ГОСТ 13047.23-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА В
НИКЕЛЕ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по
стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН
Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие
проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.23-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 2
2
Нормативные ссылки. 2
3 Общие
требования и требования безопасности. 2
4
Атомно-абсорбционный метод. 2
4.1
Метод анализа. 2
4.2
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 2
4.3
Подготовка к анализу. 3
4.4
Проведение анализа. 3
4.5
Обработка результатов анализа. 4
4.6
Контроль точности анализа. 4
Приложение А Библиография. 4
|
ГОСТ 13047.23-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Метод определения теллура в
никеле
Nickel. Cobalt. Method for determination of tellurium in nickel
Дата введения 2003-07-01
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает
атомно-абсорбционный метод определения теллура при массовой доле от 0,00002 %
до 0,0010 % в первичном никеле по ГОСТ 849.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 849-97 Никель первичный.
Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.
Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок
никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон
газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84
Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002
Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования и
требования безопасности
Общие требования к методам
анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4
Атомно-абсорбционный метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении
поглощения при длине волны 214,3 нм резонансного излучения атомами теллура,
образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
4.2 Средства
измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической
атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу
раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для
возбуждения спектральной линии теллура.
Аргон газообразный по ГОСТ
10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или
другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722
или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей теллура
не более 0,00002 %.
Теллур высокой чистоты по [2].
Растворы теллура известной
концентрации.
Раствор А массовой
концентрации теллура 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 100 см3
помещают навеску теллура массой 0,1000 г, приливают 10 - 15 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3
мин, охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до
метки водой.
Раствор Б массовой
концентрации теллура 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100
см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой
концентрации теллура 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100
см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор Г массовой
концентрации теллура 0,0000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью
100 см3 отбирают 20 см3 раствора В и доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к
анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей теллура
не более 0,00010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают
навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава
никеля с установленной массовой долей теллура. Число навесок должно
соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 15 - 20
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой,
разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы
выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3
воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью
100 см3.
В колбы отбирают 1,0; 2,0;
3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта
раствор теллура не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как
указано в 4.4.
Масса теллура в растворах
для градуировочного графика 1 составляет 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006;
0,0000008; 0,0000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей теллура
свыше 0,00010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают
навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или стандартного образца состава
никеля с установленной массовой долей теллура. Число навесок должно
соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
Пробы растворяют, как
указано в 4.3.1.
В мерные колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 раствора В,
в колбу с раствором контрольного опыта раствор теллура не вводят, доливают до
метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса теллура в растворах для
градуировочного графика 2 составляет 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020;
0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 г.
4.4 Проведение
анализа
В стакан или колбу
вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г при
определении массовой доли теллура не более 0,00010 % или массой 0,500 г при
определении массовой доли теллура свыше 0,00010 %, приливают 15 - 20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 - 7 см3,
переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и
доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора
пробы и растворов для градуировки при длине волны 214,3 нм, ширине щели не
более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе аргона не менее двух
раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа
спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050 см3
или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с. Промывают систему
водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для
проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта,
подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных
температурных режимов проводят индивидуально для применяемого спектрофотометра
по растворам для градуировки.
Рекомендуемые
условия работы атомизатора указаны в таблице 1.
Таблица 1 - Условия работы
атомизатора
Наименование стадии
|
Температура, °С
|
Время,
с
|
Сушка
|
120 - 150
|
2 - 30
|
Озоление
|
300 - 500
|
15 - 20
|
Атомизация
|
2100 - 2300
|
4 - 8
|
По значениям абсорбции
растворов для градуировки и соответствующим им массам теллура строят
градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора
пробы находят массу теллура по соответствующему градуировочному графику.
4.5
Обработка результатов анализа
Массовую долю теллура в
пробе X, %, вычисляют по формуле
(1)
где Мх - масса
теллура в растворе пробы, г;
М - масса навески пробы, г.
4.6 Контроль
точности анализа
Контроль метрологических
характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы
контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля и
погрешность метода анализа
В процентах
Массовая доля теллура
|
Допускаемые
расхождения результатов двух параллельных определений d2
|
Допускаемые
расхождения результатов трех параллельных определений d3
|
Допускаемые
расхождения двух результатов анализа D
|
Погрешность
метода анализа D
|
0,000020
|
0,000010
|
0,000012
|
0,000020
|
0,000014
|
0,00005
|
0,00002
|
0,00003
|
0,00004
|
0,00003
|
0,00010
|
0,00003
|
0,00004
|
0,00006
|
0,00004
|
0,00030
|
0,00005
|
0,00006
|
0,00010
|
0,00007
|
0,00050
|
0,00007
|
0,00008
|
0,00014
|
0,00010
|
0,00100
|
0,00012
|
0,00014
|
0,00024
|
0,00017
|
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
[2] ТУ 48-6-99-87 Теллур высокой чистоты марки Т-А1
* Действует не территории Российской Федерации.
Ключевые слова: никель, теллур,
химический анализ, средства измерений, раствор, реактив, проба, массовая доля,
градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля