УДК 668.5 : 543.06 : 006.354 Группа Н69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА
Методы определенна перекисей
Essential oils, aromatics and their intermediates. Methods for determination of peroxides
ОКСТУ 9151, 9152, 9154
Срок действия c Of.01.80
до 01.01.95
Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения гидроперекисей, диацилперекисей и диалкилпе-рекисей.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб—по ГОСТ 14618.0-78
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРО — И ДИАЦИЛПЕРЕКИСЕЙ
2.1. Сущность метода
Метод основан на реакции окисления йодистоводородной кислоты кислородом, выделяющимся при разложении перекиси в кислой среде. Массовая доля перекисей выражается в процентах активного кислорода или в процентах, рассчитанных на молекулярную массу перекиси.
2.2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба П-1—100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ-29/32 по ГОСТ 8682-79 диаметром 10—15 мм, длиной 100—110 см.
Бюретка 1—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1—10(50) по ГОСТ 1770-74.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79.
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, насыщенный раствор.
ГОСТ 14618.3-78 С. 2
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации с (НагЭгОз-БНаО) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.) или 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) (при массовой доле перекиси до 0,1%).
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала 0,5%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.2-83.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
2.3. Проведение анализа
0,2—2 г анализируемого вещества (в зависимости от содержания перекиси) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, приливают цилиндром 10 см3 ледяной уксусной кислоты и добавляют 2 г двууглекислого натрия. Как только прекращается выделение пузырьков углекислого газа, колбу закрывают пробкой, помещают в темное место на 10—15 мим и затем наливают 2 см3 насыщенного раствора йодистого калия. При определении гидроперекисей колбу помещают в темное место на 15—60 мин (в зависимости от строения перекиси), а при определении диацилпе-рекисей нагревают с обратным холодильником на кипящей водяной бане в течение 1 ч., при этом определяются и гидроперекиси. Затем содержимое колбы разбавляют 50 см3 воды и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, применяя » качестве индикатора раствор крахмала. Параллельно проводят контрольный опыт.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. О б р а б о т к а результатов
2.4.1. Массовую долю перекиси (X) в процентах вычисляют по формулам при титровании 0,1 моль/дм3 раствором
у (V-V,) M .
Л т- 200 ’
при титровании 0,01 моль/дм3 раствором
(V-V,)M
Л т-2000 ’
где V — объем точно 0,1 или 0,01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в рабочем опыте, см3;
С. 3 ГОСТ Ш18.3—78
Vi—объем точно 0,1 или 0,01 моль/дм3 раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование йода в контрольном опыте, см3;
М — молекулярная масса перекиси; т — масса навески вещества, г.
2.4.2. Массовую долю перекиси (Х\) в процентах активного кислорода вычисляют по формуле
у (У-У,)-1б
Л‘ т-200 ’
где 16—атомная масса кислорода.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:
1%—Для продуктов с массовой долей перекисей более 50%;
0,5%—для продуктов с массовой долей перекисей от 10 до 50%;
0,2% —для продуктов с массовой долей перекисей менее 10%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ОПРЕДЕЯ8НИЕ ДИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЯ (качественная реакция]
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного соединения перекисей с сульфатом или хлоридом NiN-диметил-л-фенилендиамина.
3.2. Аппаратура и реактивы
Пробирка П4—15 (20) —14/23 ХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 6(7)—2—5(10) по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74.
Метанол-яд по ГОСТ 6995-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
NiN-диметил-п-фенилендиаминсульфат или хлорид, ч., раствор в метаноле с массовой долей продукта 0,3%.
(0,3 г сульфата NiN-диметил-л-фенилендиамина растворяют в 10 см3 дистиллированной воды и приливают 90 см3 метанола).
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. П роведение анализа
К 2—5 см3 раствора анализируемого продукта, взятого в пробирку, приливают 5 см3 раствора хлорида или сульфата NiN-ди-метил-л-фенилендиамина. Смесь встряхивают и выдерживают 5 мин при рассеянном свете и температуре 18—20°С. Затем срав-
ГОСТ 14618.3-78 С. 4
нивают окраску реакционной массы с окраской такого же количества сернокислого NiN-диметил-л-фенилендиамина в водном метаноле. Если окраска реакционной массы имеет красный оттенок, значит анализируемый продукт содержит диалкилперекиси.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИАЛКИЛПЕРЕКИСЕЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на определении воды, выделяющейся при взаимодействии перекисей с анилином.
4.2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба П-1—100—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.
Пипетки автоматические вместимостью 10—15 см3.
Реактивы Фишера или Ван-дер-Мюллена (приготовление реактива по ГОСТ 14618.6-78).
Анилин по ГОСТ 5819-78, раствор в бензоле с массовой долей анилина 15%.
Метанол-яд по ГОСТ 6995-77.
Бензол по ГОСТ 5955-75.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. П р о в е д е и и е анализа
0,1—2,0 г анализируемого вещества (в зависимости от содержания перекиси) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, приливают автоматической пипеткой 15 см3 раствора анилина в бензоле. Колбу закрывают пробкой и оставляют при комнатной температуре на 15 мин. Затем приливают автоматической пипеткой 10 см3 метанола. Титруют выделившуюся при реакции воду реактивом Фишера или Ван-дер-Мюллена. Титрование проводят визуально или электрометрически (ГОСТ 14618.6-78). Параллельно проводят контрольный опыт. В отдельной навеске определяют содержание воды в анализируемом продукте.
(Измененная редакция, Изм. № I).
4.4. О б р а б о т к а результатов
4.4.1. Массовую долю перекиси (Х2) в процентах вычисляют по формуле
„ Г (V-V,)-r-100 ,„/| М
Л2~L « J ‘ 18 ’
где V—объем реактива Фишера, израсходованный на титрование воды в рабочем опыте, см3;
С. 5 ГОСТ 14618.3-78
Vi — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование воды в контрольном опыте, см3;
Т — титр реактива Фишера;
М — молекулярная масса перекиси; m — масса навески вещества, г;
18—молекулярная масса воды;
W — массовая доля воды в продукте, %.
4.4.2. Массовую долю перекиси (Х3) в процентах активного кислорода вычисляют по формуле
где 16 — атомная масса кислорода.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:
1%—для продуктов с массовой долей перекисей более 50%; 0,5%—для продуктов с массовой долей перекисей от 10 до 50%;
0,2% —для продуктов с массовой долей перекисей менее 10%-(Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 14618.3-78 С. 6
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; С. И. Зотова; А, Б. Скворцова, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3171
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14618.3-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 г. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.89 № 1680
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89J
