МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАДМИЙ
ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Метод
спектрографического определения ртути
Cadmium high purity.
Method of spectrographic determination of mercury
|
ГОСТ
23116.2-78
|
Дата
введения 01.07.79
Настоящий стандарт устанавливает спектрографический метод
определения ртути (при массовой доле ртути от 5·10-5 % до 5·10-3
%) в кадмии высокой чистоты.
В основу спектрографического определения ртути в кадмии
положен метод «трех эталонов» с испарением ртути из кратера угольного электрода
в дуге постоянного тока.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и
требования безопасности - по ГОСТ
23116.0.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.
АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии типа ИСП-30 или
спектрограф дифракционный типа ДФС-8 или СТЭ-1 с трехлинзовой системой
освещения щели.
Спектропроектор типа ПС-18.
Генератор дуги постоянного тока.
Микрофотометр, предназначенный для измерения почернений
спектральных линий (комплектная установка).
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более
0,001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более
0,0002 г.
Электроды угольные ос. ч. диаметром 6 мм, с размером кратера
4×15 мм и контрэлектроды длиной 30-50 мм, один конец заточен на усеченный
конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Ртуть по ГОСТ 4658.
Литий хлористый.
Кадмий по ГОСТ 22860.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Тигли графитовые или графито-шамотные с крышками.
Напильники для заточки электродов по ГОСТ 1465.
Электропечь лабораторная, тигельная, позволяющая получать
температуру до 500 °С.
Фотопластинки спектрографические типа I или
П.
Образцы сравнения. Основой для приготовления образцов служит
металлический кадмий с содержанием ртути менее 1·10-5 %. Основной
образец, содержащий 0,5 % ртути, готовят следующим образом. Рассчитанную
навеску ртути заворачивают в кадмиевую пластинку так, чтобы ртуть оказалась
внутри. В графитовом тигле, разогретом до температуры приблизительно 400 °С под
флюсом, состоящем из хлористого калия и хлористого лития в соотношении 1:1,
расплавляют навеску кадмия и в расплав погружают навеску ртути, завернутую в
кадмиевую пластинку. Тщательно перемешивают расплав и выливают в изложницу.
Разбавлением основного образца кадмием в 100 раз получают первый образец
сравнения. Затем методом последовательного разбавления каждого вновь полученного
образца основой в 2-3 раза готовят серию рабочих образцов. Приготовленные
образцы тщательно анализируют колориметрическим методом по ГОСТ 19674.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Определение ртути проводят на кварцевом спектрографе средней
дисперсии с трехлинзовым конденсором. Ширина щели 0,020 мм. Массу навески пробы
или образца сравнения (300 мг) в виде опилок помещают в отверстие нижнего
угольного электрода глубиной 15 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют
набивалкой из органического стекла. Между электродами зажигается дуга
постоянного тока силой 8 А. Время экспонирования 2 мин, расстояние между
электродами 2,5-3,0 мм.
Спектры проб и градуировочных образцов фотографируют по три
раза на одной и той же фотопластинке.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют
почернение аналитической линии ртути Hg I 253,652 нм и
близлежащего фона (справа от линии). По измеренным значениям Sл+ф и Sф,
пользуясь характеристической кривой, определяют логарифмы интенсивности линии и
фона lg (Iл +
Iф) и логарифм интенсивности фона
lg Iф. Затем находят Iл = (Iл
+ Iф) - Iф.
Градуировочные графики строят в координатах lg I,
lg С, где С - концентрация ртути в
градуировочных образцах. По градуировочным графикам находят содержание ртути в
кадмии.
Для построения характеристической кривой фотопластинки
одновременно с пробами и образцами сравнения фотографируют спектр железа через
девятиступенчатый платиновый ослабитель.
За окончательный результат анализа принимают
среднеарифметическое результатов двух параллельных определений (каждое
определение из трех спектрограмм).
Разность двух результатов параллельных определений с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения
допускаемого расхождения (dn), вычисленного по формуле
dn
= 0,3 ,
где -
среднеарифметическое двух сопоставимых результатов параллельных определений.
Разность двух результатов анализа одной и той же пробы с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать значения
допускаемого расхождения (da), вычисленного по формуле
dа = 0,3 ,
где -
среднеарифметическое двух сопоставимых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.2. (Исключен, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
цветной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
16.05.78 № 1298
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
4. Ограничение
срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
5. ИЗДАНИЕ с
Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 4-84,
3-89)