ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕМБРАНЫ ИОНООБМЕННЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОЛНОЙ И РАВНОВЕСНОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ

ГОСТ 17552-72

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР

Москва

РАЗРАБОТАН Научно-исследовательским институтом пластических масс

Директор Попов В. А.

Руководители темы: Пашков А. Б., Салдадзе К. М.

Исполнители: Климова 3. В., Титова Н. А., Сегаль Т. Р.

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Зам. министра Осипенко Л. И.

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Отделом химии и нефтепродуктов Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР

Начальник отдела Пенязь И. В.

Ст. инженер Литвин Т. Ф.

Научным отделом стандартизации продукции химической и нефтеперерабатывающей промышленности Всесоюзного научно-исследовательского института стандартизации (ВНИИС)

Зав. отделом Медведева Т. В.

Ст. инженер Трусколявская Т. И.

УТВЕРЖДЕН Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР от 14 января 1972 г. (протокол № 2)

Председатель отраслевой научно-технической комиссии зам. председателя Госстандарта СССР Малышков П. С.

Члены комиссии: Абрамов М. Н., Белова Е. М., Гаркаленко К. И., Пенязь И. В., Лейбчик Л. Г., Тихонов В. Т., Ушаков В. П._г Чувильгин В. Г.

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 февраля 1972 г. № 415

УДК 661.183.123-41 : 543.06(083.74)    Группа    Л99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕМБРАНЫ ИОНООБМЕННЫЕ

Методы определения полной и равновесной обменной емкости

Ion-exchahge membranes Method for determination of total and equilibrium exchange capacity

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 16 II 1972 г. № 415 срок введения установлен

с I I 1973 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на ионообменные ани-онитовые (сильно- и слабоосновные) и катнонитовые (сильно- и слабокислотные) мембраны и устанавливает методы определения полной и равновесной обменной емкости.

Сущность метода полной обменной емкости заключается в определении общего количества противоионов, вступивших в ионный обмен по реакции нейтрализации.

Сущность метода равновесной обменной емкости заключается в определении количества противоионов, вступивших в реакцию ионного обмена с данным реагентом.

Полная обменная емкость характеризует содержание сильно-и слабоосновных групп в анпонитовых мембранах и сильно- и слабокислотных групп в катионитовых мембранах.

Равновесная обменная емкость характеризует содержание снльиоосновиых групп в анпонитовых мембранах и сильнокислотных групп в катионитовых мембранах.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ. РАСТВОРЫ И ПОСУДА

1.1. Для определения полной и равновесной обменной емкости должны применяться:

мешалка магнитная типа ММ-01;

бюретка по ГОСТ 1770-64, типа П-а, вместимостью 50 мл;

пипетка по ГОСТ 1770-64, типа I, вместимостью 25 и 100 мл;

колба коническая по ГОСТ *10394—63, типа КнИШ, вместимостью 100 мл;

колба плоскодонная по ГОСТ 10394-63, типа ПНШ, вместимостью 250 мл;

Стр. 2 ГОСТ 17552-72

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-66;

кальций хлористый кристаллический по ГОСТ 4141-66, х. ч., 0,1 н раствор;

кислота соляная по ГОСТ 3118-67, х. ч., 0,1 н раствор;

натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66, х. ч., 0,1 н раствор;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, х. ч., 0,1 н раствор;

индикатор смешанный; готовят по ГОСТ 17553-72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

2. МЕТОД ПОЛНОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ

2.1.    Подготовку образцов к испытанию проводят по ГОСТ 17553—72.

2.2.    С поверхности образца за 10—*15 сек фильтровальной бумагой удаляют избыток влаги.

2.3.    От образца отделяют часть мембраны массой около 2 г, помещают в чистую сухую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 мл и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем в колбу пипеткой вносят 100 мл 0,1 н раствора соляной кислоты (для сильно- и слабоосновных анионитовых мембран) или 0,1 н раствора гидрата окиси натрия (для сильно- и слабокислотных ка-тионитовых мембран).

2.4.    Колбу плотно закрывают и устанавливают на магнитную мешалку, которую включают на первую скорость. Содержимое колбы при испытании сильноосновных анионитовых и сильнокислотных катионитовых мембран перемешивают в течение 1 ч, слабоосновных анионитовых и слабокислотных катионитовых— 15 ч.

2.5.    Раствор над мембраной сливают в чистую сухую колбу с притертой пробкой, отбирают пинеткой но 25 мл раствора и переносят в две колбы вместимостью 250 мл.

2.6.    В каждую колбу добавляют по три капли смешанного индикатора и оттитровывают 0,1 н раствором гидрата окиси натрия до перехода окраски от синей к зеленой (для сильно- и слабоосновных анионитовых мембран) или 0,1 н раствором соляной кислоты до перехода окраски от зеленой к синей (для сильно- и слабокислотных катионитовых мембран).

3. МЕТОД РАВНОВЕСНОЙ ОБМЕННОЙ ЕМКОСТИ

3.1.    Подготовку образцов к испытанию проводят по ГОСТ 17553—72.

3.2.    С поверхности образца за 10—15 сек фильтровальной бумагой удаляют избыток влаги.

3.3.    От образца отделяют часть мембраны массой около 2 г, помещают в чистую сухую колбу с притертой пробкой вмести-

ГОСТ 17552-72 Стр. 3

мостью 100 мл и взвешивают с точностью до 0,0002 г. Затем в колбу пипеткой вносят 100 мл 0,<1 н раствора хлористого натрия (для сильноосновных анионитовых мембран) или 0,1 н раствора хлористого кальция (для сильнокислотных катионитовых мембран).

3.4.    Колбу плотно закрывают и устанавливают на магнитную мешалку, которую включают на первую скорость. Содержимое колб перемешивают 4 ч.

3.5.    Раствор над мембраной сливают в чистую сухую колбу с притертой пробкой, отбирают пипеткой по 25 мл раствора и переносят в две колбы вместимостью 250 мл.

3.6.    В каждую колбу добавляют по три капли смешанного индикатора и оттитровывают 0,1 н раствором соляной кислоты до перехода окраски от зеленой к синей (для сильноосновных анионитовых мембран) или 0,1 н раствором гидрата окиси натрия до перехода окраски от синей к зеленой (для сильнокислотных катионитовых мембран).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Полную обменную емкость сильно- и слабоосновных анионитовых мембран (£_п) в мг-экв/г вычисляют по формуле:

F — 100 —4 » V ^п~ 10.(7    *

где:

100 — объем точно 0,1 н раствора соляной кислоты, мл;

V — объем точно 0,1 н раствора гидрата окиси натрия, израсходованный на титрование, мл;

G — масса образца, г.

4.2.    Полную обменную емкость сильно- и слабокислотных катионитовых мембран (£_п) в мг-экв/г вычисляют по формуле:

^    100-4. v_t

п ■ ■    ~¹    •

10 . G,

где:

100 — объем точно 0,1 н раствора гидрата окиси натрия, мл; — объем точно 0,1 н раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл;

G\ — масса образца, г.

4.3.    Равновесную обменную емкость сильноосновных анионитовых мембран (£_р) в мг-экв/г вычисляют по формуле:

Стр. 4 ГОСТ 17552-72

где:

у₂ — объем точно 0,1 н раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл;

<?₂ — масса образца, г.

4.4. Равновесную обменную емкость сильнокислотных катиони-товых мембран (Ер) в мг»экв/г вычисляют по формуле:

4 • V,

где:

Vz—объем точно 0,1 н раствора гидрата окиси натрия, израсходованный на титрование, мл;

С₃ — масса образца, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до 0,01 мг*экв/г, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 мг*экв/г.

Редактор А. С. Пшеничная Сдано в наб. 25/И 1972 г. Подп. в печ. 23/111 1972 г. 0.375 п. л.

Издательство стандартов. Москва. Д-22. Новопресненский пер.. 3 Тип. «Московский печатннк». Москва. Лялин пер., 6. Зак. 237

Группа Л99

Изменение № 1 ГОСТ 17552-72 Мембраны ионообменные. Методы определения полной и равновесной обменной емкости

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.05.88 Лк 1572

Дата введения 01.61.89

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 2209.

По всему тексту стандарта заменить единицу:    мл    на    см³, мг-экв/г на

мг-моль/г.

(Продолжение см. с. 266)

2 67

(Продолжение изменения к ГОСТ 17552-72)

Пункты 1.1, 2.3 изложить в новой редакции: «1.1. Для определения полной ■ равновесной обменной емкости должны применяться:

мешалка магнитная либо другой прибор, обеспечивающий перемешивание; весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104—80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретка исполнения I, 4, 5 1-го класса точности, вместимостью 25 и 100 см* по ГОСТ 20292-74;

пипетка исполнения 2 1-го класса точности, вместимостью 25 и 100 си* по ГОСТ 20292—74;

колба Кн-1 — 100—29/32 по ГОСТ 25336-82.

(Продолжение см. с. 269)

268

(Продолжение изменения к ГОСТ 17552-72)

колба типа Кн исполнения i—2 без взаимозаменяемого конуса вместимостью 250 см³ по ГОСТ 25336-82;

бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76: кальций хлористый кристаллический, х.ч.. раствор концентрации с( 1/2 СаС1_г) =0,1 моль/дм³;

кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм³;

натрия гидроокись, х.ч. по ГОСТ 4328-77. раствор концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм³;

натрий хлористый, х.ч., по ГОСТ 4233-77.    раствор концентрации

c(NaCl)=0,l моль/дм³;

индикатор смешанный; готовят по ГОСТ 4919.1-77; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.3. Навеску набухшей мембраны массой около 2,0000 г помещают в чистую сухую колбу с взаимозаменяемым конусом емкостью 100 см³. Массу образца сухой мембраны рассчитывают, определяя содержание воды по ГОСТ 17554-72. Затем в колбу пипеткой вносят 100 см³ раствора соляной кислоты концентрации с(НС1)—0,1 моль/дм³ (для сильно и слабоосновных анионито-вых мембран) или раствор гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = =0,1 моль/дм³ (для сильно и слабокислотных катионитовых мембран)».

Пункт 2.6. Заменить слова: <0,1 н. раствором гидрата окиси натрия» на сраствором гидроокиси натрия концентрации c(NaOH)=0,l моль/дм³» и <0,1 н. раствором соляной кислоты» на сраствором соляной кислоты концентрации с(НС1) =6,1 моль/ди³».

Пункт 3.3 изложить в новой редакции: <3.3. Навеску мембраны массой около 2,0000 г помещают в чистую сухую колбу с взаимозаменяемым конусом емкостью 100 см³. Массу образца сухой мембраны определяют по п. 2.3. Затем в колбу пипеткой вносят 100 см³ раствора хлористого натрия концентрации c(NaCl)=0,l моль/ди³ (для сильноосновных анионитовых мембран) или раствора хлористого кальция концентрации с( 1/2 СаСЬ) =0,1 моль/дм³ (для сильнокислотных катионитовых мембран)».

Пункт 3.6. Заменить слова: <0,1 н. раствором соляной кислоты» на раствором соляной кислоты концентрации с(НС1)=0,1 моль/дм³»; <0,1 н. раствором гидрата окиси натрия» hi раствором гидроокиси натрия концентрации r(NaOH) — 0,1 моль/дм³».

(Продолжение см. с. 270)

(Продолжение изменения к ГОСТ 17552-72) Пункт 4.1. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

100-4-Г ^</:ri=s    10-п    *

где 100 — объем раствора соляной кислоты концентрации точно с{НС’I = = 0,1 моль/дм³, см³;

V —объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно c(NaGH) = =0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т — масса образца сухой или набухшей мембраны, г».

Пункт 4.2. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

__    100—4 • V _f

^С£П —    Ю-//»!

где 100 — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно c(NaOH) = = 0,1 моль/дм³, см³;

Vi —объем раствора соляной кислоты концентрации точно с(НС1) = = 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т| — масса образца сухой или набухшей мембраны, г».

Пункт 4.3. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

_<£_JLZi

10-т, '

где Vi — объем раствора соляной кислоты концентрации тонне г(НС *) = =0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т₂—масса образца сухой или набухшей мембраны, г».

Пункт 4.4. Формулу и экспликацию изложить в новой редакции:

_Г' 4.1/₃

^€LP~ IO ///3 *

где V₃ — объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно c(NaOH) = =0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³; т_ъ — масса образца сухой или набухшей мембраны, г».

(ИУС № 9 1988 г.)