ГОСТ 1431-64
Нефтепродукты и присадки. Определение содержания серы хроматным способом

СССР	ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ	ГОСТ 1431-64
Государственный комитет стандартов, мер и измерительных приборов СССР	Нефтепродукты и присадки ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ ХРОМАТНЫМ СПОСОБОМ Petroleum products and additives.
		Взамен ГОСТ 1431-49
	The determination of sulfur content by chromate method	Группа Б09

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания серы в смазочных маслах, маслах с присадками, присадках, нефтяном топливе (мазуте) и других тяжелых нефтепродуктах. Метод заключается в сжигании нефтепродукта в тигле со смесью перекиси марганца и безводного углекислого натрия, растворении образовавшихся сульфатов в воде и определении в полученном растворе содержания серы объемным хроматным способом.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтепродукты.

А. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. При проведении определения применяются следующие аппаратура и реактивы.

Электрический муфель с устойчивой температурой не ниже 800° С с отверстиями в передней и задней стенках; температуру в муфеле регулируют при помощи реостата или терморегулятора.

Термопара хромель-алюмель по ГОСТ 3044-61 и милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000° С.

Электрические плитки или газовые горелки.

Тигельные щипцы длиной 350 мм.

Фарфоровые тигли низкие № 4 по ГОСТ 9146-59.

Стаканы и колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 10394-63: стаканы вместимостью 300, 500, 1000 и 2000 мл; колбы конические с нормальными шлифами вместимостью 250 мл. Меры вместимости стеклянные по ГОСТ 1770-64: цилиндры измерительные с носиком вместимостью 500 мл; колба измерительная вместимостью 250 мл.

Промывалка вместимостью 500—1000 мл с резиновой грушей. Воронки стеклянные под углом 60° диаметром 50—65 мм.

Утвержден Государственным комитетом стандартов, мер и измерительных приборов СССР 24/1 1964 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

Металлические или стеклянные палочки длиной 150—200 мм и диаметром 3—4 мм с оплавленными концами.

Штатив для фильтрования (полка на подставке с круглыми прорезами для воронок).

Баня для подогрева водяная или песочная.

Тщательно перемешанная смесь одной весовой части безводного углекислого натрия по ГОСТ 83-63, «х. ч.» или «ч. д. а.», и двух весовых частей перекиси марганца по ГОСТ 4470-48, «ч. д. а.».

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, «х. ч.» или «ч. д. а.».

Кислота соляная, разведенная 1 : 1, «х. ч.» или «ч. д. а.».

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 8—10%-ный водный раствор.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-65, 10%-ный водный раствор.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-66, «ч. д. а.» или «х. ч.», 0,05 н титрованный раствор (титр определяют титрованием навесок йода, растворенных в йодистом калии в присутствии крахмала).

Крахмал 1%-ный водный раствор, свежеприготовленный.

Метиловый оранжевый, 0,05%-ный водный раствор.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63,3%-ный водный раствор.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-65.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-65, «х. ч.» или «ч. д. а.».

Фильтры «синяя лента» диаметром 110 мм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-66.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Б. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

В. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.    В фарфоровый тигель берут с точностью до 0,0002 г навеску испытуемого нефтепродукта:

при содержании серы до 1%................I    г

»    »    #    от    1 до 3%..............0.5 г

»    »    »    »    3 » 5% . .    . . '..........0.25 г

»    »    »    »    5% и более............0.1 г

Добавляют в тигель 2 г взвешенной с точностью до 0,01 г смеси углекислого натрия и перекиси марганца (1 : 2), тщательно перемешивают содержимое тигля металлической или стеклянной палочкой, после чего добавляют еще 1 г смеси.

5.    Тигель со смесью переносят в холодный муфель, который затем медленно в течение 2 ч нагревают до 800° С и при этой температуре прокаливают смесь еще 2 ч.

6.    По окончании прокаливания тигель охлаждают, разрыхляют содержимое его металлической или стеклянной палочкой, добавляют немного дистиллированной воды и количественно переносят в стакан вместимостью 300—500 мл. Добавляют в стакан до 100 мл горячей дистиллированной воды и ставят на 1 ч в кипящую водяную баню.

7.    После охлаждения содержимое стакана фильтруют в коническую колбу вместимостью 250 мл через бумажный фильтр, предварительно смоченный горячей водой, следя за тем, чтобы фильтр плотно прилегал к стенкам воронки. Осадок на фильтре промывают 4—5 раз небольшими порциями дистиллированной воды (промывные воды собирают в ту же колбу) и затем доводят объем фильтрата в колбе до 100 мл.

При анализе нефтепродуктов с содержанием серы более 1 % содержимое стакана фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 мл и после промывания осадка на фильтре доводят объем фильтрата до метки, а затем пипеткой переливают 100 мл фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 мл.

8.    Фильтрат в конической колбе в присутствии двух капель индикатора метилового оранжевого нейтрализуют раствором соляной кислоты (1 : 1), добавляя ее по каплям из пипетки. Отмечают точно момент нейтрализации и добавляют еще 3—4 капли раствора соляной кислоты.

9.    В колбу с нейтрализованным фильтратом добавляют 5 мл взвеси хромовокислого бария и помещают ее в кипящую водяную баню на 30 мин, периодически взбалтывая содержимое колбы. Раствор в колбе должен приобрести оранжево-желтый цвет.

10.    Содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и нейтрализуют 8—10%-ным раствором аммиака до перехода оранжево-желтого цвета раствора в лимонно-желтый. После этого добавляют в колбу еще две капли раствора аммиака, дают отстояться осадку и фильтруют раствор через бумажный фильтр, смоченный горячей 222

водой, в коническую колбу. Осадок в колбе промывают 3—4 раза небольшими порциями дистиллированной воды и фильтруют промывные воды после отстоя осадка через тот же фильтр.

11.    К фильтрату в колбе добавляют 10 мл 10%-ного раствора йодистого калия, затем 3 мл концентрированной соляной кислоты, быстро закрывают колбу пробкой и ставят на 5 мин в баню с холодной водой в темном месте.

12.    Выделившийся йод оттитровывают 0,05 н раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования добавляют 1—2 мл 1%-ного раствора крахмала (окраска не должна возвращаться в течение 40 сек).

13.    Параллельно с испытуемыми пробами титруют тиосульфатом натрия контрольную пробу. Для этого в 100 мл дистиллированной воды добавляют 3—4 капли раствора соляной кислоты (1 : 1) и 5 мл взвеси хромовокислого бария и ведут анализ в соответствии с пп. 9—12.

14.    В соответствии с пп. 4—12 производят два контрольных определения содержания серы в смеси перекиси марганца и углекислого натрия, но без навески нефтепродукта. Среднее арифметическое результатов двух контрольных определений принимают за содержание серы в применяемой для анализа смеси. Содержание серы в смеси не должно превышать 0,07%.

Г. ПОРЯДОК РАСЧЕТА

15.    Содержание серы в испытуемом нефтепродукте в процентах (S) вычисляют по формулам.

а)    Для продуктов с содержанием серы до 1% (на титрование берут весь фильтрат)

с    (I't-V'j) K-Q,00053-100    _с

о —    g    Осм»

где:

Vx — объем 0,05 н тиосульфата натрия, пошедший на титрование испытуемого нефтепродукта, в мл;

V_г — объем 0,05 н тиосульфата натрия, пошедший на титрование контрольной пробы (100 мл воды), в мл;

К — поправочный коэффициент к титру 0,05 н раствора тиосульфата натрия;

0,00053 — содержание серы, эквивалентное 1 мл точно 0,05 н раствора тиосульфата натрия, в г;

G — навеска нефтепродукта в г;

S_CM — содержание серы в весовых процентах в смеси перекиси марганца и углекислого натрия.

б)    Для высокосернистых продуктов (когда объем фильтрата доводят до 250 мл и берут на титрование 100 мл).

с    (Vi — У₈) /С-0,00053-100-250    _с

о — -Пт—' ^—    — —    ‘

Содержание серы в безводном нефтепродукте в весовых процентах (Sj) определяют по формуле:

с _    S-100

^ “ 100— W ’

где:

S — содержание серы в испытуемом нефтепродукте в весовых процентах;

W — содержание серы в испытуемом нефтепродукте в процентах, определенное по ГОСТ 2477-65.

Д. ДОПУСКАЕМЫЕ РАСХОЖДЕНИЯ ПРИ ПАРАЛЛЕЛЬНЫХ ОПРЕДЕЛЕНИЯХ

16.    Содержание серы в испытуемом нефтепродукте вычисляют как среднее арифметическое двух параллельных определений.

17.    Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать следующих величин.

Содержание	Допускаемые
серы в %	расхождения в %
До 0,5	0,03
От 0,5 до 1,0	0,05
» 1,0 и более	0,1

Замена

ГОСТ 1770-64 введен взамен ГОСТ 1770-59.

ГОСТ 3760-64 введен взамен ГОСТ 3760-47.

ГОСТ 4232-65 введен взамен ГОСТ 4232-48.

ГОСТ 4459-65 введен взамен ГОСТ 4459-48.

ГОСТ 4108-65 введен взамен ГОСТ 4108-48.

ГОСТ 12026-66 введен взамен ГОСТ 7246-54, кроме п. 14, подпункта 4. ГОСТ 2477-65 введен взамен ГОСТ 2477-44.

ГОСТ 4215-66 введен взамен ГОСТ 4215-48.