МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ БЕЗОЛОВЯННЫЕ
Методы определения магния
Tinless bronze.
Methods for determination of
magnesium
|
ГОСТ
15027.20-88
|
Дата введения 01.01.89
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный
и фотометрический методы определения магния (при массовой доле магния от 0,05 %
до 0,6 %) в безоловянных бронзах по ГОСТ 18175.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с
дополнением по ГОСТ 15027.1, разд. 1.
2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
2.1. Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами
магния, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен -
воздух или ацетилен - закись азота.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником
излучения для магния.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и
1:10.
Ацетилен по ГОСТ
5457.
Закись азота по ГОСТ 9293.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартный раствор магния: 0,1 г магния (взятого от
куска, предварительно протравленного в азотной кислоте (1:10), промытого и
высушенного с помощью фильтровальной бумаги) растворяют в 10 см3
азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доливают водой до метки.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г магния.
Лантан азотнокислый.
Стронций хлористый.
Растворы лантана или стронция: 0,31 г азотнокислого
лантана или 0,30 г хлористого стронция растворяют в 20 см3 воды,
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до
метки.
1 см3 раствора содержит 0,001 г лантана или
стронция.
2.3. Проведение
анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,1 г растворяют при нагревании
в 10 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, переносят в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают водой до метки.
Измеряют атомную абсорбцию магния при длине волны 285,2 нм в пламени ацетилен -
воздух или в пламени ацетилен - закись азота параллельно с градуировочными
растворами.
2.3.2. Построение
градуировочного графика
В восемь мерных колб вместимостью по 100 см3
помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 стандартного
раствора магния, добавляют по 10 см3 азотной кислоты (1:1) (при
анализе сплавов, содержащих алюминий, добавляют по 1,5 см3 раствора
лантана или стронция) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию
магния, как указано в п. 2.3.1. По полученным значениям строят
градуировочный график.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю магния (X) в процентах вычисляют по формуле
где
С1 - концентрация магния, найденная по градуировочному
графику, г/см3;
С2 - концентрация магния в растворе холостого опыта,
найденная по градуировочному графику, г/см3;
V -
объем раствора пробы, см3;
m - масса навески
пробы, г.
2.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных
определений (d - показатель сходимости) не должны превышать
допускаемых значений, приведенных в таблице.
Массовая
доля магния, %
|
d, %
|
D, %
|
От 0,05 до 0,10
|
0,008
|
0,02
|
Св. 0,10 » 0;30
|
0,015
|
0,04
|
» 0,30 » 0,60
|
0,03
|
0,07
|
2.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа,
полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, приведенных в таблице.
2.4.4. Контроль точности
результатов анализа
Контроль точности результатов анализа проводят методом
добавок в соответствии с ГОСТ
25086.
2.4.5. Атомно-абсорбционный метод применяют при
разногласиях в оценке качества безоловянных бронз.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании магнием в щелочной среде
с титановым желтым или с феназо соединения красно-фиолетового цвета и измерении
оптической плотности окрашенного раствора.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1 и 1:10.
Титановый желтый, раствор 0,5 г/см3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 200 г/дм3
и 2 моль/дм3.
Натрий диэтилдитиокарбамат по ГОСТ
8864, раствор 200 г/дм3.
Желатин по ГОСТ 11293, раствор 5
г/дм3.
Феназо, раствор 0,05 г/дм3 в 2 моль/см3
растворе гидроокиси натрия.
Магний по ГОСТ 804.
Стандартные растворы магния:
раствор А: 0,5 г магния (предварительно протравленного
в соляной кислоте (1:10), промытого и высушенного с помощью фильтровальной
бумаги) растворяют в 20 см3 соляной кислоты (1:1). Раствор переносят
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г магния;
раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,00005 г магния.
3.3. Проведение
анализа
3.3.1. Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в стакан
вместимостью 100 - 150 см3, добавляют 20 см3 соляной
кислоты (1:1) и растворяют, добавляя по каплям азотную кислоту. После
растворения охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
нейтрализуют раствором гидроокиси натрия (200 г/см3) по индикаторной
бумажке «конго» до слабокислой реакции.
К раствору добавляют 30 см3 раствора
диэтилдитиокарбамата натрия, перемешивают, доливают до метки водой,
перемешивают и оставляют на 2 ч для отстаивания осадка. Отстоявшийся раствор
фильтруют в сухую коническую колбу через сухой плотный фильтр и сухую воронку.
Первую порцию фильтрата (15 - 20 см3) отбрасывают. Отбирают
аликвотную часть раствора - 50 см3 (при массовой доле от 0,05 % до
0,2 %) или 20 см3 (при массовой доле магния свыше 0,2 %) в мерную
колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 или 40 см3 воды,
5 см3 раствора желатина, 10 см3 раствора феназо или 0,5
см3 раствора титанового желтого, 20 см3 раствора
гидроокиси натрия, доливают до метки водой и тщательно перемешивают. Оптическую
плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или (спектрофотометре при
545 нм) с желто-зеленым светофильтром (lэфф = 530 нм) в кювете длиной 5 см3. В
качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта, проведенного
через весь ход анализа.
3.3.2. Построение
градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3
помещают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б
магния, добавляют 40 см3 воды и далее анализ ведут, как указано в п.
3.3.1.
В качестве раствора сравнения используют раствор, в который не добавляют
раствор магния. По полученным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им массовым долям магния строят градуировочный график.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю магния (X1) в
процентах вычисляют по формуле
где
m -
масса магния, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески бронзы, соответствующая аликвотной
части раствора, г.
3.4.2. Абсолютные расхождения результатов параллельных
определений (d - показатель сходимости) не должны превышать
допускаемых значений, приведенных в таблице.
3.4.3. Абсолютные расхождения результатов анализа,
полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных
в одной лаборатории, но при различных условиях (D -
показатель воспроизводимости), не должны превышать, значений, приведенных в таблице.
3.4.4. Контроль точности
результатов анализа
Контроль точности результатов анализа магния проводят
методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим и
атомно-абсорбционным методами в соответствии с ГОСТ
25086.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной
металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 25.03.88 № 753
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1543-79
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6.
Ограничение срока действия снято по протоколу № 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
7.
ПЕРЕИЗДАНИЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Атомно-абсорбционный метод. 1
3. Фотометрический метод. 2
|