ГОСТ 22974.5-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕННЫЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА
КАЛЬЦИЯ
И ОКСИДА МАГНИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
МИНСК
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации
МТК 72; Институтом электросварки им. Е.О. Патона НАН Украины
ВНЕСЕН
Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 9 от 12 апреля 1996 г.)
За принятие
проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Беларуси
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикгосстандарт
|
Туркменистан
|
Главная государственная инспекция
Туркменистана
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3
Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 21 апреля 1999 г. № 134 межгосударственный стандарт ГОСТ 22974.5-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 января 2000 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 22974.5-85
ГОСТ 22974.5-96
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ СВАРОЧНЫЕ ПЛАВЛЕНЫЕ
Методы определения оксида кальция и оксида магния
Melted welding fluxes. Methods of calcium and magnesium oxides
determination
|
Дата введения 2000-01-01
1
Область применения
Настоящий стандарт
устанавливает титриметрический комплексонометрический метод определения оксида
кальция (при массовой доле оксида кальция от 1 до 60 %), титриметрический
комплексонометрический метод определения оксида магния (при массовой доле
оксида магния от 0,5 до 20 %) и атомно-абсорбционный метод определения оксида
магния (при массовой доле оксида магния от 0,5 до 5 %).
2
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота
соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный.
Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний
хлористый. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Калий
хлористый. Технические условия
ГОСТ 4526-75 Магний
оксид. Технические условия
ГОСТ
5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический
ГОСТ 8677-76 Кальций оксид.
Технические условия
ГОСТ
8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат
3-водный. Технические условия
ГОСТ
10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты
2-водная (трилон Б)
ГОСТ 24363-80 Калия
гидроокись. Технические условия
ГОСТ
22974.0-96 Флюсы сварочные плавленые. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22974.1-96
Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов
ГОСТ
22974.4-96 Флюсы сварочные плавленые. Метод определения оксида алюминия
ГОСТ
22974.11-96 Флюсы сварочные плавленые. Методы определения фторида кальция
3
Общие требования
Общие требования к методам
анализа - по ГОСТ
22974.0.
4
Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция
4.1 Сущность метода
Метод основан на титровании
ионов кальция трилоном Б в щелочной среде (рН 12 - 13). Для лучшей индикации
конца титрования применяют смесь индикаторов флуорексона и тимолфталеина. В эквивалентной
точке зеленая флуоресцирующая окраска изменяется на розовую.
Определяют массовую долю
общего кальция в пересчете на оксид кальция, а затем вычитают массовую долю
фторида кальция.
4.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ
3118, разбавленная 1:1.
Калия гидроксид по ГОСТ
24363, раствор массовой концентрации 0,2 г/см3.
Калий хлористый по ГОСТ
4234.
Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат
по ГОСТ
8864, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Соль динатриевая
этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты
2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3:
4,65 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор отфильтровывают
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и
перемешивают.
Малахитовый зеленый
(индикатор), раствор массовой концентрации 0,01 г/см3.
Флуорексон (индикатор).
Тимолфталеин (индикатор).
Смесь индикаторов: 0,2 г
флуорексона и 0,05 г тимолфталеина растирают в ступке с 20 г хлористого калия.
Кальция оксид по ГОСТ 8677,
предварительно прокаленный при 950 - 1000 °С в течение 1 ч.
Стандартный раствор: 0,5 г
оксида кальция помещают в стакан вместимостью 300 см3, смачивают
водой, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), нагревают до полного
растворения навески, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3
и разбавляют водой до метки. Раствор имеет массовую концентрацию оксида кальция
0,0005 г/см3.
Установление массовой
концентрации раствора трилона Б.
Для установления массовой
концентрации раствора трилона Б отбирают по 25 см3 стандартного
раствора оксида кальция в три конические колбы вместимостью 250 см3,
приливают по 5 - 6 капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при
энергичном перемешивании раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2
г/см3 до обесцвечивания раствора, добавляют 0,1 г смеси индикаторов
и титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски
раствора в розовую.
Массовую концентрацию
трилона Б С, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле
(1)
где т - масса навески, соответствующая
аликвотной части раствора, г;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
4.3 Проведение анализа
К фильтрату в мерной колбе
вместимостью 500 см3 после отделения полуторных оксидов по ГОСТ
22974.4 прибавляют 50 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия
(при массовой доле оксида марганца (II) до 25 %) или 75 см3
(при массовой доле оксида марганца (II) от 25 до 50 см3).
Колбу закрывают пробкой и энергично взбалтывают в течение 4 - 5 мин для быстрой
коагуляции карбамата марганца. Раствор в колбе доводят водой до метки и дают отстояться
в течение 1 ч, после чего отфильтровывают через два сухих фильтра в сухую
колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают 100 см3
раствора в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 5 - 6
капель индикатора малахитового зеленого и тонкой струей при энергичном
помешивании прибавляют раствор гидроксида калия массовой концентрации 0,2 г/см3
до обесцвечивания раствора. К раствору прибавляют 0,1 г смеси индикаторов и
титруют раствором трилона Б до перехода зеленой флуоресцирующей окраски раствора
в розовую.
4.4 Обработка результатов
4.4.1 Массовую долю общего кальция в пересчете на оксид кальция X, %, вычисляют по формуле
(2)
где V - объем раствора трилона Б,
израсходованного на титрование аликвотной части раствора, см3;
С - массовая концентрация
трилона Б, г/см3 оксида кальция;
т - масса навески,
соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли
общего кальция в пересчете на оксид кальция приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида кальция
|
D
|
Допускаемое
расхождение
|
d
|
dк
|
d2
|
d3
|
От 1 до 2 включ.
|
0,13
|
0,17
|
0,14
|
0,17
|
0,09
|
Св. 2 »
4 »
|
0,20
|
0,30
|
0,20
|
0,30
|
0,10
|
» 4 » 10 »
|
0,30
|
0,40
|
0,30
|
0,40
|
0,20
|
» 10 » 20 »
|
0,40
|
0,50
|
0,40
|
0,50
|
0,30
|
» 20 » 50 »
|
0,70
|
0,80
|
0,70
|
0,80
|
0,40
|
» 50 » 60 »
|
0,90
|
1,20
|
1,00
|
1,20
|
0,60
|
4.4.3 Массовую долю свободного оксида кальция в пробе Х1,
%, вычисляют по формуле
X1 = X - (X2 0,718), (3)
где X - массовая доля общего
кальция в пересчете на оксид кальция, %;
Х2 - массовая доля фторида
кальция, найденная по ГОСТ
22974.11, %;
0,718 - коэффициент пересчета фторида кальция на оксид кальция.
4.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли
свободного оксида кальция приведены в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая
доля свободного оксида кальция
|
D
|
Допускаемое
расхождение
|
d
|
dк
|
d2
|
d3
|
От 1 до 2 включ.
|
0,17
|
0,22
|
0,18
|
0,22
|
0,12
|
Св. 2 »
5 »
|
0,30
|
0,40
|
0,30
|
0,40
|
0,20
|
» 5 » 10 »
|
0,40
|
0,50
|
0,40
|
0,50
|
0,30
|
» 10 » 20 »
|
0,50
|
0,70
|
0,50
|
0,70
|
0,40
|
» 20 » 50 »
|
0,90
|
1,10
|
1,00
|
1,10
|
0,50
|
5
Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании
в растворе ионами кальция и магния комплексного соединения с эриохромом черным
Т, окрашенного в сиреневый цвет. При введении в раствор трилона Б (рН 9 - 10)
это комплексное соединение разрушается, а кальций и магний связываются с
трилоном Б в прочное соединение.
В эквивалентной точке
сиреневая окраска комплексного соединения кальция и магния с эриохромом черным
Т разрушается и появляется голубой цвет свободного индикатора.
Объем трилона Б,
израсходованного на титрование оксида магния в пробе, вычисляют по разности
между объемами трилона Б, израсходованного на титрование суммы общего кальция и
оксида магния и общего кальция.
5.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ
3118, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Калий хлористый по ГОСТ
4234.
Соль динатриевая
этилендиамин-N, N, N¢, N¢-тетрауксусной кислоты
2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652, раствор трилона с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3,
приготовленный по 4.2.
Эриохром черный Т
(индикатор): 0,2 г индикатора растирают в ступке с 20 г хлористого калия.
Аммиачный буфер: 57,5 г
хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, добавляют 570 см3
аммиака, разбавляют до 1000 см3 и перемешивают.
Магния оксид по ГОСТ 4526,
стандартный раствор: 0,5 г оксида магния, предварительно прокаленного при 850 -
900 °С до постоянной массы, помещают в стакан
вместимостью 200 - 300 см3, смачивают 10 см3 воды,
прибавляют 25 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор нагревают до
полного растворения оксида магния, охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3 и разбавляют водой до метки. Раствор имеет
массовую концентрацию оксида магния 0,0005 г/см3.
Установление массовой
концентрации раствора трилона Б: в три конические колбы вместимостью 250 см3
отбирают по 25 см3 стандартного
раствора оксида магния, приливают по 100 см3 воды, 10 см3
аммиачного буферного раствора, добавляют по 0,1 г индикатора эриохрома черного
Т и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в голубую.
Массовую концентрацию
раствора трилона Б С, г/см3 оксида магния, вычисляют по
формуле
(4)
где т - масса навески оксида магния,
соответствующая аликвотной части раствора, г;
V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.
5.3 Проведение анализа
Для определения суммы общего
кальция и оксида магния отбирают 100 см3 раствора (см. 4.3 после
отделения марганца) в коническую колбу вместимостью 500 см3,
приливают 50 см3 воды, 10 см3 аммиачного буферного раствора,
добавляют 0,1 г индикатора эриохрома черного Т и титруют раствором трилона Б до
перехода окраски раствора в голубую.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю оксида магния X, %, вычисляют по формуле
(5)
где V - объем раствора трилона Б,
израсходованного на титрование суммы общего кальция и оксида магния, см3;
V1 - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование общего
кальция, см3;
С - массовая концентрация
трилона Б, г/см3 оксида магния;
т - масса навески, соответствующая
аликвотной части раствора, г.
5.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли
оксида магния приведены в таблице 3.
Таблица 3
В процентах
Массовая
доля оксида магния
|
D
|
Допускаемое
расхождение
|
d
|
dк
|
d2
|
d3
|
От 0,5 до 1,0 включ.
|
0,08
|
0,10
|
0,09
|
0,10
|
0,05
|
Св. 1,0 »
2,0 »
|
0,11
|
0,14
|
0,12
|
0,15
|
0,07
|
» 2,0 » 5,0 »
|
0,20
|
0,20
|
0,20
|
0,20
|
0,10
|
» 5,0 » 10,0 »
|
0,30
|
0,30
|
0,30
|
0,30
|
0,20
|
» 10,0 » 20,0 »
|
0,40
|
0,50
|
0,40
|
0,50
|
0,30
|
6
Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния
6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении
степени поглощения резонансного излучения свободными атомами магния, образующимися
в результате распыления анализируемого раствора в пламя воздух-ацетилен.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для
определения магния.
Ацетилен растворенный и газообразный
технический по ГОСТ
5457.
Кислота соляная по ГОСТ
3118, разбавленная 1:1.
Калий хлористый по ГОСТ
4234, раствор массовой концентрации 0,35 г/см3.
Магния оксид по ГОСТ 4526,
стандартный раствор: готовят, как указано в 5.2, и разбавляют водой в 10 раз. Раствор имеет массовую концентрацию оксида
магния 0,00005 г/см3.
6.3 Подготовка к анализу
Перед работой настраивают прибор
на резонансную линию 285,2 нм.
6.4 Проведение анализа
После разложения флюса по
ГОСТ 22974.1 5 см3 раствора переносят в мерную колбу вместимостью
500 см3, добавляют 50 см3 раствора хлористого калия для
погашения ионизации магния, 10 см3 соляной кислоты (1:1), доводят
водой до метки и перемешивают. Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а
затем анализируемый раствор.
Перед введением в пламя
каждого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой
точки.
6.5 Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью
100 см3 помещают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8; 2,0 см3
стандартного раствора, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003;
0,00004; 0,00005; 0,00006; 0,00007; 0,00008; 0,00009 и 0,00010 г оксида магния,
добавляют 10 см3 хлористого калия, 2 см3 соляной кислоты
(1:1), доводят водой до метки и перемешивают. Далее поступают по 6.4.
6.6 Обработка результатов
Определяют среднее значение
оптической плотности растворов контрольного опыта и вычитают это значение из
среднего значения оптической плотности испытываемых растворов. По
градуировочному графику находят массу (г) оксида магния в испытываемом
растворе.
6.6.1 Массовую долю оксида магния X, %, вычисляют по формуле
(6)
где т - масса оксида магния, найденная по
градуировочному графику, г;
m1 - масса навески флюса,
соответствующая аликвотной части раствора, г.
6.7 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли
оксида магния приведены в таблице 3.
Ключевые слова: оксид кальция, оксид магния,
титриметрический комплексонометрический метод, атомно-абсорбционный метод,
раствор, массовая доля, нормы точности
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 1
2
Нормативные ссылки. 2
3
Общие требования. 2
4
Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида кальция. 2
5
Титриметрический комплексонометрический метод определения оксида магния. 4
6 Атомно-абсорбционный метод определения оксида магния. 5
|