ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы
определения олова
ГОСТ 19863.10-91
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы определения олова
Titanium alloys.
Methods for the determination of tin
|
ГОСТ
19863.10-91
|
Дата введения 01.07.92
Настоящий стандарт
устанавливает титриметрический (при массовой доле от 0,5 до 6,0 %) и
атомно-абсорбционный (при массовой доле от 0,5 до 6,0 %) методы определения
олова.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении
пробы в соляной кислоте, восстановлении олова до двухвалентного
фосфорноватистокислым натрием в присутствии катализатора - хлорида одновалентной
ртути и титровании олова раствором йода в присутствии крахмала в качестве
индикатора.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ
3118 плотностью 1,19 г/см3 и раствор 1:1.
Натрий фосфорноватистокислый
1-водный по ГОСТ 200,
раствор 400 г/дм3.
Хлорид одновалентной ртути
(каломель).
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Йод по ГОСТ 4159.
Раствор йода 0,025 моль/дм3:
40 г йодистого калия помещают в стакан вместимостью 400 см3 и
растворяют в 200 см3 воды. Затем добавляют 6,4 г йода, тщательно
перемешивают до полного растворения, переливают в мерную колбу вместимостью
2000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор выдерживают в
течение 2 - 3 дней, после чего устанавливают массовую концентрацию.
Титан по ГОСТ 17746 марки ТГ-100.
Олово по ГОСТ 860 марки О1.
Стандартный раствор олова: 1
г олова помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
50 см3 соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и
растворяют при нагревании, не доводя раствор до кипения.
Колбу с раствором охлаждают
в проточной воде до комнатной температуры, переливают в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 0,001 г олова.
Крахмал растворимый по ГОСТ
10163, раствор 2 г/дм3. Раствор готовят перед употреблением.
Для установления массовой
концентрации раствора йода по олову (Т) в три конические колбы
вместимостью по 500 см3 помещают 0,5 г титана, приливают по 80 см3
раствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют
при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.
В охлажденный до 50 - 60 °С раствор приливают 10 см3 стандартного
раствора олова, 40 см3 раствора соляной кислоты, 8 см3
раствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают
водой до 200 см3 и перемешивают.
Колбу закрывают пробкой с
обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до
кипения и кипятят в течение 15 мин.
Колбу с раствором охлаждают
в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды, 5
см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения
сиреневой окраски раствора в темно-синюю.
Массовую концентрацию
раствора йода по олову (Т) в г/см3 вычисляют по формуле
(1)
где С - массовая
концентрация стандартного раствора олова, г/см3;
V -
объем стандартного раствора олова, используемый для титрования, см3;
V1 -
объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение анализа
Навеску сплава массой 0,5 г
помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 80 см3
раствора соляной кислоты, накрывают воронкой или часовым стеклом и растворяют
при нагревании, поддерживая постоянный объем тем же раствором соляной кислоты.
В охлажденный до 50 - 60 °С
раствор приливают 40 см3 раствора соляной кислоты, 8 см3
раствора фосфорноватистокислого натрия, добавляют 0,02 г каломели, доливают
водой до 200 см3 и перемешивают.
Колбу закрывают пробкой с
обратным воздушным холодильником длиной 80 см, раствор медленно нагревают до
кипения и кипятят в течение 15 мин.
Колбу с раствором охлаждают
в проточной воде до комнатной температуры, приливают 100 см3 воды, 5
см3 раствора крахмала и титруют раствором йода до резкого изменения
сиреневой окраски раствора в темно-синюю.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю олова (X)
в процентах
вычисляют по формуле
(2)
где V2 - объем раствора йода,
израсходованный на титрование, см3;
Т - установленная массовая
концентрация раствора йода по олову, г/см3;
m -
масса пробы в аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения
результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля олова, %
|
Абсолютное
допускаемое расхождение, %
|
результатов
параллельных определений
|
результатов
анализа
|
От 0,50
до 1,50 включ.
|
0,05
|
0,06
|
Св. 1,50 » 3,00 »
|
0,08
|
0,09
|
» 3,00
» 6,00 »
|
0,15
|
0,20
|
3.
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВА
3.1. Сущность метода
Метод основан на растворении
пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах и измерении атомной абсорбции
олова при длине волны 286,3 нм в пламени ацетилен - закись азота.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный
с источником излучения для олова.
Ацетилен по ГОСТ
5457.
Кислота соляная по ГОСТ
3118 плотностью 1,19 г/см3 и растворы 2:1, 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461
плотностью 1,35 - 1,40 г/см3.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Кислота
борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при
температуре (10 ± 2) °С добавляют партиями 130 г борной кислоты и перемешивают.
Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Титан губчатый по ГОСТ 17746
марки ТГ-100.
Растворы титана
Раствор А, 20 г/дм3:
4 г титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
добавляют 160 см3 раствора соляной кислоты 2:1, 8 см3
борофтористоводородной кислоты и растворяют при умеренном нагревании. После
растворения навески добавляют 2 см3 азотной кислоты и кипятят
раствор в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят
в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Раствор Б, 10 г/дм3:
1 г титана помещают b коническую
колбу вместимостью 250 см3, добавляют 80 см3 раствора
соляной кислоты 2:1, 4 см3 борофтористоводородной кислоты и
растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески добавляют
двадцать капель азотной кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин. Раствор
охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 100
см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Олово по ГОСТ 860 марки О1.
Стандартный раствор олова -
по п. 2.2.
1 см3 раствора
содержит 0,001 г олова.
3.3. Проведение анализа
3.3.1.
Навеску пробы массой в соответствии с табл. 2 помещают в коническую колбу
вместимостью 100 см3, приливают 20 см3 раствора соляной
кислоты 2:1, 1 см3 борофтористоводородной кислоты и растворяют при
умеренном нагревании.
Таблица 2
Массовая доля олова, %
|
Масса
навески пробы, г
|
От 0,5
до 2,0 включ.
|
0,5
|
Св. 2,0
» 6,0 »
|
0,25
|
После растворения пробы
добавляют 3 - 5 капель азотной, кислоты и кипятят раствор в течение 1 мин.
Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, добавляют 2 см3 раствора соляной
кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.2. Раствор контрольного
опыта готовят по п. 3.3.1.
3.3.3. Построение
градуировочного графика
3.3.3.1.
При массовой доле олова от 0,5 до 2,0 %
В пять мерных колб
вместимостью по 100 см3 приливают по 25 см3 раствора
титана А, в четыре из них отмеряют 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см3
стандартного раствора олова, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 г
олова.
3.3.3.2.
При массовой доле олова свыше 2,0 до 6,0 %
В шесть мерных колб
вместимостью по 100 см3 приливают по-25 см3 раствора
титана Б, в пять из них отмеряют 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3
стандартного раствора олова, что соответствует 0,005; 0,0075; 0,01; 0,0125;
0,015 г олова.
3.3.4. К растворам в колбах,
приготовленным по пп. 3.3.3.1, 3.3.3.2, добавляют по 2 см3
раствора соляной кислоты 1:1, доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.5. Раствор пробы, раствор
контрольного опыта и растворы для построения градуировочного графика распыляют
в пламя ацетилен - закись азота (восстановительное) и измеряют атомную
абсорбцию олова при длине волны 286,3 нм.
По полученным значениям
атомных абсорбций и соответствующим им массовым концентрациям олова строят
градуировочный график в координатах «Значение атомного поглощения - Массовая
концентрация олова, г/см3».
Массовую концентрацию олова
в растворе пробы и в растворе контрольного опыта определяют по градуировочному
графику.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю олова (Х1)
в процентах вычисляют по формуле
(3)
где С1 - массовая концентрация олова в
растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см3;
С2 - массовая концентрация
олова в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см3;
V -
объем раствора пробы, см3;
m -
масса навески пробы, г.
3.4.2. Расхождения
результатов не должны превышать значений, указанных в табл. 3.
Таблица 3
Массовая доля олова, %
|
Абсолютное
допускаемое расхождение, %
|
результатов
параллельных определений
|
результатов
анализа
|
От 0,50
до 1,00 включ.
|
0,05
|
0,10
|
Св.
1,00 » 3,00 »
|
0,10
|
0,15
|
» 3,00 »
6,00 »
|
0,15
|
0,20
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г.
Давыдов, д-p тexн.
наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И. Фридман, канд. техн.
наук; Л.А. Тенякова; М.Н. Горлова, канд. хим. наук; А.И.
Королева; О.Л. Скорская, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 5.05.91 № 625
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.10-80
4. Периодичность проверки -
5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Титриметрический метод определения олова. 1
3. Атомно-абсорбционный метод определения олова. 3
|