УДК 668.5 : 546.13.06 : 006.354 Группа Н69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА
Методы определенна хлора
Essential oils, aromatics and their intermediates. Methods for determination of chlorine
ОКСТУ 9151, 9152, 9154
Срок действии с 01.01,80
до 01,01.95
Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, душистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения хлора:
общего с металлическим натрием; аллильного с йодистым калием в ацетоне; омылением щелочью; омылением щелочью в этиленгликоле; меркурометрнческий.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0-78.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ХЛОРА С МЕТАЛЛИЧЕСКИМ НАТРИЕМ
2.1. Сущность метода
Метод основан на разрушении хлорорганического соединения действием металлического натрия в ксилоле и определении иона хлора титрованием.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Колба П-1—100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г. Холодильник ХПТ-2—400(600)—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82. Воронка ВД-1 (2) —100(250) ХС по ГОСТ 25336-82.
Баня песчаная.
С. 2 ГОСТ 14618.1-78
Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации с (NH4SCN)=0,1 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор, подкисленный серной кислотой.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей азотной кислоты 20%.
Конго красный для приготовления индикаторной бумаги.
Ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949-76, не содержащий хлора.
Натрий металлический технический по ГОСТ 3273-75.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или по ГОСТ 18300-87.
Цилиндр 1(3) —10 и 1(3) —100 по ГОСТ 1770-74.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3-83.
(Введен дополнительно, Изм. Л* 1).
2.3. Проведение анализа
0,1—1 г анализируемого вещества (в зависимости от предполагаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу. В эту же колбу добавляют 25 см3 ксилола и
1,5—2 г металлического натрия, нарезанного мелкими кусочками. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят на песчаной бане в течение 30 мин.
После охлаждения колбы через холодильник в нее добавляют небольшими порциями 40 см3 этилового спирта для разложения металлического натрия и затем добавляют 20 см3 воды. Содержимое колбы подкисляют азотной кислотой до кислой реакции (проба с индикатором конго).
Реакционную массу переносят в делительную воронку и промывают ксилольный слой дистиллированной водой до получения отрицательной реакции на ион-хлора (проба с азотнокислым серебром), собирая в чистую колбу водный слой и промывные воды. В колбу добавляют 10 см3 раствора азотнокислого серебра, около 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют по каплям
ГОСТ 14618.1-78 С. 3
раствором роданистого аммония до появления розовой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.4. Обработка результатов
Массовую долю общего хлора (X) в процентах вычисляют по формуле
V (V—V,) -35,5
Л~ т-100 ’
где V—объем точно 0,1 моль/дм3 раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование азотнокислого серебра в контрольном опыте, см3;
V\— объем точно 0,1 моль/дм3 раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование азотнокислого серебра в рабочем опыте, см3; т — масса навески вещества, г;
35,5— атомная масса хлора.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать:
1 % — для продуктов с массовой долей определяемого вещества 50—100%;
0,5% —для продуктов с массовой долей определяемого вещества 10—50%;
0,01%—Для продуктов с массовой долей определяемого вещества не более 0,1 %.
(Измененная редакция, Изм. Лк 1).
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЛИЛЬНОГО ХЛОРА С ЙОДИСТЫМ КАЛИЕМ В АЦЕТОНЕ
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции аллильного хлора с йодистым калием в безводном ацетоне и последующем аргентометрическом определении хлористого калия.
3.2. Ап п а р а ту р а, реактивы и растворы
Колба П-1 —100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Холодильник ХПТ-2-400/600—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Баня песчаная.
Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.
Фильтр стеклянный пористый № 3.
Ацетон по ГОСТ 2603-79 (влажность не более 0,3%).
С. 4 ГОСТ 14618.1-78
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74 (сушат в течение 1 ч при 120°С и хранят в эксикаторе над хлористым кальцием).
Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, раствор с массовой долей хромовокислого калия 0,5%.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3-83.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.3. П роведение анализа
0,1—1 г анализируемого вещества (в зависимости от предполагаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, добавляют цилиндром 20 см3 насыщенного раствора йодистого калия в безводном ацетоне. Колбу с обратным холодильником устанавливают над песчаной баней на высоте 7—10 см. Реакционную смесь кипятят от 0,5 до 4 ч, в зависимости от строения анализируемого вещества. По окончании реакции (конец реакции для каждого продукта устанавливают экспериментально) в колбу через холодильник добавляют 10 см3 безводного ацетона. Затем реакционную смесь количественно переносят на сухой стеклянный фильтр № 3. Осадок на стеклянном фильтре промывают безводным ацетоном до получения отрицательной реакции на ион-хлора (проба с раствором нитрата серебра). Промытый осадок количественно растворяют на фильтре 10—12 см3 дистиллированной воды, добавляют несколько капель раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.4. Обработка результатов
Массовую долю хлора (Xi) в процентах вычисляют по формуле
у У-35.5
Л'~ т-100 *
Массовую долю хлорида (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где V — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора азотнокислого сере-
ГОСТ 14618.1-78 С. 5
бра, израсходованный на титрование ионов хлора, см3;
35,5— атомная масса хлора; т — масса навески вещества, г;
М — молекулярная масса хлорида (хлорсоединения).
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 2.4.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА ОМЫЛЕНИЕМ ЩЕЛОЧЬЮ (хлористый бензип)
4.1. Сущность метода
Метод основан на омылении хлора спиртовым раствором гидроокиси калия. Содержание омыленного хлора определяют по количеству вступившей в реакцию щелочи или по количеству азотнокислого серебра, израсходованного на титрование реакционной смеси.
4.2. А п п а р а ту р а, реактивы и растворы
Колба П-1—100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Холодильник воздушный длиной 100—150 см со шлифом.
Баня водяная.
Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Калия гидроокись «чистый» по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор концентрации с (КОН) =0,5 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (V2H2SO4) =0,1 моль/дм3.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации с (NH4SCN)=0,1 моль/дм3.
Квасцы железоаммонийные, насыщенный водный раствор.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1%.
Конго красный для приготовления индикаторной бумаги.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или по ГОСТ 18300-87.
Цилиндр 1—10 по ГОСТ 1770-74.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей азотной кислоты 20%.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техниче-
С. 6 ГОСТ 14618.1-78
скими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3-83.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
4.3. Проведение анализа
0,1—1 г анализируемого вещества (в зависимости от предполагаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, добавляют 20 см3 раствора щелочи, несколько капель фенолфталеина и кипятят с обратным воздушным холодильником на водяной бане в течение 1 ч.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Определение хлора по расходу гидроокиси калия.
После омыления реакционную смесь оттитровывают раствором
серной кислоты в присутствии фенолфталеина до исчезновения розовой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.
4.3.2. Обработка результатов.
Массовую долю хлора (Аз) в процентах вычисляют по формуле
у (V— УМ-35.5
где V — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование гидроокиси калия в контрольном опыте, см3;
V\ — объем точно 0,5 моль/дм3 раствора серной кислоты, израсходованный на титрование гидроокиси калия в рабочем опыте, см3; m— масса навески вещества, г;
35,5— атомная масса хлора.
4.3.3. Определение хлора по расходу азотнокислого серебра
Содержимое колбы после реакции омыления подкисляют азотной кислотой до получения кислой реакции (проба с индикатором конго), приливают из бюретки 10 см3 раствора азотнокислого серебра, добавляют 2 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором роданистого аммония до появления розовой окраски. Параллельно проводят контрольный опыт.
4.3.4. Обработка результатов
Массовую долю хлора (А4) в процентах вычисляют по формуле
У (У-К,)-35.5 Л*~ т-100 »
где V—объем точно 0,1 моль/дм3 раствора роданистого аммо-
ГОСТ 14618.1-78 С. 7
ния, израсходованный на титрование азотнокислого серебра в контрольном опыте, см3;
Vi — объем точно 0,1 моль/дм3 раствора роданистого аммония, израсходованный на титрование азотнокислого серебра в рабочем опыте, см3; т— масса навески вещества, г;
35,5 — атомная масса хлора.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать значений, указанных в п. 2.4.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА ОМЫЛЕНИЕМ ЩЕЛОЧЬЮ В ЭТИЛЕНГЛИКОЛЕ (хлоркмслоты)
5.1. Сущность метода
Метод основан на омылении хлора раствором гидроокиси калия в этиленгликоле. Содержание омыленного хлора определяют по количеству вступившей в реакцию щелочи или аргентометрически.
5.2. А п п а р а т у р а, реактивы и растворы
Колба П-1—100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Холодильник ХПТ-2—400(600)—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Баня песчаная.
Бюретка 3—2—50—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Этиленгликоль по ГОСТ 10164-75, калия гидроокись «чистый» по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации с (КОН) =0,5 моль/дм3 в растворе с массовой долей этиленгликоля 50%.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор концентрации с (V2H2SO4) =0,5 моль/дм3.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор концентрации с (AgNO3)=0,l моль/дм3.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор концентрации с (NH4SCN)=0,1 моль/дм3.
Квасцы железоаммонийные, насыщенный водный раствор.
Фенолфталеин (индикатор), раствор с массовой долей фенолфталеина в спирте 1%.
Конго красный для приготовления индикаторной бумаги.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
5.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации— по ГОСТ 25794.3-83.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
5.3. Проведение анализа
0,1—1 г анализируемого вещества (в зависимости от предполагаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу, добавляют 20 см3 раствора гидроокиси калия в этиленгликоле, несколько капель фенолфталеина и кипятят с обратным холодильником на песчаной бане в течение 1 ч.
Дальнейшее определение проводят по п. 4.3.3.
Обработку результатов проводят по п. 4.3.4.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРА МЕРКУРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ (применяется наряду с аргентоме1рическим методом)
6.1. Сущность метода
Метод основан на реакции азотнокислой закисной ртути с ионами хлора. Избыток азотнокислой закисной ртути вызывает изменение окраски индикатора.
6.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Ртуть (1) азотнокислая по ГОСТ 4521-78, раствор концентрации с (Vs Hg^N03)2-2H20) =0,1 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор концентрации с (HNO3)=0,l моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или по ГОСТ 18300-87.
Дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей дифе-нилкарбазона 1%.
Индикаторная бумага универсальная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Колба П-1 —100(250)—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1 —10 по ГОСТ 1770-74.
Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74.
Допускается применение аппаратуры с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
6.2.1. Приготовление титрованных растворов и проверка их концентрации — по ГОСТ 25794.3-83.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
6.3. Проведение анализа
0,1—1 г анализируемого вещества (в зависимости от предпо-
ГОСТ «613.1—78 С. 9
латаемого содержания хлорида) взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, помещают в колбу с пробкой, растворяют в 10 см3 дистиллированной воды, подкисляют раствором азотной кислоты до pH 1,5—2,0 по универсальной индикаторной бумаге, добавляют 6 капель дифенилкарбазона и титруют раствором азотнокислой закисной ртути до появления фиолетово-синей окраски.
6.4. Обработка результатов
Массовую долю хлора (Х5) в процентах вычисляют по формуле
У К-35,5
Л5— т-100 ’
где V — объем точно 0,1 моль/дм3, раствора азотнокислой закисной ртути, израсходованный на титрование ионов хлора, см3;
35,5—атомная масса хлора; т — масса навески вещества, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 указаны в п. 2.4.
6.3—6.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3170
3. ВЗАМЕН ГОСТ 14618.1-69
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 г. Постановлением Госстандарта СССР от 16.06.89 № 1679
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.] с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89J