ГОСТ 13047.16-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ.
КОБАЛЬТ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАДМИЯ
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Межгосударственными техническими комитетами по
стандартизации МТК 501 «Никель» и МТК 502 «Кобальт», АО «Институт Гипроникель»
ВНЕСЕН
Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 21 от 30 мая 2002 г.)
За принятие
проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование
национального органа по стандартизации
|
Азербайджанская Республика
|
Азгосстандарт
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Госстандарт Республики Беларусь
|
Грузия
|
Грузстандарт
|
Кыргызская Республика
|
Кыргызстандарт
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Таджикистан
|
Таджикстандарт
|
Туркменистан
|
Главгосслужба «Туркменстандартлары»
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации
и метрологии от 17 сентября 2002 г. № 334-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.16-2002 введен в действие непосредственно в качестве государственного
стандарта Российской Федерации с 1 июля 2003 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.13-81, ГОСТ 741.14-80
ГОСТ 13047.16-2002
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения кадмия
Nickel. Cobalt.
Methods for determination of cadmium
Дата введения 2002-07-01
1
Область применения
Настоящий стандарт
устанавливает атомно-абсорбционные методы определения кадмия при массовой доле
от 0,00001 % до 0,0030 % в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке
по ГОСТ 9722
и кобальте по ГОСТ 123.
2
Нормативные ссылки
В настоящем стандарте
использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-98 Кобальт. Технические
условия
ГОСТ 849-97 Никель первичный.
Технические условия
ГОСТ 1467-93 Кадмий. Технические
условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная.
Технические условия
ГОСТ
5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок
никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79
Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84
Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2002
Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 22860-93 Кадмий
высокой чистоты. Технические условия
3
Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам
анализа и требования безопасности при выполнении работ - по ГОСТ 13047.1.
4
Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией
4.1
Метод анализа
Метод основан на измерении
поглощения при длине волны 228,8 нм резонансного излучения атомами кадмия,
образующимися в результате электротермической атомизации раствора пробы.
4.2
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений с электротермической
атомизацией, коррекцию неселективного поглощения и автоматизированную подачу
раствора в атомизатор.
Лампа с полым катодом для
возбуждения спектральной линии кадмия.
Аргон газообразный по ГОСТ
10157.
Фильтры обеззоленные по [1] или
другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722
или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей кадмия не
более 0,00001 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец
состава кобальта с установленной массовой долей кадмия не более 0,00001 %,
Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.
Растворы кадмия известной
концентрации.
Раствор А массовой
концентрации кадмия 0,0001 г/см3: в стакан вместимостью 250 см3
помещают навеску кадмия массой 0,1000 г, растворяют при нагревании в 15 - 20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят раствор 3 - 5 мин, охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают 50 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой
концентрации кадмия 0,00001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100
см3 отбирают 10 см3 раствора А и доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой
концентрации кадмия 0,000001 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100
см3 отбирают 10 см3 раствора Б и доливают до метки азотной
кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор Г массовой
концентрации кадмия 0,0000002 г/см3: в мерную колбу вместимостью 100
см3 отбирают 20 см3 раствора В и доливают до метки
азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3
Подготовка к анализу
4.3.1 Для градуировочного графика 1 при определении массовых долей кадмия не
более 0,00010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают
навески массой 1,000 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного
образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия.
Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика,
включая контрольный опыт.
К пробам приливают 15 - 20
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой,
разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза водой. Растворы выпаривают до
объема 5 - 7 см3, приливают 40 - 50 см3 воды, нагревают
до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0;
2,0; 4,0; 5,0 см3 раствора Г, в колбу с раствором контрольного опыта
раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как
указано в 4.4.
Масса кадмия в растворах для
градуировочного графика 1 составляет 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004;
0,0000008; 0,0000010 г.
4.3.2 Для градуировочного графика 2 при определении массовых долей кадмия
свыше 0,00010 % в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают
навески массой 0,500 г проб никелевого порошка или кобальта или стандартного
образца состава никеля или кобальта с установленной массовой долей кадмия.
Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика,
включая контрольный опыт.
Пробы растворяют, как
указано в 4.3.1.
В мерные колбы отбирают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см3
раствора В, в колбу с раствором контрольного опыта раствор кадмия не вводят,
доливают до метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 4.4.
Масса кадмия в растворах для
градуировочного графика 2 составляет 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030;
0,0000040; 0,0000050; 0,0000060 г.
4.4
Проведение анализа
В стакан или колбу
вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 1,000 г при
определении массовой доли кадмия не более 0,00010 % или массой 0,500 г при
определении массовой доли кадмия свыше 0,00010 %, приливают 15 - 20 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до объема 5 - 7 см3,
переводят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают и
доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора
пробы и соответствующих растворов для градуировки при длине волны 228,8 нм,
ширине щели не более 1,0 нм с коррекцией неселективного поглощения в токе
аргона не менее двух раз, последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости
от типа спектрофотометра подбирают оптимальный объем раствора от 0,005 до 0,050
см3 или оптимальное время аэрозольного распыления от 5 до 50 с.
Промывают систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного
графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего
контрольного опыта, подготовленный, как указано в 4.3.
Подбор оптимальных
температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для применяемого
спектрофотометра по растворам для градуировки.
Рекомендуемые
условия работы атомизатора указаны в таблице 1.
Таблица 1 - Условия работы
атомизатора
Наименование стадии
|
Температура,
°С
|
Время,
с
|
Сушка
|
140 - 160
|
2 - 20
|
Озоление
|
400 - 500
|
10 - 20
|
Атомизация
|
1800 - 2000
|
4 - 5
|
По значениям абсорбции
растворов для градуировки и соответствующим им массам кадмия строят
градуировочный график.
По значению абсорбции
раствора пробы находят массу кадмия по соответствующему градуировочному
графику.
4.5
Обработка результатов анализа
Массовую долю кадмия в пробе
X, % , вычисляют по формуле
(1)
где Мх -
масса кадмия в растворе пробы, г;
М - масса навески пробы, г.
4.6
Контроль точности анализа
Контроль метрологических
характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
Таблица
2 - Нормативы контроля и погрешность метода
анализа
В процентах
Массовая
доля кадмия
|
Допускаемые расхождения результатов двух
параллельных определений d2
|
Допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений d3
|
Допускаемые расхождения двух результатов
анализа D
|
Погрешность метода анализа D
|
0,000010
|
0,000004
|
0,000005
|
0,000008
|
0,000006
|
0,000030
|
0,000010
|
0,000012
|
0,000020
|
0,000014
|
0,000050
|
0,000020
|
0,000024
|
0,000040
|
0,000028
|
0,00010
|
0,00003
|
0,00004
|
0,00006
|
0,00004
|
0,00030
|
0,00005
|
0,00006
|
0,00010
|
0,00007
|
0,00050
|
0,00007
|
0,00009
|
0,00014
|
0,00010
|
0,00100
|
0,00015
|
0,00018
|
0,00030
|
0,00021
|
0,00200
|
0,00020
|
0,00024
|
0,00040
|
0,00028
|
0,0030
|
0,0003
|
0,0004
|
0,0006
|
0,0004
|
5
Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей кадмия
от 0,0002 % до 0,0030 %)
5.1
Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения
при длине волны 228,8 нм резонансного излучения атомами кадмия, образующимися в
результате атомизации при введении раствора пробы в пламя ацетилен-воздух.
5.2
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный
спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для
возбуждения спектральной линии кадмия.
Ацетилен газообразный по ГОСТ
5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или
другие средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461,
при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125,
разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722
или стандартный образец состава никеля с установленной массовой долей кадмия не
более 0,0002 %.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец
состава кобальта с установленной массовой долей кадмия не более 0,0002 %.
Кадмий по ГОСТ 1467 или по ГОСТ 22860.
Растворы кадмия известной
концентрации.
Раствор А массовой
концентрации кадмия 0,0001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
Раствор Б массовой
концентрации кадмия 0,00001 г/см3 готовят, как указано в 4.2.
5.3
Подготовка к анализу
Для градуировочного графика
в стаканы или колбы вместимостью 250 см3 помещают навески массой
3,000 г пробы никелевого порошка или кобальта или стандартного образца состава никеля
или кобальта с установленной массовой долей кадмия. Число навесок должно
соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К пробам приливают 25 - 30
см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании.
При использовании никелевого порошка растворы фильтруют через фильтры (красная
или белая лента), предварительно промытые 2 - 3 раза азотной кислотой,
разбавленной 1:9, фильтры промывают 2 - 3 раза горячей водой. Растворы
выпаривают до объема 10 - 15 см3, приливают 40 - 50 см3
воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью
100 см3.
В колбы отбирают 0,5; 1,0;
2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 раствора Б, в колбу с раствором
контрольного опыта раствор кадмия не вводят, доливают до метки водой и измеряют
абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса кадмия в растворах для
градуировки составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060;
0,000080; 0,000100 г.
5.4
Проведение анализа
В стакан или колбу
вместимостью 250 см3 помещают навеску пробы массой 3,000 г,
приливают 25 - 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют
при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, выпаривают до объема 15 - 20 см3,
приливают воду до 50 - 60 см3, охлаждают, переводят раствор в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой.
Измеряют абсорбцию раствора
пробы и растворов для градуировки при длине волны 228,8 нм, ширине щели не
более 1,0 нм не менее двух раз, последовательно вводя их в пламя, промывают
систему водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика.
Для проверки нулевой точки используют раствор контрольного опыта,
подготовленный, как указано в 5.3.
По значениям абсорбции
растворов для градуировки и соответствующим им массам кадмия строят
градуировочный график.
По значению абсорбции
раствора пробы находят массу кадмия по градуировочному графику.
5.5
Обработка результатов анализа
Массовую долю кадмия в пробе
X, % , вычисляют по формуле
(2)
где Мх - масса
кадмия в растворе пробы, г;
М - масса навески пробы, г.
5.6
Контроль точности анализа
Контроль метрологических
характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и
погрешность метода анализа приведены в таблице 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Библиография
[1] ТУ 6-09-1678-95* Фильтры обеззоленные (красная, белая, синяя ленты)
* Действует на территории Российской Федерации.
Ключевые слова: никель, кобальт, кадмий,
химический анализ, массовая доля, средства измерений, реактив, проба,
градуировочный график, результат анализа, погрешность, нормативы контроля
СОДЕРЖАНИЕ
1 Область применения. 1
2
Нормативные ссылки. 2
3
Общие требования и требования безопасности. 2
4
Атомно-абсорбционный метод с электротермической атомизацией. 2
4.1
Метод анализа. 2
4.2
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 2
4.3
Подготовка к анализу. 3
4.4
Проведение анализа. 3
4.5
Обработка результатов анализа. 4
4.6
Контроль точности анализа. 4
5
Атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (для массовых долей кадмия
от 0,0002 % до 0,0030 %) 4
5.1
Метод анализа. 4
5.2
Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы.. 4
5.3
Подготовка к анализу. 5
5.4
Проведение анализа. 5
5.5
Обработка результатов анализа. 5
5.6
Контроль точности анализа. 5
Приложение А Библиография. 6
|