ГОСТ 18184.6-79
Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана

УДК 661.888.222:546.824—31.06:006.354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана

Niobium pentoxide Method for the determination of dioxide titanium content

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. № 1695 срок действия установлен

с 01.01. 1981 г. до 01.01. 1986 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана от 0,005 до 0,03%.

Метод основан на зависимости интенсивности спектральной ли-нии титана от содержания двуокиси титана в пробе пятиокиси ниобия при возбуждении спектра в дуге переменного тока.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования — по ГОСТ 18184.0-79.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Спектрограф дифракционный типа ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм (комплектная установка с универсальным штативом) или другой аналогичный прибор.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом.

Микрофотометр типа МФ-2 или другой аналогичный прибор.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500 или весы аналогичного типа.

Станок для заточки графитовых электродов.

Лампа инфракрасная ИЗК-500 с регулятором напряжения типа Р110-250—0,5 или регулятором аналогичного типа.

Ступка с пестиком ниобиевые.

Ступка с пестиком плексигласовые.

Электроды графитовые марки ОС. Ч 7—4, диаметром 6 мм. Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

ГОСТ 18184.6-79 Стр. 2

заточенные до диаметра 3 мм (длина заточки 7 мм) с углублением в заточенной части диаметром 2 мм и глубиной 4 мм (нижние).

Электроды графитовые марки ОС. Ч 7—4, диаметром б мм, заточенные на конус с площадкой диаметром 3 мм (верхние).

Порошок графитовый марки ОС. Ч 7—4.

Фотопластинки спектрографические типа УФШ, размером 9X12 см или фотопластинки аналогичного типа, обеспечивающие нормальные почернения аналитических линий.

Титана двуокись пигментная по ГОСТ 9808-75, х. ч.

Ниобия пятиокись спектрально-чистая.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.

Раствор азотнокислого кобальта; готовят следующим образом: 9,145 г азотнокислого кобальта по ГОСТ 4528-78, ч. д. а., растворяют в дистиллированной воде. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 мл раствора азотнокислого кобальта содержит 0,029 г кобальта, что соответствует 0,0410 г окиси кобальта (Со₂Оз).

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1 : 1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Полиэтиленовые банки с крышками из полиэтилена.

Проявитель по ГОСТ 10691.1-73.

Фиксаж; готовят следующим образом: 300 г серноватистокислого натрия по СТ СЭВ 223—75 и 20 г хлористого аммония по ГОСТ 3773-72 растворяют в 700 и 200 мл воды соответственно, сливают полученные растворы вместе и доводят водой их общий объем до 1 л

Бокс из органического стекла для подготовки проб и образцов сравнения.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление образцов сравнения

Основной образец пятиокиси ниобия, содержащий 2% двуокиси титана и 98% пятиокиси ниобия, готовят следующим образом: 0,040 г двуокиси титана и 1,960 г пятиокиси ниобия перетирают в ниобиевой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч, перетертую смесь сушат под инфракрасной лампой до постоянной массы. Основной образец хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена.

Из основного образца готовят четыре образца сравнения последовательным разбавлением пятиокисью ниобия, не содержащей титана. Массовая доля двуокиси титана в образцах сравнения в процентах (в расчете на содержание двуокиси титана в смеси с

Стр. 3 ГОСТ 18184.6-79

пятиакисью ниобия) и вводимые в смесь навески пятиокиси ниобия и разбавляемого образца указаны в табл. 1. Таблица 1

Обозначение образца сравнения кассовая дотя дв> окиси титана, % Масса навесок, г ниобия пятиокиси разбавтяемог о образца (в скобках указано его обозначение) ОС1 0,04 1,9600 0 0400 (ООС) ОС2 0,02 1,0000 1,0000 (ОСЦ ОСЗ 0,01 1,0000 1,0000 (ОС2) ОС4 0 005 1,2000 0,8000 (ОСЗ)

Каждую смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта в течение 1,5—2 ч и сушат под инфракрасной лампой.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крыш-ками из полиэтилена.

3.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 89% графитового порошка, 10% хлористого натрия и 1 % окиси кобальта (кобальт — элемент сравнения), готовят следующим образом: 4,4500 г графитового порошка и 0,5000 г хлористого натрия помещают в фарфоровую чашку и добавляют 1,23 мл раствора азотнокислого кобальта.

Смесь греют на плитке при 200—300°С до прекращения выделения окислов азота, перетирают в плексигласовой ступке в течение 1,5—2 ч и сушат под инфракрасной лампой.

Буферную смесь хранят в полиэтиленовой банке с крышкой из полиэтилена.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4 1. 0,05 г пятиокиси ниобия смешивают в течение 20 мин в плексигласовой ступке с 0,05 г буферной смеси. Подготовленную пробу плотно набивают в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока при 10 ±0,5 А в течение 5 с. Электроды попарно (верхний и нижний с пробой) устанавливают в электрододержатели штатива. Между электродами зажигают дугу переменого тока от генератора ДГ-2 и фотографируют спектры трех пар электродов с помощью спектрографа ДФС-8 с решеткой 1200 штр/мм, пользуясь трехлинзовой системой освещения щели. Ток дуги поддерживают 15±0,5 А, межэлектродное растояние 3 мм, экспозиция 60 с. Индекс шкалы длин волн спектрографа устанавливают так, чтобы участок спектра около 290 нм оказался в середине спектрограммы.

Те же операции выполняют с образцами сравнения, спектры которых фотографируют на ту же фотопластинку.

ГОСТ 18184.6-79 Стр. А

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. В каждой из полученных спектрограмм фотометрировани-ем находят почернение аналитической линии титана S_n и линии элемента сравнения (кобальта) 5_ср и вычисляют разность почернений AS = Sj!—S_cp. По трем значениям ASi, AS2, AS3, полу* ченным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое значение

AS — — (AS_X+AS_Z+AS₃).

В табл. 2 указаны используемая аналитическая линия титана и линия элемента сравнения кобальта.

Таблица 2

Определяемая примесь Элемен г Аналитическая линия, длина волны, нм Линия элемента сравнения, длина волны, нм Двуокись титана Титан 307,86 Кобальт 307,94

По результатам фотометрирования спектров образцов сравне-ния строят градуировочные графики в координатах lgC — AS, где lgC — логарифм массовой доли двуокиси титана в образце сравнения. Массовую долю двуокиси титана в пробе пятиокиси ниобия находят по результатам фотометрирования трех спектров про* бы при помощи градуировочного графика.

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в табл. 3, при доверительной вероятности Р = 0,90.

Таблица 3

Массовая доля двуокиси титана, % Лотскаемые расхождения, % между наибольшим и наименьшим из результатов трех параллельных определений между большим и меньшим из результатов двух анализов 0,005 0,003 0,002 0,01 0,004 0,003 0,02 0,008 0,005 0,03 0,012 0,008

5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. Из серии проанализированных проб выбирают

37

Стр. 5 ГОСТ 18184.6—T9

такую пробу, в которой найденная массовая доля двуокиси титана составляет 0,01%.

К 0,75 г пробы добавляют 0,25 г первого образца сравнения ОС1 (см. п. З.Г). Смесь перетирают в плексигласовой ступке под слоем спирта, сушат под инфракрасной лампой до постоянной массы и анализируют, как указано выше.

Анализы серии проб правильны, когда в полученной смес-и, за вычетом ³/₄ первоначально найденной массовой доли двуокиси титана в пробе, найдено 0,01 ±0,003%.

Если полученный результат выходит за указанные пределы, то контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число параллельных определений до шести. В смеси пробы с добавкой, за вычетом ³Д первоначально найденной массовой доли двуокиси титана в пробе, должно быть найдено среднее значение в пределах 0,01 ±0,0025%.

5.3. Для проверки значения контрольного опыта 0,05 г пятио-киси ниобия перемешивают в течение 20 мин в плексигласовой ступке с 0,05 г буферной смеси, взятых из тех же партий пятиоки-си ниобия и буферной смеси, которые использовались при приготовлении основного образца и образцов сравнения по пи. 3.1—3.2. Подготовленную пробу плотно набивают в углубления шести графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге переменного тока при 10 ± 0,5 А в течение 5 с, и фотографируют спектры по разд. 4. В полученных спектрограммах фотометрированием находят почернения аналитической линии титана — 307,8 нм и фона спектрограммы рядом с этой линией. Разность почернений Sn+ф— —S_cр не должна превышать 0,02 единицы почернения.

38

Изменение М 1 ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Снектральный метод определения массовой доли двуокиси титана

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 Нк 759

Дата введения 01.11.90

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 18184.0-79 на ГОСТ 18385 0—79. Раздел 2. Девятый абзац. Заменить слово: «плексигласовые» на «из органического стекла»;

семнадцатый абзац. Заменить значения: 0,029 г на 0,018 г; 0,0410 на 0,025 г; восемнадцатый абзац исключить;

(Продолжение см. с. 204) 203

(Продолжение изменения к ГОСТ 18184.6-79)

заменить ссылки: ГОСТ 9808-75 на ГОСТ 9808-84, ГОСТ 18300-72 на ГОСТ 18300-87, ГОСТ 10691.1-73 на ГОСТ 10691.1-84, СТ СЭВ 223-75 на ГОСТ 27068-86.

Пункт 3.1. Первый абзац дополнить словами: «Расход спирта на операцию - 20 см³»;

таблица 1. Заменить значения: 1,2000 на 1,000; 0,8000 на 1,0000;

третий абзац дополнить словами: «Расход спирта на одну операцию — 20 см³».

Пункт 3.2 Первый абзац. Заменить значение: 1,23 см³ на 2 см³.

Пункт 5.1. Третий абзац после слов «логарифм» дополнить словом: «величины».

Пункт 5.2 исключить.

(ИУС № 7 1990 г.)

204

к ГОСТ 18184.6-79 Ниобия пятиокись. Спектральный метод определения массовой доли двуокиси титана

В каком месте Напечатано Должно быть Под наименованием стандарта — ОКСТУ 1709 По всему тексту стан МЛ см3 дарта л дм3

(ИУС № 7 1985 г.)