УДК 669.76:546.56.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВИСМУТ Метод определения содержания меди
Bismuth.
Method for determination of copper content ОКСТУ 1709
ГОСТ 16274.3-77 С. 2
Раствор 1; готовят следующим образом: 1 г меди растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленный 1:1, кипятят, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки.
1 см3 раствора 1 содержит 1 мг меди.
Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см3 раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора 2 содержит 0,1 мг меди.
Раствор 3; готовят следующим образом: 20 см3 раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Раствор годен в течение трех суток.
1 см3 раствора содержит 0,02 мг меди.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску висмута 1 г помещают в колбу вместимостью 50 см3, добавляют 5 см3 разбавленной 1:1 азотной кислоты и растворяют при слабом нагревании до исчезновения окислов азота. После растворения добавляют 5 см3 80 %-ного раствора лимонной кислоты и нейтрализуют раствор аммиаком по индикаторной бумаге «конго» до перехода окраски из синей в красную, приливая его быстро и энергично перемешивая. После этого раствор охлаждают, приливают 1 см3 пиридина, 4 см3 раствора роданида аммония и перемешивают, затем приливают 4 см3 хлороформа, снова перемешивают 2—3 мин и переносят раствор в цилиндр для колориметрирования.
В другой цилиндр переносят растворы из колбы, в которую прибавляли все реактивы и растворы, кроме висмута, и добавляют из бюретки типовой раствор 3 до уравнивания окрасок слоев хлороформа в обоих цилиндрах.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание меди (X) в процентах вычисляют по формуле
/и, • 100 ~ т• 1000 ’
где тх — количество меди в типовом растворе 3, израсходованном на титрование, мг; т — навеска, г;
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
33
С. 3 ГОСТ 16274.3-77
4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля меди, |
Расхождение результатов трех |
Расхождение результатов двух |
% |
параллельных определений, % |
анализов, % |
0,005 |
0,002 |
0,003 |
0,010 |
0,004 |
0,005 |
0,020 |
0,006 |
0,008 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
d = 0,4С ]
= I для интервала массовых долей от 0,005 до 0,01 %;
D — 0,5С J
</= 0,ЗС 1
= I для массовых долей свыше 0,01 %,
D = 0,4С )
где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных оп-_ ределений;
С — среднее арифметическое результатов двух анализов. (Измененная редакция, Изм. № 3).
34
ГОСТ 16274.3-77 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.3-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)
35