Группа И29 СТАНДАРТ
ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕ
Методы определения оксида алюминия
Baddeleyite-corundum refractories. Methods for determination of aluminium oxide
MKC 81.080 ОКСТУ 0809
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический и комплексонометрический методы определения оксида алюминия (при массовой доле оксида алюминия от 40 до 55 %) в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 20300.1.
2. МЕТОД ОБЪЕМНОГО КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ОКСИДА АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на тригонометрическом титровании избытка трилона Б раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым при pH 5,5—5,8. Вместе с алюминием титруются титан и железо.
2.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Цинк металлический гранулированный по ГОСТ 3640.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, растворы с массовыми долями 10 и 25 %.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,2 %.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.
Раствор буферный с pH 5,5—5,8; готовят следующим образом: навеску массой 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300—400 см3 воды, для лучшего растворения раствор подогревают, при необходимости фильтруют, добавляют 10 см3 раствора уксусной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 80 %.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, 0,025 М раствор.
Точно 0,025 М раствора соли цинка (для установки коэффициента молярности раствора трилона Б) готовят следующим образом: взвешивают 1,6345 г цинка, свежеочищенного стальным ножом от оксида, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15 см3 концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3—4 см3. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора воды до метки.
Раствор годен в течение 1 месяца.
Коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б определяют по раствору соли цинка следующим образом: к аликвотной части 25 см3 точно 0,025 М раствора соли цинка прибавляют 10 см3 буферного аммиачного раствора, 0,1 г индикаторной смеси эриохром черного Т или 10— 12 капель раствора кислотного хромтемно-синего и 70 см3 воды.
Издание официальное ★
Раствор перемешивают и титруют из бюретки раствором трилона Б до перехода фиолетовокрасной окраски в синюю (при применении эриохром черного Т) или малиновой в неизменяющуюся синюю (при применении кислотного хромтемно-синего). Отмечают объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование.
Коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б (А) вычисляют по формуле
где V— объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
0,025 М рабочий раствор сернокислого цинка для татрования оксида алюминия готовят следующим образом: 7,2 г сернокислого цинка растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм3.
Коэффициент соответствия рабочего раствора сернокислого цинка определяют следующим образом: в коническую колбу для титрования отмеряют бюреткой 10 см3 0,025 М раствора трилона Б, подкисляют его несколькими каплями соляной кислоты, прибавляют 10 см3 воды и нагревают до 50 °С. Опускают в раствор бумагу «конго» и прибавляют аммиак по каплям до покраснения бумаги. Затем добавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, нагревают до кипения и титруют из бюретки рабочим 0,025 М раствором сернокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем сернокислого цинка, израсходованного на титрование.
Коэффициент соответствия рабочего 0,025 М раствора сернокислого цинка (К{) для титрования вычисляют по формуле
где К — коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б;
V— объем рабочего раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение анализа
В испытуемый раствор после оттитровывания циркония (см. ГОСТ 20300.3, разд. 2) добавляют 30 см3 0,025 М раствора трилона Б и нейтрализуют сначала раствором аммиака с массовой долей 25 %, а под конец раствором аммиака с массовой долей 10 % до покраснения бумаги конго и перехода окраски индикатора из желтой в слабо-красную. Затем приливают 20 см3 буферного раствора с pH 5,5—5,8, 10 см3 раствора гидроксиламина и кипятят раствор 1—2 мин, после чего сразу же в горячем состоянии титруют 0,025 М раствором сернокислого цинка. Титрование продолжают до тех пор, пока окраска изменится из желтой в красную и будет оставаться постоянной. Отмечают объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б в кубических сантиметрах.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (А) в процентах вычисляют по формуле
V2 ■ А,) • 0,001275 • 100 • V V3 ■ m
х=
объем раствора трилона Б, введенный в раствор после оттитровывания циркония, см3; коэффициент молярности 0,025 М раствора трилона Б, установленный по сернокислому цинку;
объем 0,025 М раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3;
коэффициент соответствия 0,025 М раствора сернокислого цинка;
масса оксида алюминия, соответствующая 1 см3 точно 0,025 М раствора трилона Б, г;
общий объем раствора, см3;
объем аликвотной части, см3;
масса пробы, г;
коэффициент пересчета содержания диоксида титана на содержание оксида алюминия, %; массовая доля диоксида титана, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.4, разд. 3; коэффициент пересчета содержания оксида железа на оксид алюминия; массовая доля оксида железа, определяемая, как указано в ГОСТ 20300.5, %.
где V, — К-
v2-
К\ — 0,001275 -V—
Vi
nt
0.6380 -
Xi-
0,6384 -Х2-
ГОСТ 20300.6-90 С. 3
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,30 %.
Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет + 0,3 %.
2.4.3. Комплексонометрический объемный метод определения оксида алюминия применяют при разногласиях в оценке качества.
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении суммы полуторных оксидов: диоксидов циркония и титана, оксидов железа и алюминия.
Содержание оксида алюминия вычисляют как разность между суммой полуторных оксидов в процентах и содержанием диоксида циркония, оксида железа и диоксида титана.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Тигель платиновый № 100—8 по ГОСТ 6563.
Аммиак по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25 %.
Метиловый красный, спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.
Уротропин фармакопейный, растворы с массовыми долями 0,5 и 25 %.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор с массовой долей 2 %, к которому добавляют аммиак до слабощелочной реакции по метиловому красному.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
3.3. Проведение анализа
Отбирают пипеткой 50 см3 испытуемого раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.2, разд. 2, переносят в стакан вместимостью 300 см3. Раствор доводят дистиллированной водой до 150—200 см3, нагревают до кипения и при быстром перемешивании стеклянной палочкой приливают к нему по каплям раствор аммиака до нейтрализации большей части кислоты. Допускается применять уротропин для осаждения полуторных оксидов по ГОСТ 20300.7, п. 3. Добавляют 2—3 капли спиртового раствора метилрота и снова прибавляют аммиак до появления желтого окрашивания раствора. Раствор кипятят 1—2 мин, выдерживают 10 мин в теплом месте, фильтруют в горячем состоянии через фильтр «белая лента». Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония до исчезновения в промывных водах иона хлора (реакция раствора азотнокислого серебра с массовой долей 1 % на подкисленную азотной кислотой промывную воду).
Промытый осадок вместе с фильтром из воронки переносят в тот же стакан, где велось первое осаждение, и обрабатывают 2—3 см3 концентрированной соляной кислоты при нагревании. Внутренние стенки стакана и воронки обмывают указанными 2—3 см3 соляной кислоты и небольшим количеством дистиллированной воды.
Раствор доводят дистиллированной водой до 150—200 см3, нагревают и повторяют осаждение, как указано выше.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют при возможно низкой температуре и прокаливают при температуре (1200 + 50) °С до постоянной массы.
Массовую долю полуторных оксидов (А)) в процентах вычисляют по формуле
т ■ У- 100 1 тх • Fj ’
где т — масса осадка полуторных оксидов, г;
V— общий объем, см ;
— масса пробы, г;
К| — объем аликвотной части, см3.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю оксида алюминия (Х2) в процентах вычисляют по формуле
Х2 = Х{ ■ 2 (Х3 + Х4 + Х5),
где Х\ — массовая доля полуторных оксидов, %;
Х3 — массовая доля диоксида циркония, %, определяемая по ГОСТ 20300.3;
Х4 — массовая доля диоксида титана, %, определяемая по ГОСТ 20300.4;
Х5 — массовая доля оксида железа, %, определяемая по ГОСТ 20300.5.
3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,50 %.
Метод применяют при разногласиях в оценке качества.
99
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд. техн. наук; Р.П. Борисова; Е.А. Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВБДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.6-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
100
