Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения. обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Научно-исследовательский институт природных газов и газовых технологий — Газпром ВНИИГАЗ»

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 52 «Природный

газ»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. № 45)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стаидарпиации Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь Киргизии KG Кыргызстандарт Молдова MD Молдова-Стамдарт Россия RU Росстаидарт Таджикистан TJ Таджикстамдарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 октября 2014 г. № 1290-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 22387.2-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 22387.2-97

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 22387.2-2014

Содержание

1    Область применения............................................1

2    Нормативные ссылки............................................1

3    Термины и определения..........................................3

4    Обеспечение безопасности при выполнении измерений........................3

5    Обеспечение экологической безопасности................................3

6    Требования к квалификации персонала.................................4

7    Условия выполнения измерений.....................................4

8    Отбор проб.................................................4

9    Фотоколориметрический метод определения сероводорода......................5

9.1    Сущность метода...........................................5

9.2    Средства измерений, материалы и реактивы............................5

9.3    Подготовка к измерениям.......................................6

9.4    Проведение измерений........................................9

9.5    Нормы погрешности..........................................9

9.6    Обработка и оформление результатов измерений........................10

10    Йодометрический метод определения сероводорода........................11

10.1    Сущность метода.........................................11

10.2 Определение сероводорода при массовой концентрации до 6.00 г/м³............11

10.3 Определение сероводорода при массовой концентрации более 6,00 г/м³..........15

11    Фотоколориметрический метод определения меркаптановой серы.................20

11.1    Сущность метода.........................................20

11.2    Средства измерений, материалы и реактивы..........................20

11.3    Подготовка к измерениям ....................................21

11.4    Проведение измерений......................................23

11.5    Нормы погрешности........................................24

11.6    Обработка и оформление результатов измерений.......................24

12    Йодометрический метод определения меркаптановой серы.....................25

12.1    Сущность метода.........................................25

12.2    Средства измерений,    материалы и реактивы..........................25

12.3    Подготовка к измерениям.....................................26

12.4    Проведение измерений......................................27

12.5    Нормы погрешности........................................27

12.6    Обработка и оформление результатов измерений.......................28

13    Потенциометрический метод определения сероводорода и меркаптановой серы.........29

13.1    Сущность метода.........................................29

13.2    Средства измерений,    материалы и реактивы..........................29

13.3    Подготовка к измерениям.....................................30

13.4    Проведение измерений......................................31

13.5    Нормы погрешности........................................33

13.6    Обработка и оформление результатов измерений.......................34

14    Контроль точности результатов измерений..............................35

ill

Приложение А (рекомендуемое) Определение сероводорода при массовой концентрации более

6.00 г/м³ йодометрическим методом без применения вытеснительного газа.....36

Приложение Б (обязательное) Плотность дистиллированной воды при атмосферном давлении

101,325 кПа и температуре от 15 ^вС до 30 °С......................37

Приложение В (справочное) Пример записи результатов потенциометрического титрования ... 38 Библиография................................................39

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГАЗЫ ГОРЮЧИЕ ПРИРОДНЫЕ Методы определения сероводорода и меркаптановой серы

Combustible natural gases. Methods for determination of hydrogen sulphide and mercaptan sulphur

Дата вводония — 2015—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на природные горючие газы (ГГП) и устанавливает методы определения сероводорода и меркаптановой серы:

-    фотоколориметрический — при массовой концентрации сероводорода в диапазоне от 1.0 10^-3 до 5.0 10^-2 г/м³ и меркаптановой серы в диапазоне от 1.0 10^-3 до 2.5 10^-1 г/м³;

-    потенциометрический — при массовой концентрации сероводорода и меркаптановой серы в диапазоне от 1.0 • 10~³ до 0.5 г/м³;

-йодометрический — при массовой концентрации сероводорода в диапазоне от 1,0 Ю^-2 до

150.0 г/м³ и меркаптановой серы в диапазоне от 1.0 10~¹ до 1.0 г/м³.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*

ГОСТ 12.1.044-89 (ИСО 4589—84) Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывоо-пасность веществ и материалов. Номенклатура показателей и методы их определения

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 111-1—2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов точности Е,, Е₂, F,, F₂, М,, М, _₂, М₂, М₂_₃ и М₃. Часть 1. Метрологические и технические требования

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 982-80 Масла трансформаторные. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ISO 1042—83. ISO 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная.

Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2053-77 Реактивы. Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3164-78 Масло вазелиновое медицинское. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4330-76 Реактивы. Кадмий хлористый 2.5-водный. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6755-88 Поглотитель химический известковый ХП-И. Технические условия

ГОСТ 7995-80 Краны соединительные стеклянные. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435—73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9433-80 Смазка ЦИАТИМ-221. Технические условия

ГОСТ 9805-84 Спирт изопропиловый. Технические условия

ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 17310-2002 Газы. Пикнометрический метод определения плотности

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия*

ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 18954-73 Прибор и пипетки стеклянные для отбора и хранения проб газа. Технические

условия

ГОСТ 22985-90 Г азы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода и меркап-тановой серы

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования**

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры

и размеры

ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования

ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31369-2008 (ИСО 6976:1995) Газ природный. Вычисление теплоты сгорания, плотности, относительной плотности и числа Воббе на основе компонентного состава

ГОСТ 31370-2008 (ИСО 10715:1997) Газ природный. Руководство по отбору проб

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия».

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания».

2

ГОСТ 22387.2-2014

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федеральною агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3    Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями по ГОСТ 31369. ГОСТ 31370 и рекомендациям (1).

4    Обеспечение безопасности при выполнении измерений

4.1    Природный горючий газ является газообразным малотоксичным пожаровзрывоопасным продуктом. По токсикологической характеристике ГГТ1 относят к веществам 4-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007.

4.2    При работе с ГГП содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать предельно допустимых концентраций (ПДК). установленных в ГОСТ 12.1.005.

4.2.1    Для алифатических предельных углеводородов С₁—С₁₀ максимальная разовая ПДК в воздухе рабочей зоны (в пересчете на углерод) составляет 300 мг/м².

4.2.2    Для сероводорода максимальная разовая ПДК в воздухе рабочей зоны составляет 10 мг/м², максимальная разовая ПДК сероводорода в смеси с алифатическими предельными углеводородами С,—С₅ в воздухе рабочей зоны составляет 3 мг/м².

4.2.3    Для метилмеркаптана и этилмеркаптана максимальные разовые ПДК в воздухе рабочей зоны составляют 0.8 мг/м² и 1 мг/м² соответственно.

Примечание — В Российской Федерации также действуют гигиенические нормативы [2].

4.3    Концентрацию вредных веществ в воздухе рабочей зоны при работе с ГГП определяют газоанализаторами, отвечающими требованиям ГОСТ 12.1.005.

4.4    ГГП образует с воздухом взрывоопасные смеси. Для ГГП конкретного состава показатели пожаровзрывоопасности определяют по ГОСТ 12.1.044.

Примечание — В Российской Федерации категория взрывоопасности и группа взрывоопасных смесей для смеси ГГП с воздухом — НА и Т1 по стандарту [3]. концентрационные пределы воспламенения (по метану) в смеси с воздухом в обьемных процентах: нижний — 4,4. верхний — 17,0 в соответствии со стандартом (4]. температура самовоспламенения (по метану) — 537 ’С в соответствии со стандартом [4].

4.5    При отборе проб и проведении лабораторных испытаний ГГП соблюдают правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.6    Работающие с ГГП должны быть обучены правилам безопасности труда в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

4.7    Санитарно-гигиенические требования к показателям микроклимата и допустимому содержанию вредных веществ в воздухе рабочей зоны должны соответствовать ГОСТ 12.1.005.

4.8    Все здания, помещения, лаборатории, в которых проводят операции с ГГП. должны быть обеспечены вентиляцией, отвечающей требованиям ГОСТ 12.4.021. соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

Примечание — В Российской Федерации при работе с ГГП также соблюдают требования (5)—(12].

5 Обеспечение экологической безопасности

Правила установления допустимых выбросов ГГП в атмосферу — по ГОСТ 17.2.3.02.

Примечание — В Российской Федерации при работе с ГГП также соблюдают требования охраны окружающей среды, указанные в санитарных правилах и нормах [13].

6    Требования к квалификации персонала

6.1    Операции по 8.2 и 8.3 проводят лица, имеющие квалификацию не ниже оператора третьего квалификационного разряда в соответствии со справочником (14).

6.2    Приопределении сероводорода (меркаптановой серы) йодометрическим или потенциометрическим методом все остальные операции, предусмотренные настоящим стандартом, в соответствии со справочником (15) проводят лица, имеющие квалификацию не ниже лаборанта химического анализа четвертого квалификационного разряда, изучившие руководства по эксплуатации используемых средств измерений (далее — СИ) и требования настоящего стандарта.

6.3    Приопределении сероводорода (меркаптановой серы) фотоколориметрическим методом все остальные операции, предусмотренные настоящим стандартом, в соответствии со справочником (15) проводят лица, имеющие квалификацию не ниже лаборанта химического анализа пятого квалификационного разряда, изучившие руководства по эксплуатации используемых СИ и требования настоящего стандарта.

6.4    Лица, указанные в 6.1 —6.3. должны пройти обучение методам, изложенным в настоящем стандарте. и обязательный инструктаж по технике безопасности, а также иметь допуск к работе с горючими газами и газами, находящимися под давлением.

7    Условия выполнения измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

-    температура окружающей среды, атмосферное давление, механические воздействия, внешние электрические и магнитные поля, влияющие на работу применяемых СИ. должны соответствовать требованиям. указанным в руководствах по эксплуатации СИ;

-    показатели микроклимата, содержание вредных веществ, а также уровни электромагнитных излучений не должны превышать санитарные нормы.

8    Отбор проб

8.1    Отбор проб ГГП осуществляют в соответствии с ГОСТ 31370 по пробоотборной линии непосредственно в поглотительные склянки через штуцер, снабженный запорным вентилем.

8.2    Допускается отбирать пробу газа в пробоотборник (контейнер) из нержавеющей стали или алюминия с инертной к воздействию серосодержащих соединений внутренней поверхностью и вместимостью. необходимой для продувки пробоотборной линии и проведения измерений. Анализ пробы при этом необходимо выполнять в течение суток после отбора.

8.3    Штуцер продувают газомот 5 до 10с при полном открытии запорного вентиля. К штуцеру последовательно присоединяют трубку и вентиль тонкой регулировки, необходимый для сброса давления газа и установления его расхода через поглотительные склянки. Трубка и вентиль должны быть рассчитаны на давление, равное или превышающее давление исследуемого газа, и выполнены из нержавеющей стали.

8.4    Поглотительные склянки соединяют с вентилем тонкой регулировки при помощи гибкой поливинилхлоридной трубки, инертной к сернистым соединениям газа. Пробоотборная линия должна быть как можно более короткой.

Примечания

1    В качестве гибкой поливинилхлоридной трубки допускается использовать медицинскую поливинилхлоридную трубку по (16).

2    Вентиль тонкой регулировки служит для сброса давления газа и установления необходимого расхода таза через поглотительные склянки. При отсутствии вентиля тонкой регулировки расход газа устанавливают при помощи винтового зажима на тройнике, установленного перед поглотительными склянками.

8.5    Температура ГГП в пробоотборной линии должна быть не ниже его температуры в точке отбора пробы. Если температура пробоотборной линии (окружающей среды) ниже температуры ГГП в точке отбора, стальные трубку и вентиль подогревают электронагревательными элементами, удовлетворяющими требованиям ГОСТ 31370.

8.6    Точку отбора проб оборудуют по ГОСТ 31370.

8.7    Во избежание замерзания поглотительных растворов температура окружающей среды при отборе проб должна быть не ниже 0 °С.

4

ГОСТ 22387.2-2014

8.8    При отборе проб следует учитывать, что растворимость сероводорода с повышением температуры уменьшается и осаждение сульфидов может быть неполным. Поэтому во время абсорбции сернистых соединений поглотительные склянки с растворами следует предохранять от нагрева. Учитывая способность сернистых соединений разлагаться на свету, поглотительные склянки защищают от света экраном из черной бумаги, ткани или фольги.

8.9    Перед отбором проб линию продувают испытуемым газом в количестве от 10 до 15 объемов линии подачи пробы газа, соблюдая правила безопасной работы с токсичными газами.

8.10    Перед сбросом продувочного газа, содержащего более 0.1 г/м³ сероводорода (0.05 г/м³ мер-каптановой серы), в атмосферу проводят его очистку от сернистых соединений пропусканием через поглотительную склянку с 10 %-ным раствором гидроокиси натрия объемом 100 см³. При объемной доле сероводорода в продувочном газе более 1 % для поглощения сернистых соединений используют 20 %-ный раствор гидроокиси натрия.

8.11    При массовой концентрации сероводорода более 6.00 г/м³ проводят косвенный отбор проб в стеклянные газовые пипетки.

8.12    Отбор газа в стеклянные газовые пипетки проводят способом сухой продувки с последующим вытеснением пробы в поглотительные склянки инертным вытеснительным газом.

Примечание — При отсутствии вытеснительного таза допускается проводить прямой отбор проб испытуемого газа непосредственно из источника газа пропусканием через поглотительные склянки и измерением остаточного обьема газа (после поглощения сероводорода) на выходе из поглотительных склянок градуированной газовой пипеткой с уравнительной склянкой. Способ определения приведен в приложении А.

9 Фотоколориметрический метод определения сероводорода

9.1    Сущность метода

Метод заключается в поглощении сероводорода из испытуемого газа подкисленным раствором уксуснокислого цинка и последующем фотоколориметрическом (или спектрофотометрическом) определении метиленового синего, образующегося в кислой среде при взаимодействии сульфида цинка с М.Л/-диметил-л-фенилендиамином в присутствии хлорида железа (III).

9.2    Средства измерений, материалы и реактивы

Фотоколориметр или спектрофотометр любого типа, обеспечивающий измерения при длине волны от 600 до 680 нм с пределом основной абсолютной погрешности измерения коэффициента пропускания не более 1 %.

Пример — Фотоколориметр КФК-2 МП.

Счетчик газовый барабанный (с жидкостным затвором), позволяющий измерять объем газа в диапазоне расхода от 5 до 140 дм³/ч с пределом допускаемой относительной погрешности не более 1 % либо не ниже первого класса точности.

Пример — Счетчик газовый барабанный РГ-7000.

СИ давления, обеспечивающие измерение атмосферного давления с пределом допускаемой основной погрешности не более 0.2 кПа.

Пример — Барометр-анероид БАММ-1.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104:

-    с допускаемой погрешностью взвешивания не более 0.002 г;

-    с допускаемой погрешностью взвешивания не более 0,1 г.

Гири по ГОСТ OIML R 111-1.

СИ температуры, обеспечивающие измерение температуры окружающего воздуха и температуры газа в газовом счетчике с пределом допускаемой погрешности не более 0.2 °С.

Пример — Термометры ртутные стеклянные I класса по ГОСТ 28498.

Секундомер.

Склянки СН-1-100. СН-1-200 по ГОСТ 25336 или аналогичного типа для поглощения газа.

Колба коническая ТС или ТХС по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 25 см³ с ценой деления 0.1 см³.

Пипетки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29169 вместимостью 1; 2; 5; 10; 20; 25; 50 см³.

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50; 100; 250; 500; 1000 см³, исполнения 1 или 3.

5

ГОСТ 22387.2-2014

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 50; 100; 250; 1000 см³, исполнения 1 или 2.

Склянка из темного стекла с притертой пробкой вместимостью 1000 см³.

Смазка ЦИАТИМ-221 по ГОСТ 9433.

Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823.

Л/,Л/-диметил-л-фенилендиамин сернокислый (или солянокислый).

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Йод. стандарт-титр (фиксанал) с( 1/2 1₂) = 0,1 моль/дм³.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), стандарт-титр (фиксанал) c(Na₂S₂0₃ • 5Н₂0) = = 0,1 моль/дм³.

Натрий сернистый 9-водный (сульфид натрия) по ГОСТ 2053.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

Натронная известь или поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755.

Примечания

1    Допускается использовать другие СИ. оборудование и материалы, не уступающие по своим характеристикам СИ. оборудованию и материалам, перечисленным выше.

2    При измерениях используют реактивы квалификацией не ниже ч. д. а. (чистые для анализа).

9.3 Подготовка к измерениям

9.3.1    Приготовление растворов

9.3.1.1    Цинк уксуснокислый, раствор массовой концентрацией 20,0 г/дм³ (поглотительный раствор).

(23,9 : 0,1) г 2-водного уксуснокислого цинка растворяют в дистиллированной воде, добавляют несколько капель концентрированной уксусной кислоты до осветления раствора и доводят объем до 1 дм³ дистиллированной водой. Раствор является устойчивым.

9.3.1.2    Серная (или соляная) кислота, раствор, разбавленный 2:1.

В стакан из термостойкого стекла вносят один объем дистиллированной воды и затем осторожно при постоянном перемешивании добавляют два объема концентрированной серной (или соляной) кислоты. Раствор устойчив.

9.3.1.3    Л/,Л/-диметил-л-фенилендиамин сернокислый (или солянокислый), раствор.

В100 см³ серной (или соляной) кислоты, разбавленной 2 : 1, растворяют (0.110 = 0,002) г сернокислого [или (0,300 г 0,002) г солянокислого] А/.ААдиметил-л-фенилендиамина. Раствор хранят в склянке из темного стекла и используют в течение 10 дней. При условии хранения в холодильнике раствор устойчив в течение трех месяцев.

9.3.1.4    Хлорид железа (III), раствор.

(2,700 г 0,002) г6-водного хлорида железа (III) растворяют в 50 см³ соляной кислоты и разбавляют дистиллированной водой до 100 см³. Раствор устойчив.

9.3.1.5    Йод, титрованный раствор с(1/2 1₂) = 0,01 моль/дм³.

Готовят 10-кратным разбавлением стандартного раствора йода с(1/21₂) = 0.1 моль/дм³, приготовленного из стандарт-титра (фиксанала) йода или по навеске йода в соответствии с ГОСТ 25794.2 (подраздел 2.3). Раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 10 дней.

9.3.1.6    Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), титрованный раствор c(Na₂S₂0₃ 5Н₂0) = 0,01 моль/дм³.

Готовят 10-кратным разбавлением раствора тиосульфата натрия c(Na₂S₂0₃-5H₂0) = = 0.1 моль/дм³, приготовленного из стандарт-титра (фиксанала) или по навеске тиосульфата натрия в соответствии с ГОСТ 25794.2 (подраздел 2.11).

Раствор хранят в склянках из темного стекла с притертой пробкой. Для предотвращения поглощения углекислого газа из воздуха при титровании данным раствором бюретку снабжают трубкой с ХП-И или натронной известью. Раствор, приготовленный по ГОСТ 25794.2, перед использованием выдерживают от 10 до 14 дней, раствор, приготовленный из стандарт-титра, — от двух до трех дней. Раствор устойчив в течение 10 дней после начала использования.

6

1

Изданио официальное

2