МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ БАДДЕЛЕИТО-КОРУНДОВЫЕМетод определения диоксида титана
Baddeleyite-corundum refractories. Method for determination of titanum dioxide
МКС 81.080 ОКСТУ 0809
Дата введения 01.01.91
Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения диоксида титана (при массовой доле диоксида титана до 1 %). Метод основан на фотоколориметрии перекис-ного соединения титана в сернокислой среде в огнеупорных бадделеито-корундовых изделиях.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 20300.1.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 по НТД.
Водорода перекись (пергидроль по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %).
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 5 %.
Кислота фтористоводородная (плавиковая кислота), ос. ч.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Диоксид титана, ос. ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Стандартный раствор сернокислого титана А; готовят следующим образом: 1 г диоксида титана помещают в платиновый тигель, сплавляют с 6 г пиросернокислого калия. Остывший сплав растворяют в горячей серной кислоте, раствор остужают и доводят объем раствора до 1 дм3 серной кислотой.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Отбирают пипеткой 50 см3 раствора, полученного, как указано в ГОСТ 20300.3, разд. 2, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 2—3 капли ортофосфорной кислоты для связывания железа в бесцветный фосфатный комплекс, 5 см3 раствора перекиси водорода, доводят до метки раствором серной кислоты и тщательно перемешивают.
В другой мерной колбе вместимостью 100 см3 готовят контрольный раствор. Для этого наливают в колбу 2—3 капли ортофосфорной кислоты, 5 см3 раствора перекиси водорода и, доведя до метки раствором серной кислоты, тщательно перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны 485 нм) в кювете с толщиной слоя 30 мм.
Содержание диоксида титана рассчитывают по градуировочному графику.
Градуировочный график строят в интервале концентраций 0,1—1,0 мг диоксида титана в 100 см3.
Издание официальное ★
С. 2 ГОСТ 20300.4-90
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой стандартный раствор сернокислого титана с содержанием 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 мг диоксида титана. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий диоксида титана. В каждую колбу добавляют 2—3 капли ортофосфорной кислоты, 5 см3 раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты и тщательно перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в и. 3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю диоксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле
тх V■ 100 т V, ’
где т1 — масса диоксида титана в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, г;
V— общий объем раствора, см3; т — масса пробы, г;
Vl — объем аликвотной части, см3.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05 %. Оценка границ случайной составляющей погрешности результата анализа составляет + 0,05 %.
4.3. Допускается определять содержание диоксида титана фотометрическим методом с диан-типирилметаном по ГОСТ 13997.6.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственной ассоциацией промышленности строительных материалов
РАЗРАБОТЧИКИ
Е.В. Соболев, канд. техн. наук; В.Е. Голубев, канд. техн. наук; Р.П. Борисова; Е.А. Диденко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 15.03.90 № 434
3. ВЗАМЕН ГОСТ 20300.4-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ЙУС 11-12—94)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
