ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Определение меди
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН
Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13
«Неметаллоруд»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ
Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
|
М олдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по
стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 30-ст межгосударственный
стандарт ГОСТ 19728.10-2001 введен в действие непосредственно в качестве
государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.10-88
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 1
2 Нормативные ссылки. 2
3 Общие требования. 2
4 Аппаратура, реактивы и растворы.. 2
5 Подготовка к анализу. 2
6 Проведение анализа. 2
7 Обработка результатов. 3
|
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Определение меди
Talc and talcomagnesite. Method for
determination of copper
Дата введения
2002-03-01
1 Область применения
Настоящий
стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и
устанавливает фотометрический метод определения меди.
Сущность
метода заключается в образовании комплексного соединения меди с
диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде, экстрагировании его
четыреххлористым углеродом и фотометрировании окрашенного экстрагента.
2 Нормативные ссылки
В
настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ
1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы,
пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3760-79
Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ
4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная.
Технические условия
ГОСТ
8864-71 Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ
10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная
(трилон Б)
ГОСТ
18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ
19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа
ГОСТ
19728.9-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида марганца (II)
ГОСТ
19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для
лабораторных испытаний
ГОСТ
20288-74 Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ
22280-76 Натрий лимоннокислый 5,5-водный. Технические условия
ГОСТ
25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные
параметры и размеры
3 Общие требования
3.1
Отбор проб - по ГОСТ
19730.
3.2
Общие требования к методу определения меди - по ГОСТ 19728.0.
4 Аппаратура, реактивы и
растворы
Фотоэлектроколориметр.
Колбы
мерные по ГОСТ
1770.
Воронки
делительные по ГОСТ
25336.
Аммиак
водный по ГОСТ
3760, разбавленный 1:1.
Натрия
N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ
8864, раствор 0,1 г в 100 см3. Хранят в банке из темного стекла
не более 3 суток.
Соль
динатриевая этилендиамин N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652, раствор 100 г/дм3.
Спирт
этиловый ректификованный по ГОСТ
18300.
Углерод
четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Натрий
лимоннокислый по ГОСТ
22280, раствор 200 г/дм3.
Тимоловый
синий (индикатор), раствор 0,1 г в 100 см3 20 %-ного этилового
спирта.
Медь
сернокислая по ГОСТ 4165.
Стандартные
растворы меди:
Раствор
А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в
мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и
перемешивают.
1
см3 раствора А содержит 0,1 мг меди.
Раствор
Б: от раствора А отбирают 50 см3 в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
1
см3 раствора Б содержит 0,005 мг меди.
5 Подготовка к анализу
5.1 Для построения градуировочного графика в делительные воронки
вместимостью по 250 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и
0,040 мг меди. В каждую воронку приливают 100 см3 воды и 10 см3
раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора трилона Б, 2 - 3
капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски
раствора в голубую. Приливают по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата
натрия и перемешивают 1 - 2 мин. Через 10 мин приливают 7 - 8 см3
четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 2
мин.
Раствор
отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3.
5.2
Экстрагирование повторяют еще дважды и сливают слой экстрагента в ту же мерную
колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если
раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая
первую порцию фильтрата.
Через
5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя
светофильтр с областью светопропускания 400 - 450 нм, в кювете толщиной
колориметрируемого слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют
четыреххлористый углерод, проведенный через все стадии экстрагирования.
5.3
Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей растворов от
соответствующих им масс меди в миллиграммах.
6 Проведение анализа
6.1
От раствора по ГОСТ 19728.9
отбирают аликвотную часть 50 см3 в делительную воронку вместимостью
250 см3, приливают 100 см3, воды, 10 см3
раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора трилона Б, 3 - 4
капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски в
голубую (pH 9,0 - 9,2).
Приливают
2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор перемешивают и
оставляют на 10 мин.
После
этого приливают в делительную воронку 7 - 8 см3 четыреххлористого
углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают 1 - 2 мин. Раствор
отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3.
Далее анализ продолжают, как указано в 5.1.
Раствором
сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии
анализа.
6.2
По оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в
миллиграммах.
7 Обработка результатов
7.1
Массовую долю меди X, %, вычисляют
по формуле
где т1
- масса меди, найденная по градуировочному графику, мг;
V - общий объем
анализируемого раствора, см3;
V1 - объем аликвотной
части раствора, взятый для проведения анализа, см3;
т
- масса навески пробы, г.
7.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных
определений не должны превышать 0,0005 % при массовой доле меди до 0,0050 %.
Ключевые слова: тальк,
талькомагнезит, микротальк, метод определения меди, экстрагент, фотометрирование