МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА

Метол определения свинца

Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.

Method of lead determination

МКС 71.060.10 ОКСТУ 2109

Дата введения 01.12.81

Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения свинца.

Метод основан на полярографическом определении свинца в кислой среде.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Полярограф.

Ячейка электролизера.

Электрод капельный ртутный в качестве катода.

Элскгрод каломельный насыщенный в качестве анода.

Термостат.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.

Колба мерная по ГОСТ 1770, вместимостью 100 см*.

Склянка для промывания газов но ГОСТ 25336, вместимостью 250 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч. д. а., раствор с (1/2 H₂S0₄) = 5 моль/дм³ (5 н. раствор).

Раствор сравнения, содержащий I мг двухвалентного свинца в 1 см³ (раствор А), готовят по ГОСТ 4212. Раствор сравнения, содержащий 0,1 мг двухвалентного свинца в 1 см³ (раствор Б), готовят разбаачснисм раствора А.

Пирогаллол, раствор с массовой долей пирогаллола 5 %, готовят следующим образом: 5 г пирогаллола и 25 см³ гидроокиси калия растворяют в 100 см³ воды.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕЛЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Две навески пробы по 15 г взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записываю! до второго десятичного знака и переносят в мерные колбы. В каждую колбу добавляют по 25 см³ раствора серной кислоты и 25 см³ воды.

• С I июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

Перепечатка воспрещена

ГОСТ 24024.7-80 С. 2

В одну колбу добавляют объем раствора сравнения Б, указанный в таблице, содержание которого соответствует содержанию свинца в анализируемой пробе. Затем объем расгворов в колбах доводят водой до метки, перемешивают и последовательно выдерживают растворы при 20 *С в электролизере. Пропускают азот через промывную склянку, заношенную пирогаллолом, для удаления воацуха и лолярографируют в пределах от минус 0,2 до минус 0,7 В. Одновременно полярофа-фируют раствор контрольной пробы в тех же условиях с добавлением такого же котичсства реактивов.

Массовая доля свинца. % Объем добавляемого раствора сравнения Б, см3 Масса добавляемого свинца, мг 0,01 15 1.5 0,001 1,5 0,15 0,0005 0,75 0,075

Массовую долю свинца определяют после измерения высоты ваши в двух колбах (£^ ■ —0,45 В), вычитая при этом высоту волны контрольной пробы. Примечание. Если массовая доля свинца в пробе будет больше 0,01 %, уменьшают массу навески, а объем добавляемого раствора сравнения Б выбирают с таким расчетом, чтобы отношение h-Jhx • 2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю свинца РЬ (Л) в процентах вычисляют по формуле

у- ~ ^т\ ' ¹⁰⁰    <*1    ~    ^П\

(Л₂ - А,) т • 1000 ~ (Aj А,) /я 10 ’

где Л, — высота волны анализируемого раствора, мм;

Л₂ — высота волны анализируемого раствора с добавлением раствора сравнения Б, мм;

/>з — высота ванны контрольной пробы, мм; т, — масса свинца, добаапенного в 100 см³ раствора, мг; т — масса навески, г.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми нс должны превышать 30 % относительно среднего результата определяемой величины.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

15

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.03.80 № 1027

3.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	Разд. 2
ГОСТ 4204-77	Разд. 2
ГОСТ 4212-76	Разд. 2
ГОСТ 6709- 72	Разд. 2
ГОСТ 9293-74	Разд. 2
ГОСТ 24104-88	Разд. 2
ГОСТ 25336-82	Разд. 2

4.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)

5.    ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г. (ИУС 2-87, 9-88)

16

Редактор Т.П.Шашина Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор А£ Нестерова Компьютерная верстка Л.Н. Заютаревой

Им. дна № 02354 от 14.07.2000. Стано в набор 08.01.2004 Подписано н печать 29.01.2004. Уед.печл. 2,32. Уч.-издл. 1.40.

Гира* 146 эю. С 671. Зак. 121.

ИПК Издательспю стандартов, 107076 Москва, Колодезный пер.. 14. http: //www.standards.tu e-mail: info@standards.ru Набрано в Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник", 105062 Москва, Лялин пер., 6.

Плр S9 080102