ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА И ИНДИЯ
ГОСТ 22519.6-77
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
Метод определения свинца и индия
THALLIUM. Method for the
determination
of lead and
indium
|
ГОСТ
22519.6-77
|
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт
устанавливает полярографический метод определения свинца (при массовой доле
свинца от 0,00005 до 0,01 %) и индия (при массовой доле индия от 0,00005 до
0,0001 %) в таллии марок Тл00, Тл0 и Тл1 по ГОСТ 18337.
Метод основан на
предварительном отделении свинца и индия на гидроксиде железа, экстракции
соосадившегося таллия и их полярографическом определении на фоне раствора
соляной кислоты 3 моль/дм3 в пределах поляризации ртутного капающего
электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В по отношению к насыщенному каломельному
или внутреннему ртутному электродам сравнения.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ
22519.0.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ
Полярограф осциллографический
или полярограф переменного тока любого типа.
Воронки стеклянные
фильтрующие № 2 типа ВФ диаметром 28 - 30 мм по ГОСТ
23932.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и
1:3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная
1:1 (насыщенная бромом) и 1:3.
Кислота бромистоводородная по
ГОСТ 2062.
Кислота хлорная, 57 %-ный
раствор (8,5 моль/дм3).
Бром по ГОСТ 4109.
Железо азотнокислое, раствор
70 г/дм3.
Порошок железный
восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
Натрий сернистокислый
(сульфит натрия), раствор 100 г/дм3.
Индий по ГОСТ 10297, марки Ин0.
Свинец по ГОСТ 3778, марки С0.
Стандартные растворы свинца
Раствор А; готовят следующим
образом: навеску свинца массой 0,100 г растворяют в 50 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:3, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг свинца.
Раствор Б; готовят следующим
образом: 10 см3 стандартного раствора А свинца помещают в мерную
колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б
содержит 0,01 мг свинца.
Стандартные растворы индия
Раствор А; готовят следующим
образом: навеску индия массой 0,100 г растворяют в 50 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, количественно переводят в мерную колбу
вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг
индия.
Раствор Б; готовят следующим
образом: 10 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной
1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б
содержит 0,01 мг индия.
Раствор В; готовят следующим
образом: 1 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В
содержит 0,001 мг индия.
Раствор В применяют
свежеприготовленным.
Градуировочные растворы
свинца и индия; готовят следующим образом: к навескам таллия массой 1,000 или
5,000 г (см. табл. 1) перед их
разложением в азотной кислоте, отмеривают микропипетками стандартные растворы
свинца и индия и далее ведут подготовку, как указано в разд. 3. Разбавление объемов растворов пробы с
добавками и концентрации добавок в них указаны в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля таллия в пробе, %
|
Навеска таллия, г
|
Количество добавленного стандартного раствора
|
Вместимость пипетки, см3
|
Массовая концентрация добавки в растворе пробы, мг/дм3
|
свинца
|
индия
|
Обозначение раствора
|
см3
|
мг
|
Обозначение раствора
|
см3
|
мг
|
свинца
|
индия
|
99,9995
|
5,000
|
Б
|
0,15
|
0,0015
|
В
|
0,25
|
0,00025
|
5
|
0,3
|
0,05
|
99,9995
|
5,000
|
0,3
|
0,003
|
0,5
|
0,0005
|
5
|
0,6
|
0,10
|
99,999
|
5,000
|
0,3
|
0,003
|
0,3
|
0,0003
|
5
|
0,6
|
0,06
|
99,999
|
5,000
|
0,5
|
0,005
|
0,6
|
0,0006
|
5
|
1
|
0,12
|
99,99
|
1,000
|
А
|
0,3
|
0,03
|
Б
|
0,2
|
0,002
|
10
|
3
|
0,2
|
99,99
|
1,000
|
0,5
|
0,05
|
0,4
|
0,004
|
10
|
5
|
0,4
|
99,98
|
1,000
|
1,0
|
0,1
|
0,2
|
0,002
|
20
|
5
|
0,2
|
99,98
|
1,000
|
1,5
|
0,15
|
0,4
|
0,004
|
20
|
7,5
|
0,4
|
Эфир-β, β'-дихлордиэтиловый (хлорекс).
Ртуть по ГОСТ 4658.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. В коническую колбу
вместимостью 100 см3 помещают навеску таллия массой 1,000 г (при
массовой доле таллия 99,98 - 99,99 %) или 5,000 г (при массовой доле таллия
99,999 - 99,9995 %), приливают соответственно 10 и 20 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, приливают 50 см3
воды, 1 см3 раствора азотнокислого железа, приливают аммиак до
ощутимого запаха и затем 2 см3 в избыток. Приливают 2 см3
раствора сульфита натрия и коагулируют выделившиеся в осадок гидроксиды железа,
свинца и индия на теплом месте в течение 20 - 25 мин. Осадок отфильтровывают на
стеклянный фильтр и промывают четыре раза горячей водой. Фильтрат с промывными
водами отбрасывают.
Осадок на фильтре растворяют
в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, насыщенной бромом,
малыми порциями и собирают раствор в колбу, в которой проводилось осаждение
гидроксидов металлов. Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100
- 120 см3, приливают 20 см3 хлорекса, одну - две капли
брома и экстрагируют таллий при умеренном встряхивании в течение 2 мин.
Органический слой сливают, приливают еще 20 см3 хлорекса, одну каплю
брома и экстракцию таллия повторяют. Органический слой после отстаивания
осторожно и полностью сливают через кран, водный слой сливают через горловину
воронки в стаканчик вместимостью 50 см3. Приливают 2 см3
бромистоводородной кислоты и выпаривают до объема 1 - 2 см3.
Приливают по 1 см3 хлорной и азотной кислот и выпаривают до
прекращения выделения паров хлорной кислоты.
К остатку приливают пипеткой
5; 10 или 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:3, насыпают около
0,5 г железного порошка, оставляют до восстановления трехвалентного железа (до
обесцвечивания), переносят содержимое стакана в электролизер, придерживая
частички железа у дна магнитом, и проводят полярографирование свинца и индия
при оптимальной чувствительности осциллографического или переменно-токового полярографа в
пределах поляризации ртутного капающего электрода от минус 0,3 до минус 0,8 В
по отношению к насыщенному каломельному или внутреннему ртутному электродам
сравнения.
Аналогично этому полярографируют
градуировочные растворы и раствор контрольной пробы. Вычитают значение высоты
волны контрольного опыта из высоты волны пробы и обрабатывают результаты
анализа.
Осциллографический полярограф
применяют при анализе свинца и индия в таллии при массовой доле его 99,98 -
99,99 %.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю свинца или
индия (X) в процентах вычисляют по формуле
где Н - высота волны свинца или
индия при полярографировании раствора пробы, мм;
H1 - высота волны свинца или индия при полярографировании пробы со
стандартной добавкой, мм;
m - масса навески таллия, г;
V - объем раствора пробы, см3;
С - массовая концентрация стандартной добавки свинца (индия) в
градуировочном растворе, мг/дм3.
4.2. Абсолютные значения
разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и
результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной
вероятностью Р = 0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений,
указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля свинца или индия, %
|
Допускаемое расхождение параллельных определений, %
|
Допускаемое расхождение результатов анализа, %
|
Свинец
|
Индий
|
Свинец
|
Индий
|
От 0,00005 до 0,00010 включ.
|
0,00003
|
0,00003
|
0,00004
|
0,00004
|
Св. 0,00010 » 0,00020 »
|
0,00005
|
0,00005
|
0,00008
|
0,00008
|
» 0,00020 » 0,00050 »
|
0,00010
|
0,00010
|
0,00015
|
0,00015
|
» 0,00050 » 0,00100 »
|
0,00030
|
-
|
0,00040
|
-
|
» 0,0010 » 0,0020 »
|
0,0004
|
-
|
0,0006
|
-
|
» 0,0020 » 0,0050 »
|
0,0005
|
-
|
0,0008
|
-
|
» 0,0050 » 0,0100 »
|
0,0010
|
-
|
0,0015
|
-
|
4.1, 4.2. (Измененная
редакция, Изм. № 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П. Сычев,
М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 10.05.77 № 1171
Изменение № 3
принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 4 от 21.10.93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Белоруссия
|
Госстандарт Белоруссии
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Туркменистан
|
Главная государственная инспекция
Туркменистана
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г.,
марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)