ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И
СВИНЦОВЫЕ
Метод определения свинца
Tin
and lead babbits.
Method for the determination of lead
|
ГОСТ
21877.4-76
Взамен
ГОСТ 1380.11-70
|
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен
с 01.01. 1978 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий стандарт
распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает объемный
метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 1 до 3 %) и атомно-абсорбционный
метод определения содержания свинца (при содержании свинца от 0,06 до 3 %).
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к
методу анализа - по ГОСТ
21877.0-76.
2а. Объемный метод определения содержания свинца
2а.1. Сущность метода
Метод основан на растворении
баббита в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении свинца в виде
сернокислого и (после растворения в уксуснокислом аммонии)
титровании при рН 5,5 раствором трилона Б с индикатором ксиленоловым оранжевым
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм.
№ 1)
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота бромистоводородная
по ГОСТ
2062-77.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1.
Смесь для растворения: 90 см3 бромистоводородной кислоты
смешивают с 10
см3
брома.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ
3117-78, раствор
250 г/дм3.
Спирт этиловый по ГОСТ
5962-67.
Свинец по ГОСТ 3778-77, не ниже марки СО.
Ксиленоловый оранжевый,
смесь с хлористым натрием в соотношении 1:100 или водный раствор 1 г/дм3.
Соль динатриевая
этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты,
2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652-73, раствор
концентрации 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,305 г трилона Б
растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску
баббита массой 0,5 г помещают в высокий стакан вместимостью 400 см3, прибавляют 30 см3 смеси для растворения,
растворяют при умеренном нагревании и выпаривают досуха. К сухому остатку
прибавляют 10 см3 смеси для растворения и вновь выпаривают досуха. Обработку смесью
повторяют еще дважды, каждый раз ополаскивая стенки стакана, прибавляют 15 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, осторожно доводят водой до 150 см3 и нагревают до растворения
солей (кроме соли свинца). Раствор охлаждают, прибавляют 40 см3 этилового спирта и
оставляют без нагревания не менее чем на 4 ч. Осадок сернокислого свинца
фильтруют на тампон из фильтробумажной массы, промывают 5-6 раз серной
кислотой, разбавленной 1:50, и два раза водой. Фильтробумажную массу с осадком
переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют 40 см3 раствора уксуснокислого
аммония и осторожно нагревают до кипения. Раствор переводят в колбу
вместимостью 500 см3, разбавляют горячей водой до 150 см3, охлаждают (рН раствора должен быть 5,5-5,8), прибавляют немного
ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из
красно-фиолетовой в желтую.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
3.2. Установка массовой концентрации 0,025
м раствора трилона Б
Массовую концентрацию раствора трилона Б
устанавливают по металлическому свинцу. 0,1 г свинца растворяют в 15 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, выпаривают до 1-2 см3, прибавляют 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до
появления белых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, стенки стакана
обмывают небольшим количеством воды и снова выпаривают до появления паров
серной кислоты, затем охлаждают, осторожно прибавляют 150 см3 воды и далее анализ ведут,
как указано в п. 3.1. Массовую концентрацию раствора трилона Б (Т)
по свинцу, выраженную в г/см3, вычисляют по формуле
,
где m0 - масса свинца, г;
V0 -
объем 0,025М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2)
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание свинца (X)
в процентах
вычисляют по формуле
где V - объем 0,025 М раствора трилона
Б, израсходованный на титрование, см3;
Т - массовая концентрация
раствора трилона Б по свинцу, г/см3;
m -
масса навески пробы, г.
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2)
4.2. Абсолютные допускаемые
расхождения результатов анализа
не должны превышать 0,10 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
5. Атомно-абсорбционный метод определения содержания свинца
5.1. Сущность метода
Метод основан на
избирательном поглощении света от стандартного источника атомами свинца.
Раствор распыляют в ацетиленово-воздушное пламя атомно-абсорбционного
спектрометра и измеряют абсорбцию при длине волны 283,8 нм.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрометр
атомно-абсорбционный.
Стаканы из фторопласта
вместимостью 50 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484-76.
Смесь кислот для
растворения: фтористоводородную и азотную кислоты смешивают с водой в соотношении 2:3:5 соответственно; хранят
в полиэтиленовой посуде.
Свинец по ГОСТ 3778-77.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: готовят следующим
образом: 0,5000 г металлического свинца растворяют в 30 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:4, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до
метки и перемешивают.
1 см3 раствора А
содержит 0,5 см свинца.
Раствор Б, готовят следующим
образом: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3
раствора Б содержит 0,1 см3 свинца.
5.3. Проведение анализа
5.3.1. Навеску баббита
массой, указанной в табл. 1, помещают в стакан
из фторопласта вместимостью 50 см3 и приливают небольшими порциями
по 20 см3 смеси для растворения.
Далее анализ
прободят по ГОСТ
21877.3-76.
Содержание свинца, %
|
Масса навески, г
|
Вместимость мерной
колбы, см3
|
От 0,1 до 0,5 включ.
|
0,5
|
100
|
Св. 0,5 » 3,0 »
|
0,2
|
250
|
Полученный раствор распыляют
в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрометра и
фотометрируют при длине волны 283,8 нм в условиях, указанных в ГОСТ
21877.3-76.
Концентрацию свинца
устанавливают по градуировочному графику, фотометрируя одновременно с
анализируемыми растворами серию растворов с известным содержанием свинца.
5.3.2. Для построения
градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 50 см3
отмеривают микробюреткой 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см3 стандартного
раствора Б и 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3 стандартного раствора А,
приливают 10 см3 смеси для растворения, доводят водой до метки и
перемешивают. Фотометрируют, как указано при определении содержания меди (ГОСТ
21877.3-76).
5.4. Обработка результатов
5.4.1. Содержание свинца (X)
в процентах
вычисляют по формуле
где С - концентрация фотометрируемого раствора,
мкг/см3;
V -
объем фотометрируемого раствора, см3;
т - масса навески, г;
106 - коэффициент
пересчета микрограммов в граммы.
5.4.2. Допускаемые
расхождения между результатами анализа при доверительной вероятности Р = 0,95
не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Содержание
свинца, %
|
Абсолютные допускаемые расхождения, %
|
От
0,05 до 0,1 включ.
|
0,02
|
Св.
0,1 » 0,3 »
|
0,03
|
» 0,3
» 0,5 »
|
0,05
|
» 0,5
» 1,0 »
|
0,05
|
» 1,0
» 3,0 »
|
0,15
|
(Измененная редакция, Изм. № 2)
Разд. 5. (Введен дополнительно, Изм.
№ 1)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2а. Объемный метод определения содержания свинца. 1
2. Реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 1
4. Обработка результатов. 2
5. Атомно-абсорбционный метод
определения содержания свинца. 2
|