ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения
содержания кобальта
Ferroniobium.
Method for the determination of cobalt content
|
ГОСТ
15933.12-70
|
Постановлением Комитета стандартов, мер и
измерительных приборов при Совете Министров СССР от 6/V
1970 г. № 626 срок введения установлен
с 1/VII 1971 г.
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий стандарт
распространяется на феррониобий и устанавливает фотоколориметрический метод
определения содержания кобальта (при содержании кобальта от 0,005 до 0,10 %).
Метод основан на образовании
в уксуснокислом растворе комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью
(1-нитрозо-2 нафтол-3,6-дисульфокислота, двунатриевая соль), окрашенного в
розовый цвет. Мешающее влияние ниобия устраняют добавлением фторидов, при этом
ниобий связывается в комплекс, а мешающее влияние железа, меди и никеля
устраняют кипячением раствора с азотной кислотой.
Применение метода
предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих
технические требования на феррониобий.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ 15933.0-70.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота фтористоводородная (плавиковая
кислота) по ГОСТ 10484-63.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-67
и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204-66 и
разбавленная 1:4.
Кислота соляная по ГОСТ
3118-67.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-64.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ
199-68, 50 %-ный раствор.
Нитрозо-Р-соль, 0,1 %-ный
раствор.
Кобальт хлористый по ГОСТ
4525-68.
Кобальт сернокислый по ГОСТ
4462-68.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А; готовят следующим
образом: 0,1 г металлического кобальта растворяют в 20 мл разбавленной
1:4 соляной кислоты в присутствии нескольких капель концентрированной азотной
кислоты. Раствор кипятят до прекращения выделения окислов азота, переливают его
в мерную колбу вместимостью 1 л, доливают до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора А
содержит 0,1 мг кобальта.
Раствор Б; готовят следующим
образом: отбирают пипеткой 10 мл раствора А, помещают его в мерную колбу
вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора Б
содержит 0,01 мг кобальта.
Стандартные растворы можно
приготовить из хлористой или сернокислой соли кобальта.
Раствор А; готовят следующим
образом: 0,8074 г хлористого кобальта (СоС12 · 6Н2О)
или 0,9538 г сернокислого кобальта (CoSO4 · 7Н2О)
растворяют в 0,02 н растворе серной кислоты в мерной колбе вместимостью 1 л,
доливают до метки 0,02 н раствором серной кислоты и перемешивают.
1 мл раствора А
содержит 0,2 мг кобальта.
Раствор Б; готовят следующим
образом: отбирают пипеткой 5 мл раствора А, помещают в мерную колбу
вместимостью 100 мл, доливают до метки 0,02 н раствором серной кислоты и
перемешивают.
1 мл раствора Б
содержит 0,01 мг кобальта.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску феррониобия 1 г помещают
в платиновую чашку, приливают 5-7 мл фтористоводородной кислоты и
осторожно, по каплям, 5 мл концентрированной азотной кислоты. Стенки
чашки обмывают водой, после чего приливают 10 мл концентрированной
серной кислоты и выпаривают раствор до выделения густых паров серной кислоты.
После охлаждения приливают 10 мл концентрированной соляной кислоты, 1-2 мл
раствора фтористоводородной кислоты и нагревают до полного просветления
раствора. Затем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, охлаждают,
доливают до метки водой и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть 26
мл и нейтрализуют аммиаком до появления осадка, который растворяют в
разбавленной 1:4 серной кислоте, добавляя ее по каплям из бюретки. При этом
может остаться нерастворившимся белый осадок гидрата окиси ниобия. Затем
приливают 5 мл 50 %-ного раствора уксуснокислого натрия, нагревают
раствор до кипения и кипятят 3-5 мин до выпадения в осадок гидрата окиси
железа. После этого приливают 10 мл 0,1 %-ного раствора ниторозо-Р-соли
и снова кипятят 1 мин для образования комплексного соединения кобальта с
нитрозо-Р-солью.
Образовавшийся осадок
растворяют в 10 мл концентрированной азотной кислоты, приливая ее до
просветления раствора, и кипятят в течение 1 мин для разрушения
комплексных соединений сопутствующих элементов (железо, никель, медь). После
охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доливают
до метки водой и перемешивают. Если раствор остается мутным, то его
отфильтровывают через сухой фильтр.
Оптическую плотность
раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (область
светопропускания 508 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.
В качестве раствора
сравнения применяют воду.
Одновременно проводят
контрольный опыт на загрязнение реактивов.
3.1. Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью
по 100 мл отмеривают пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,5; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного
раствора Б, что соответствует 5; 10; 15; 125; 30; 40 и 50 мкг кобальта,
приливают по 10 мл воды, около 0,5 мл фтористоводородной кислоты
и нейтрализуют по лакмусу аммиаком до щелочной реакции. Избыток аммиака
нейтрализуют из бюретки по каплям разбавленной 1:4 серной кислотой до изменения
синей окраски лакмусовой бумаги в розовую. Затем прибавляют 5 мл 50
%-ного раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в разд. 3.
По найденным значениям
оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям кобальта
строят калибровочный график.
4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1. Содержание кобальта (X)
в процентах
вычисляют по формулам:
при построении
калибровочного графика
,
где:
g -
количество кобальта, найденное по калибровочному графику, в мг;
G - навеска,
соответствующая аликвотной части раствора, взятой для колориметрирования, в г;
при сравнении со стандартным
раствором кобальта
где:
с - содержание кобальта в
стандартном образце в %;
D - оптическая
плотность исследуемого раствора;
D1 -
оптическая плотность раствора контрольного опыта;
D2 -
оптическая плотность раствора стандартного образца.
При отсутствии стандартного
образца с известным содержанием кобальта его содержание можно вычислить по
стандартному раствору кобальта по формуле:
где:
с - содержание кобальта в
стандартном растворе, близком по оптической плотности к анализируемому
раствору, в г;
D -
оптическая плотность исследуемого раствора;
D1 -
оптическая плотность раствора контрольного опыта;
D2 - оптическая плотность стандартного раствора кобальта;
G -
навеска пробы в г.
4.2.
Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать величин,
указанных в таблице.
Содержание кобальта в %
|
Допускаемые расхождения
между крайними результатами анализа в абс. %
|
От 0,005 до 0,010
|
0,003
|
Св. 0,010 » 0,020
|
0,004
|
» 0,020 » 0,050
|
0,005
|
» 0,050 » 0,070
|
0,007
|
» 0,070 » 0,100
|
0,010
|
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 2
4. Подсчет результатов анализа. 2
|