТИВЫ
Используют растворители ч. д. а.
Рекомендуемые растворители указаны в таблице.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992 Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизяеден, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
ГОСТ 24919-91 С. 2 |
Эластомер |
Растворигопь для каучуков и невулканизованных реви новых смесей |
Растворите* .> для вулканкзата |
Натуральный каучук |
Ацетон1 |
Ацетон1 |
Бутадиен-стирольный
каучук* |
ЭТА2 |
Ацетон1 |
Маслонаполненный бутадиен-стирольный каучук |
ЭТА2 |
Ацетон1 |
Хлоропреновый каучук |
Изопропанол |
Метанол |
Бутадиен-акрилонит-рильный каучук |
Изопропанол |
Изопропанол |
Бутилкаучук |
Бутанол (МЭК) |
Бутанол (МЭК) |
Бутадиеновый каучук |
ЭТА2 |
Ацетон1 |
|
1 Ацетон (температура кипения 56—57 °С), свежеперегнанный над безводными карбонатом натрия (Ма2СОз) или карбонатом калия (КгС03).
2 Смесь из 70 объемов этанола и 30 объемов толуол*. Кипятят смесь в течение 4 ч над свежепрокаленной окисью кальция. Перегоняют и собирают среднюю фракцию дистиллята с интервалом кипения не более 1 °С.
При использовании абсолютированного этанола высушивание над окисью кальция можно не проводить
Допускается применять смесь этанола и толуола 50 50 для сажемаслонапол-ненных каучуков и 70:30 для ненаполненных каучуков.
3 За исключением невулканизованных каучуков, коагулированных квасцами.
4. АППАРАТУРА
4.1. Аппарат для экстракции стеклянный (черт. 1 и 2) или металлический (черт. 3).
4.2. Тарелочки из алюминиевой фольги или металлические диаметром 40—60 мм, высотой бортика 5—10 мм.
4 3. Электротермостат или инфракрасная лампа для сушки (500 Вт).
4.4. Эксикатор 2—140(190) по ГОСТ 25336.
4.5. Колбы Кн-1—100 по. ГОСТ 25336.
4.6. Холодильники ХШ-1(2)—4(6) по ГОСТ 25336.
4 7. Баня песчаная или водяная.
С. 3 ГОСТ 24919-91
Стеклянные экстракционные аппараты
Вместимости |
Соединит#*.!! ныч шли Ь по ГОСТ К062 |
Вместимость |
экстракционной чашки, см* |
А |
Б |
приемника.
см* |
От 20 до 30 |
34/35 |
34/35 |
150 |
» 50 » 60 |
45/40 |
34/35 |
250 |
/ — экстракционная чашка; 2 — приемник
Черт. 1
ГОСТ 24919-91 С. 4
/ — шлиф 34/35; 2 — крючок, 3 — отверстия в экстракционной чашке вместимостью 30 см1; 4 _ прием, ни» вместимостью 550 см*
Черт. 2
С. 6 ГОСТ 24919-91
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
5.1. Каучук пропускают шесть раз между валками лабораторных вальцев при зазоре между валками не более 0,5 мм. Отрезают от шкурки каучука пробу массой от 2 до 5 г, в зависимости от испытуемого материала, и взвешивают с точностью до 0,01 г. Если невозможна обработка на вальцах, то пробу разрезают на куски с размером стороны менее 1 мм. Полученные результаты могут быть различными, в зависимости от способа подготовки пробы.
Допускается применять навеску мелконарезанного каучука массой 1 г, отобранного по ГОСТ 27109.
5.2. Заворачивают взвешенную навеску в фильтровальную бумагу или нейлоновую ткань (предварительно экстрагированную выбранным растворителем) таким образом, чтобы каучук не мог выпасть и отдельные части каучука не соприкасались друг с другом.
Допускается не заворачивать навеску каучука в ткань или бумагу.
5.3. Помещают навеску в чашку экстрактора и наливают в экстракционную колбу соответствующий растворитель в количестве, достаточном для двойного или тройного наполнения экстракционной чашки.
Допускается помещать навеску каучука в колбу с пришлифованным обратным холодильником и наливать 30 см3 соответствующего растворителя.
5-4. Собирают аппарат и регулируют скорость нагревания так, чтобы сконденсированные пары растворителя смогли заполнить экстракционную чашку от 10 до 20 раз в течение 1 ч. Время экстрагирования должно быть (16,0±0,5) ч.
Допускается экстрагировать тремя порциями растворителя (по 30 см3) продолжительностью 30 мин каждое, затем каучук в колбе дважды ополаскивают растворителем порциями по 15 см3.
5 5. Растворитель выпаривают при температуре около 100°С в сосуде, предпочтительно в экстракционной колбе, взвешенной с точностью до 0,001 г.
5 6. Сушат колбу в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре (100±2)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с Точностью до 0,001 г.
Примечание Пп 55и56 допускается не применять
5.7. Навеску каучука после экстракции переносят из колбы на металлическую тарелочку, предварительно высушенную до постоянной массы при температуре (105—110) °С и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Тарелочку ставят в термостат, нагретый до
ГОСТ 24919-91 С в
температуры (100—105)°С или под инфракрасную лампу, которую устанавливают так, чтобы температура на уровне тарелочки составляла (105—110) °С. Каучук сушат до постоянной массы; первое взвешивание проводят через 1 ч сушки в термостате, последующие— через 30 мин с точностью до 0,0002 г (при сушке под инфракрасной лампой взвешивают через каждые 10 мин)- Перед взвешиванием тарелочку с каучуком охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды.
6 обработка результатов
А\ассовую долю сольвентного экстракта в процентах вычисляют по формуле
1П1~'ПЛ.. юо,
"'о
где то— масса навески, г;
ni\ — масса сосуда или экстракционной колбы с экстрах* том, г;
т2 — масса сосуда или экстракционной колбы, г.
При высушивании каучука массовую долю сольвентного экстракта в процентах вычисляют по формуле
rnQ—(rni-ГП9) ' JQQ
/"о ’
где mо — масса навески, г;
гпз — масса тарелочки, г;
т4 — масса тарелочки с каучуком после сушки, г.
Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,2 % обе.
7. ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ
Протокол испытания должен содержать:
а) ссылку на настоящий стандарт;
б) идентификацию образца;
в) метод подготовки пробы;
г) использованный растворитель;
д) тип экстракционного аппарата;
е) полученный результат.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом синтетического каучука им. акад. С. В. Лебедева (ВНИИСК)
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 № 2145 Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1407—76 «Каучук. Определение сольвентного экстракта» с дополнительными требованиями) отражающими потребности народного хозяйства
3. ВЗАМЕН ГОСТ 24919-81
4. Срок проверки стандарта— 1998 г.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор Р. С Федорова Технический редактор О. Н Никитина Корректор Н. Д. Чехотина
Сдано а наб 07 02 92 Подп. в печ 19 Об 92 Уел печ. л 0,5. Уел. кр.-отт. 0.5. Уч -изд. л 0.35,
Ткр 350 акз.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов. 123557. Москва, ГСП. Новопресненский пер . 3.
Калужская типография стандартов, ул Московская. 256 Зак 461