ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
ГОСТ 22519.2-77
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П. Сычев,
М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А. Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР 10.05.77 № 1171
Изменение № 3 принято
Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 4 от 21.10.93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Белоруссия
|
Госстандарт Белоруссии
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г.,
марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
Метод определения никеля
THALLIUM. Method for the determination of
nickel
|
ГОСТ
22519.2-77
|
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт
устанавливает фотоколориметрический метод определения никеля (при массовой доле
никеля от 0,00002 до 0,0005 %) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337.
Фотоколориметрическое
определение никеля основано на цветной реакции ионов никеля с диметилглиоксимом
в щелочной среде в присутствии окислителя. Основная масса таллия предварительно
отделяется экстракцией эфиром из раствора соляной кислоты 6 моль/дм3.
Чувствительность метода 1 мкг
в объеме 25 см3.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ
22519.0.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная
1:1.
Кислота лимонная по ГОСТ
3652, раствор 20 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478,
раствор 30 г/дм3.
Бром по ГОСТ 4109.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, спиртовой
раствор 10 г/дм3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3.
Никель по ГОСТ 849, марки Н0.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А; готовят следующим
образом: 0,100 г, металлического никеля растворяют в 10 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления оксидов азота, охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, разбавляют до метки
водой и перемешивают.
1 см3 раствора А
содержит 0,1 мг
никеля.
Раствор Б; готовят следующим
образом: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б
содержит 2 мкг никеля.
Спирт этиловый
ректификованный по ГОСТ
18300.
Эфир диэтиловый
(медицинский).
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
(Измененная редакция, Изм.
№ 1, 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.
Навеску таллия массой 1,000 г (при массовой доле таллия 99,98 - 99,99 %) или
5,000 г (при массовой доле таллия 99,999 - 99,9995 %) помещают в колбу
вместимостью 100 см3 и растворяют соответственно в 4 и 8 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 10 - 20 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, 0,5 - 2 см3 брома и слабо нагревают до
полного растворения осадка хлорида таллия.
Раствор переводят в
делительную воронку вместимостью 100 - 150 см3, стенки колбы
обмывают 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 30 см3
этилового эфира и встряхивают воронку в течение 1 мин. После разделения фаз солянокислый
раствор переводят в другую делительную воронку, прибавляют 1 - 3 капли брома,
30 см3 эфира и экстракцию таллия повторяют, как указано выше.
Солянокислый раствор сливают в стакан вместимостью 50 см3,
прибавляют 0,5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до
паров серного ангидрида, добавляют несколько капель пероксида водорода
(окисление органических веществ), охлаждают, обмывают стенки стакана 1 - 2 см3
воды и снова выпаривают до паров серной кислоты.
После охлаждения к остатку
приливают 1 см3 раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором
гидроксида натрия до рН 7 (по универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1
см3 в избыток, затем приливают 2,5 см3 раствора
надсернокислого аммония, 2,5 см3 спиртового раствора
диметилглиоксима и перемешивают. Окрашенный раствор диметилглиоксимата никеля
количественно переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
разбавляют до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора
измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью
светопропускания около 450 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит вода.
Количество никеля в
колориметрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.
3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб
вместимостью по 25 см3 отмеривают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0
см3 стандартного раствора Б (что соответствует 0; 1; 2; 4; 6; 8 и 10
мкг никеля), разбавляют до объема 10 см3 водой, приливают 1 см3
раствора лимонной кислоты, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до рН 7 (по
универсальной индикаторной бумаге) и приливают 1 см3 в избыток.
Далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптических
плотностей и соответствующим им содержаниям никеля строят градуировочный
график.
3.1, 3.2. (Измененная
редакция, Изм. № 2, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
где т1 - масса никеля,
m - масса навески таллия, г.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2).
4.2.
Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений
(показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель
воспроизводимости) с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны
превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.
Массовая доля никеля, %
|
Допускаемое расхождение параллельных определений, %
|
Допускаемое расхождение результатов анализа, %
|
От 0,00002 до 0,00005 включ.
|
0,00001
|
0,00001
|
Св. 0,00005 » 0,00010 »
|
0,00003
|
0,00005
|
» 0,00010 » 0,00020 »
|
0,00005
|
0,00007
|
» 0,00020 » 0,00050 »
|
0,00008
|
0,00012
|
(Измененная
редакция, Изм. № 3).