НИКЕЛЬ.
КОБАЛЬТ
Методы определения серебра в никеле
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по стандартизации
МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по
стандартизации и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный
стандарт ГОСТ 13047.24-2002 введен в действие непосредственно в качестве
государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2 Нормативные
ссылки. 2
3 Общие требования
и требования безопасности. 2
4
Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией (для массовых
долей серебра от 0,00001 % до 0,0010 %) 2
4.1 Метод анализа. 2
4.2 Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 2
4.3 Подготовка к
анализу. 3
4.4 Проведение
анализа. 3
4.5 Обработка
результатов анализа. 4
4.6 Контроль
точности анализа. 4
5
Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей
серебра от 0,0002 % до 0,0030 %) 4
5.1 Метод анализа. 5
5.2 Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 5
5.3 Подготовка к
анализу. 5
5.4 Проведение
анализа. 5
5.5 Обработка
результатов анализа. 5
5.6 Контроль
точности анализа. 6
Приложение А.
Библиография. 6
|
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения серебра в
никеле
Nickel.
Cobalt.
Methods for determination of silver in nickel
Дата введения 2003-07-01
1
Область применения
Настоящий стандарт
устанавливает атомно-абсорбционные методы определения серебра при массовой доле
от 0,00001 % до 0,0030 % в первичном никеле по ГОСТ 849.
2 Нормативные
ссылки
В настоящем стандарте использованы
ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 849-97 Никель первичный.
Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.
Технические условия
ГОСТ
5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические
условия
ГОСТ 6836-80 Серебро и
серебряные сплавы. Марки
ГОСТ 9722-97 Порошок
никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79
Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84
Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002
Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
и требования безопасности
Общие требования к методам
анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Атомно-абсорбционный
метод с электротермической атомизацией (для массовых долей серебра от 0,00001 %
до 0,0010 %)
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения
при длине волны 328,1 нм резонансного излучения атомами серебра, образующимися
в результате электротермической атомизации раствора пробы.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства,
материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр,
обеспечивающий проведение измерений с электротермической атомизацией, коррекцию
неселективного поглощения и автоматизированную подачу раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для
возбуждения спектральной линии серебра.
Аргон газообразный по ГОСТ
10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или
другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722
или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей серебра.
Серебро по ГОСТ 6836.
Растворы серебра известной
концентрации.
Раствор А массовой
концентрации серебра 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3
помещают навеску серебра массой 0,1000 г, приливают 15 - 20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3
мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, доливают до
метки водой и хранят в затемненном месте.
Раствор Б массовой
концентрации серебра 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100
см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой
концентрации серебра 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100
см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор Г массовой
концентрации серебра 0,0000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3 отбирают 20 см3 раствора В и доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3
Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей серебра
не более 0,0001 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают
навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава
никеля с установленной массовой долей серебра не более 0,00001 %. Число навесок
должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный
опыт.
К пробам приливают 15 - 20
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой,
разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза водой. Растворы выпаривают до
объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают
до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0;
2,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта
раствор серебра не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как
указано в 4.4.
Масса серебра в растворах
для градуировочного графика 1 составляет 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004;
0,0000008; 0,0000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей серебра
свыше 0,0001 % до 0,0010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3
помещают навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или стандартного
образца состава никеля с установленной массовой долей серебра не более 0,0001
%. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика,
включая контрольный опыт.
Пробы растворяют, как
указано в 4.3.1.
В мерные колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора В,
в колбу с раствором контрольного опыта раствор серебра не вводят, доливают до
метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса серебра в растворах
для градуировочного графика 2 составляет 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020;
0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 г.
4.4
Проведение анализа
В стакан или колбу
вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г при
определении массовых долей серебра не более 0,0001 % или массой 0,500 г при
определении массовых долей серебра свыше 0,0001 %, приливают 15 - 20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до
объема 5 - 7 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3, доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора
пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 328,1 нм,
ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе
аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости
от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050
см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с.
Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего
контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных
температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого
спектрофотометра по растворам для градуировки.
Рекомендуемые условия работы
атомизатора указаны в таблице 1.
Таблица 1
- Условия работы атомизатора
Наименование стадии
|
Температура,
°С
|
Время,
с
|
Сушка
|
150 -
160
|
2 - 20
|
Озоление
|
400 -
600
|
10 - 20
|
Атомизация
|
1900 -
2300
|
4 - 5
|
По значениям абсорбции
растворов для градуировки и соответствующим им массам серебра строят
градуировочный график.
По значению абсорбции
раствора пробы находят массу серебра по соответствующему градуировочному
графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю серебра в
пробе X, %, вычисляют по формуле
(1)
где Мх - масса серебра в растворе
пробы, г;
М - масса навески пробы, г.
4.6 Контроль
точности анализа
Контроль метрологических
характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и
погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля и погрешность
метода анализа
В процентах
Массовая доля серебра
|
Допускаемые
расхождения результатов двух параллельных определений d2
|
Допускаемые
расхождения результатов трех параллельных определений d3
|
Допускаемые
расхождения двух результатов анализа D
|
Погрешность
метода анализа D
|
0,000010
|
0,000005
|
0,000006
|
0,000010
|
0,000007
|
0,000030
|
0,000010
|
0,000012
|
0,000020
|
0,000014
|
0,00005
|
0,00002
|
0,00003
|
0,00004
|
0,00003
|
0,00010
|
0,00003
|
0,00004
|
0,00006
|
0,00004
|
0,00030
|
0,00005
|
0,00006
|
0,00010
|
0,00007
|
0,00050
|
0,00007
|
0,00008
|
0,00014
|
0,00010
|
0,00100
|
0,00012
|
0,00014
|
0,00024
|
0,00017
|
0,00200
|
0,00020
|
0,00024
|
0,00040
|
0,00028
|
0,0030
|
0,0003
|
0,0004
|
0,0006
|
0,0004
|
5 Атомно-абсорбционный
метод с пламенной атомизацией (для массовых долей серебра от 0,0002 % до 0,0030
%)
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении
поглощения при длине волны 328,1 нм резонансного излучения атомами серебра,
образующимися в результате атомизации при введении раствора пробы в пламя
ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы,
растворы
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для
возбуждения спектральной линии серебра.
Ацетилен газообразный по ГОСТ
5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или
другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722
или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей серебра
не более 0,0002 %.
Серебро по ГОСТ 6836.
Растворы серебра известной
концентрации.
Раствор А массовой
концентрации серебра 0,0001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой
концентрации серебра 0,00001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
5.3
Подготовка к анализу
Для градуировочного графика
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой
3,000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава никеля с
установленной массовой долей серебра. Число навесок должно соответствовать
числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 25 - 30
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой,
разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы
выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3
воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью
100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0;
2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора Б, в колбу с раствором
контрольного опыта раствор серебра не вводят, доливают до метки водой и
измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса серебра в растворах
для градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060;
0,000080; 0,000100 г.
5.4
Проведение анализа
В стакан или колбу
вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3,000 г,
приливают 25 - 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют
при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, выпаривают до объема 15 - 20 см3,
приливают воду до 50 - 60 см3, охлаждают, переводят раствор в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора
пробы и растворов для градуировки при длине волны 328,1 нм, ширине щели не
более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают
систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика.
Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта,
подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции
растворов для градуировки и соответствующим им массам серебра строят
градуировочный график.
По значению абсорбции
раствора пробы находят массу серебра по градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю серебра в
пробе X, %, вычисляют по формуле
(2)
где Мх - масса серебра в растворе
пробы, г;
М - масса навески пробы, г.
5.6
Контроль точности
анализа
Контроль метрологических характеристик
результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и
погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая,
синяя ленты)
* Действует
на территории Российской Федерации.
Ключевые слова: никель, серебро, химический анализ, средства
измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля, градуировочный график,
результат анализа, погрешность, нормативы контроля