МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
(МГС)
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
|
ГОСТ
1293.0-2006
|
СПЛАВЫ
СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Общие
требования к методам химического анализа
|
Москва
Стандартинформ
2008
|
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ
по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ
1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ
1.2-97 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты
межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной
стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения
о стандарте
1. РАЗРАБОТАН Межгосударственным
техническим комитетом по стандартизации МТК 504 «Цинк, свинец», Дочерним
государственным предприятием «Восточный научно-исследовательский
горно-металлургический институт цветных металлов» (ДГП «ВНИИцветмет»)
Республики Казахстан и Республиканским государственным предприятием
«Казахстанский институт стандартизации и сертификации»
2. ВНЕСЕН Комитетом по техническому регулированию и метрологии Министерства индустрии и торговли Республики Казахстан
3. ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и
сертификации (протокол № 30 от 7 декабря 2006 г.)
За принятие
стандарта проголосовали:
Краткое наименование страны
по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Код страны
по МК (ИСО 3166) 004-97
|
Сокращенное наименование национального органа
по стандартизации
|
Азербайджан
|
AZ
|
Азстандарт
|
Армения
|
AM
|
Минторгэкономразвития
|
Беларусь
|
BY
|
Госстандарт
Республики Беларусь
|
Казахстан
|
KZ
|
Госстандарт
Республики Казахстан
|
Кыргызстан
|
KG
|
Кыргызстандарт
|
Молдова
|
MD
|
Молдова-Стандарт
|
Российская
Федерация
|
RU
|
Федеральное
агентство по техническому регулированию и метрологии
|
Таджикистан
|
TJ
|
Таджикстандарт
|
Узбекистан
|
UZ
|
Узстандарт
|
Украина
|
UA
|
Госпотребстандарт
Украины
|
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
от 31 января 2008 г. № 12-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1293.0-2006
введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1
января 2009 г.
5. ВЗАМЕН ГОСТ
1293.0-83
Информация о введении в действие (прекращении действия)
настоящего стандарта публикуется в указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется
в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений - в
информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или
отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в
информационном указателе «Национальные стандарты»
ГОСТ 1293.0-2006
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СПЛАВЫ
СВИНЦОВО-СУРЬМЯНИСТЫЕ
Общие требования к
методам химического анализа
Lead-antimony alloys.
General requirements for methods of chemical analysis
|
Дата введения -
2009-01-01
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на свинцово-сурьмянистые
сплавы по ГОСТ 1292 и
устанавливает общие требования к методам химического анализа и требования
безопасности при проведении анализа свинцово-сурьмянистых сплавов.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на
следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ
8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений.
Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ
12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения
безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91
Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ
12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ
12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества.
Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система
стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ
12.1.016-79 Система стандартов безопасности труда. Воздух рабочей зоны.
Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ
ГОСТ
12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность.
Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ
12.1.030-81 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность.
Защитное заземление, зануление
ГОСТ
12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические.
Общие требования безопасности
ГОСТ
12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для
защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75
Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 1292-2005*
Сплавы свинцово-сурьмянистые. Технические условия
___________
* На территории
Российской Федерации действует ГОСТ 1292-81.
ГОСТ
4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и
нефелометрического анализа
ГОСТ 24104-2001
Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ
25086-87 Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа
ГОСТ ИСО 5725-3-2003 Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные
показатели прецизионности стандартного метода измерений
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и
прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование
значений точности на практике
Примечание - При
пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных
стандартов на территории государства по указателю «Национальные стандарты», составленному
по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным
указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен
(изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться
заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены,
то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не
затрагивающей эту ссылку.
3. Общие требования
3.1. Общие требования к методам
анализа - по ГОСТ
25086 (1 - 14; 24) с дополнениями.
3.2. Отбор и подготовку проб
свинцово-сурьмянистых сплавов проводят по ГОСТ 1292.
3.3. Для взвешивания применяют
лабораторные весы по ГОСТ 24104.
Навески свинцово-сурьмянистых сплавов, металлов и реагентов для
приготовления растворов с известной концентрацией определяемых компонентов,
индикаторов массой до 5,0 г взвешивают на весах с погрешностью не более 0,0002
г.
Навески свинцово-сурьмянистых сплавов свыше 5,0 г, а также
реактивов для приготовления вспомогательных растворов допускается взвешивать на
весах с погрешностью не более 0,02 г.
Необходимая точность взвешивания приводится в стандартах на
методы анализа путем указания разряда в числовом значении массы навески.
3.4. Для прокаливания применяют муфельные
лабораторные печи, обеспечивающие нагревание до температуры 1000 °C. Для
высушивания применяют сушильные лабораторные печи, обеспечивающие нагревание до
температуры 250 °C. Для растворения и выпаривания растворов применяют
электрические плиты с закрытой спиралью, обеспечивающие нагревание до
температуры 350 °C.
3.5. Термин «теплый» означает,
что раствор должен иметь температуру от 40 °C до 70 °C. Термин «охлаждают»
означает, что раствор должен иметь температуру от 15 °C до 25 °C.
3.6. Для измерения промежутков
времени менее 5 мин применяют песочные часы и секундомеры, более 5 мин -
таймеры и часы любого типа.
3.7. Массовую долю компонентов и
примесей определяют параллельно на двух или трех навесках (число параллельных
определений указывают в стандартах на методы анализа). Одновременно с
проведением анализа в тех же условиях проводят холостой опыт на загрязнение
реактивов для внесения поправки в результат анализа. Число холостых опытов
должно соответствовать числу параллельных навесок, взятых для анализа.
3.8. За результат анализа
принимают среднеарифметическое значение двух или трех параллельных определений,
полученных в условиях повторяемости (результаты получают одним и тем же методом
на идентичных пробах в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором с
использованием одного и того же оборудования в пределах короткого промежутка
времени), если выполняется условие приемлемости по формуле
(Xmax - Xmin)
£ r, (1)
где
Xmax и Xmin - значения результатов двух параллельных
определений;
r
- значение предела повторяемости, нормированное в методике анализа.
Если расхождение результатов параллельных определений
превышает значение r, нормированное в методике анализа, изучают причины
возникновения отклонений с технической точки зрения. Если необходимо получение
некоторого приемлемого значения и в случае превышения предела повторяемости,
поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.2)*.
___________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002.
3.9. Результаты анализа,
полученные в условиях воспроизводимости (результаты получают одним и тем же
методом на идентичных пробах (объектах испытаний) в разных лабораториях разными
операторами с использованием различного оборудования), считаются совместимыми,
если выполняется условие
|X1 - X2| £ R, (2)
где
Х1 и Х2 - результаты анализа;
R - значение предела
воспроизводимости, нормированное в методике анализа. Если расхождение
результатов анализа превышает значение предела воспроизводимости, изучают
причины возникновения отклонений и поступают в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (5.3.2,
5.3.4)*.
___________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002.
3.10. Результаты анализа
представляют числовым значением, которое должно оканчиваться цифрой того же
разряда, что и числовое значение нормативов воспроизводимости R, установленных в стандартах на методы анализа.
3.11. Рекомендуемый порядок
контроля точности и стабильности результатов при реализации методик анализа в
лаборатории приведен в приложении А.
3.12. Условия хранения и
использования растворов определяемых компонентов с известной концентрацией - по
ГОСТ
4212, если в стандартах на методы анализа не предусмотрены другие условия.
3.13. При использовании
фотометрических методов анализа толщину поглощающего свет слоя кюветы подбирают
таким образом, чтобы обеспечить проведение измерений в оптимальном диапазоне
значений оптической плотности для применяемого средства измерений.
3.14. При использовании
атомно-абсорбционных методов анализа устанавливают такие условия измерений
(например, высоту пламени горелки, газовый состав пламени, ширину щели), при
которых достигаются оптимальные параметры чувствительности точности для
соответствующего компонента и данного прибора.
При условии достижения метрологических характеристик,
указанных в стандартах на методы анализа, допускается:
- использовать для градуировки
растворы с введением нескольких определяемых компонентов;
- изменять диапазон содержания
определяемых компонентов в растворах для градуировки при условии соблюдения его
линейности;
- использовать при проведении
измерений другие резонансные спектральные линии;
- последовательно определять
несколько компонентов из одной навески пробы после ее разложения и
соответствующего разбавления раствора пробы таким образом, чтобы масса
определяемого компонента в нем находилась в пределах его массы в растворах для
градуировки.
3.15. При использовании
фотометрических и атомно-абсорбционных методов допускается применять
автоматизированные системы построения градуировочных графиков, проводить
измерения в автоматизированном режиме с выдачей результата анализа на
печатающем устройстве автоматизированного спектрофотометра при условии
обеспечения метрологических характеристик, регламентированных стандартами на
методы анализа.
4. Требования безопасности и охраны окружающей среды
4.1. Химический анализ
свинцово-сурьмянистых сплавов проводят в соответствии с нормативными
документами по безопасному ведению работ в лабораториях аналитического
контроля, утвержденными в установленном порядке на предприятии.
4.2. При проведении химического
анализа свинцово-сурьмянистых сплавов используют реактивы и материалы,
оказывающие вредное действие на организм человека: аммиак, кислоты, щелочи,
металлическую ртуть, неорганические и органические реагенты (в том числе
органические растворители). При работе с реактивами и материалами необходимо
выполнять требования безопасности, изложенные в нормативных документах на их
изготовление и применение.
4.3. Общие санитарно-гигиенические
требования к воздуху рабочей зоны должны соответствовать ГОСТ
12.1.005.
Допускается устанавливать предельно допустимые значения
содержания вредных веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с
санитарно-гигиеническими нормами, действующими на территории государств стран -
членов СНГ.
4.4. Контроль за содержанием
вредных веществ в воздухе рабочей зоны должен осуществляться в соответствии с
требованиями ГОСТ
12.1.005, ГОСТ
12.1.007 и по методикам, разработанным в соответствии с ГОСТ
12.1.016.
4.5. Помещения лаборатории должны
иметь общеобменную приточно-вытяжную вентиляцию по ГОСТ 12.4.021.
4.6. Все электроустановки и
электроаппаратура, применяемые при анализе свинцово-сурьмянистых сплавов,
должны соответствовать требованиям ГОСТ
12.2.007.0 и правилам устройства электроустановок.
4.7. Условия электробезопасности
на рабочих местах должны соответствовать ГОСТ
12.1.019, правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей и
правилам техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей.
4.8. Все приборы и
электроустановки должны быть снабжены устройствами для заземления в
соответствии с требованиями ГОСТ
12.2.007.0 и ГОСТ 12.1.030.
4.9. Помещения лаборатории должны
соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь
средства огнетушения согласно ГОСТ
12.4.009.
4.10. При работе с горючими и
взрывоопасными газами следует соблюдать требования ГОСТ 12.1.010, ГОСТ
12.1.004 и правила безопасности в газовом хозяйстве. При использовании газов
в баллонах следует соблюдать правила безопасной эксплуатации сосудов,
работающих под давлением.
4.11. Для предотвращения
загрязнения сточных вод и воздушного бассейна токсичными веществами утилизация
или обезвреживание отходов от производства анализов должны проводиться в
соответствии с нормативными документами, согласованными с органами
санитарно-эпидемиологической службы.
4.12. К работе в химических
лабораториях допускаются лица не моложе 18 лет.
Поступающие на работу, а также
работающие должны проходить:
- предварительный и периодические
медицинские осмотры;
- предварительное обучение
методам работы с вредными веществами и правилам обращения с защитными
средствами;
- инструктаж по технике
безопасности с соответствующим оформлением по ГОСТ
12.0.004.
4.13. Работающие в лаборатории
должны быть обеспечены бытовыми помещениями согласно [1] по группе IIIа производственных процессов.
4.14. Работающие в лаборатории
должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты по нормам выдачи
специальной одежды, специальной обуви и других средств защиты, утвержденным в
установленном порядке.
Приложение А
(рекомендуемое)
Контроль точности и стабильности результатов
анализа
А.1. Оперативный контроль точности результатов анализа
Контроль
точности результатов анализа свинцово-сурьмянистых сплавов включает в себя
контроль правильности, воспроизводимости, промежуточной прецизионности и
повторяемости.
Периодичность
проведения контроля устанавливают в каждой лаборатории в зависимости от
количества выполняемых определений каждого компонента и состояния аналитических
работ (смена реактивов, растворов, аппаратуры, длительный перерыв в работе и
т.д.).
При
неудовлетворительных результатах контроля процедуру контроля точности анализа
повторяют. При повторном получении отрицательных результатов контроля и
устраняют их.
А.1.1. Оперативный контроль повторяемости
Образцами
для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив
контроля - предел повторяемости r.
Для
контроля повторяемости сравнивают расхождения результатов параллельных
определений, полученных при анализе пробы.
Результат
контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
(Xmax - Xmin)
£ r, (A.1)
где
Xmax и Xmin - значения максимального и минимального
результатов параллельных определений соответственно;
r
- значение предела повторяемости, нормируемое в методике анализа.
А.1.2. Оперативный контроль промежуточных показателей
прецизионности
Образцами
для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив
контроля - значение Rw, вычисляемое по
формуле
Rw = 2,8sw (A.2)
где sw - показатель прецизионности
(среднеквадратичное отклонение результатов измерений), установленный
лабораторией для конкретных регламентированных условий (в условиях изменчивости
одного или нескольких факторов: время, калибровка, оператор, оборудование) по
ГОСТ ИСО 5725.3*.
___________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ
Р ИСО 5725-3-2002.
Для
контроля промежуточных показателей прецизионности сравнивают два результата
анализа одной и той же пробы, полученные в одной и той же лаборатории одним и
тем же методом в разных условиях. Результат контроля считают удовлетворительным
при выполнении условия
|`X1 - `X2| £ Rw, (A.3)
где
`X1 и `X2 - результаты анализа
пробы;
Rw - норматив контроля,
вычисленный по формуле (А.2).
А.1.3. Оперативный контроль
воспроизводимости
Образцами
для контроля являются анализируемые пробы.
Норматив
контроля - предел воспроизводимости R, нормированный
в методике анализа.
Для
контроля воспроизводимости сравнивают два результата анализа одной и той же
пробы, полученные одним и тем же методом в разных лабораториях разными
операторами с использованием различного оборудования.
Контроль
воспроизводимости проводят при возникновении спорных ситуаций:
- между двумя лабораториями;
- при проверке совместимости результатов
определений, полученных при сравнительных испытаниях (при проведении
аккредитации лабораторий и инспекционного контроля).
Результат
контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
(X1 - X2) £ R, (A.4)
где
X1
и X2
- результаты анализов, полученные в условиях воспроизводимости;
R - значение предела воспроизводимости, нормированное
в методике анализа.
Если
предел воспроизводимости превышен, необходимо выяснить причину расхождений с
технической точки зрения (разница в испытуемых образцах, систематическая
погрешность и др.).
А.1.4. Оперативный контроль правильности
Контроль
правильности проводят с помощью стандартных образцов состава
свинцово-сурьмянистых сплавов или по альтернативному (независимому) методу.
Норматив
контроля - критическое значение K (KСО или Kк).
А.1.4.1. Оперативный контроль правильности по стандартным
образцам
Образцами
для контроля являются стандартные образцы, разработанные согласно ГОСТ
8.315.
Одновременно
с анализом проб в соответствии со стандартами на методы анализа проводят анализ
стандартного образца состава свинцово-сурьмянистых сплавов. Содержание
определяемого компонента в стандартном образце и анализируемой пробе не должно отличаться
более чем в два раза.
Результат
анализа стандартного образца сравнивают со значением аттестованной
характеристики стандартного образца.
Результат
контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
|`X - Xат| £ KСО, (А.5)
где
`X
- результат анализа определяемого компонента в стандартном образце, полученный
из результатов n
единичных определений;
Хат
- значение аттестованной характеристики стандартного образца;
KСО
- критическое значение, вычисляемое по формуле
(A.6)
где
sR - среднеквадратичное
отклонение воспроизводимости;
sr - среднеквадратичное
отклонение повторяемости;
n
- число результатов единичных определений аттестованной
характеристики стандартного образца;
S(A)
- оценка среднеквадратичного отклонения значения аттестованной характеристики
стандартного образца.
А.1.4.2. Оперативный контроль правильности по
альтернативному (независимому) методу
Образцами
для контроля являются анализируемые пробы.
Сравнивают
результаты анализа одних и тех же проб, полученные по двум принципиально
различающимся методам, установленным в стандартах на методы анализа, или по
стандартизованному и какому-либо другому аттестованному методу, имеющему
погрешность, не превышающую погрешность стандартизованного метода.
Результат
контроля считают удовлетворительным при выполнении условия
|`X1 - `X2| £ Kк, (А.7)
где
`X1 и `X2 - результаты анализа,
полученные по контролируемому и контрольному методам соответственно;
Kк
- критическое значение, вычисляемое по формуле
Kк = 2S, (А.8)
где
S
- оценка общего среднеквадратичного отклонения для контролируемого и
контрольного методов
(А.9)
где
S1
и S2
- оценки среднеквадратичных отклонений контролируемого и контрольного методов соответственно:
(A.10)
(А.11)
где
и - среднеквадратичные
отклонения воспроизводимости контролируемого и контрольного методов
соответственно;
и - среднеквадратичные
отклонения повторяемости контролируемого и контрольного методов соответственно;
n1 и n2 - число результатов единичных определений по контролируемому и
контрольному методам соответственно.
А.2. Контроль стабильности результатов анализа в
пределах лаборатории
Контроль стабильности показателей прецизионности и правильности
результатов анализа в лаборатории осуществляют по ГОСТ ИСО 5725-6 (раздел 6)*.
___________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ
Р ИСО 5725-6.
Приложение Б
(справочное)
Библиография
[1]
|
Строительные
нормы и правила СНиП
2.09.04-87
|
Административные
и бытовые здания
|
Ключевые слова: свинцово-сурьмянистые сплавы, методы химического анализа, общие
требования, повторяемость, воспроизводимость, приемлемость, контроль точности
и стабильности, требования безопасности и охраны окружающей среды
|
СОДЕРЖАНИЕ
1. Область применения. 2
2.
Нормативные ссылки. 2
3. Общие требования. 3
4. Требования безопасности и охраны окружающей среды.. 5
Приложение А. Контроль точности и стабильности
результатов анализа. 6
Приложение
Б. Библиография. 8
|