ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
СПЕКТРАЛЬНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ И КАДМИЯ
ГОСТ 12645.2-77
Издание официальное
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Москва
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
А.П. Сычев, Л.К. Ларина (руководитель темы), М.Г. Саюн (руководитель темы), В.Н. Макарцева, Н.С. Беленкова, Е.Ч. Лисицина, LI.A. Романенко, В.А. Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 08.07.77 № 1715
Изменение № 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.03.94 (отчет Технического секретариата № 1)
За принятие проголосовали:
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Республика Азербайджан |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Белоруссия |
Госстандарт Белоруссии |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
М олдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Туркменистан |
Главная государственная инспекция Туркменистана |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
|
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ |
4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)
5. ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в феврале 1983 г., декабре 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 3-88, 9-96)
Редактор В.Н. Копысов Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор В.Н. Кануркина Компьютерная верстка В.Н. Грищенко
Изд. лиц. №021007 от 10.08.95. Сдано в набор 23.02.98. Подписано в печать 30.03.98. Уел. печ л. 0,47. Уч.-изд. л. 0,37. Тираж 117 экз. С342. Зак. 234.
ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. "Московский печатник"
Москва, Лялин пер., 6.
Плр № 080102
УДК 669.872:546.49.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ИНДИЙ
Спектральный метод определения ртути и кадмия
Indium. Spectral method for determination of mercury and cadmium
ОКСТУ 1709
Дата введения 01.07.78
Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения ртути и кадмия в индии при массовой доле ртути от МО-5 до 810-3 %, кадмия от 1 -10-4 до 8-10-3 %.
Определение содержания ртути и кадмия в индии производят по методу «трех эталонов» с испарением ртути и кадмия из кратера угольного электрода в дуге переменного тока.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа и требования безопасности — по ГОСТ 12645.0 и ГОСТ 22306.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф кварцевый средней дисперсии любого типа или спектрограф СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели.
Генератор дуги переменного тока.
Микрофотометр, предназначенный для измерений почернений спектральных линий.
Весы торсионные типа ВТ с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Электроды угольные диаметром 6 мм с размером кратера 4x6 мм.
Фотопластинки спектрографические типа II или типов ПФС-02, НТ-2СВ, ПФС-03, ПФС-04.
Стандартные образцы, разработанные в соответствии с ГОСТ 8.315.
Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров и других спектральных приборов, других реактивов и материалов, обеспечивающих получение показателей точности, не уступающих регламентированным настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм. N° 1, 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Определение ртути и кадмия проводят на спектрографе типа СТЭ-1 с трехлинзовой системой освещения щели через трехступенчатый ослабитель. Ширина щели 0,015 мм. Массу навески анализируемой пробы или образца сравнения (200 мг) в виде металлических кусочков помещают в отверстие нижнего угольного электрода глубиной 6 мм, диаметром 4 мм и тщательно уплотняют набивалкой из органического стекла. Верхний электрод — угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 2 мм; между электродами зажигается дуга переменного тока силой 10 А. Время экспонирования 70 с, расстояние между электродами 3 мм.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
© Издательство стандартов, 1977 © ИПК Издательство стандартов, 1998 Переиздание с Изменениями
Спектры проб фотографируют по шесть, образцов сравнения — по три раза на одной фотопластинке. При определении ртути в интервале массовых долей от МО-4 до 810~3 разрешается спектры фотографировать на кварцевом спектрографе типа ИСП-30 в течение 30 с, соблюдая все вышеуказанные условия анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. На спектрограмме с помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий ртути Hg 253,65 нм, кадмия, Cd 228,8 нм и близлежащего фона. При определении ртути на спектрографе СТЭ-1 градуировочные графики строят в координатах lg /л//ф, lgC,
где /л — интенсивность линии ртути;
А — интенсивность фона;
С — массовая доля ртути в стандартных образцах, %.
Построение характеристической кривой фотопластинки и расчет по интенсивностям — по ГОСТ 24977.1.
При определении массовой доли кадмия и ртути (более 1 • 10-4 %) градуировочные графики строят в координатах Д S—\gC, где Д 5^, С — массовая доля кадмия или ртути в стандартных
образцах.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке из трех спектрограмм каждое.
Разность между большим и меньшим из двух результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р=0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения dn, рассчитанного по формулам:
</п=0,45сп — для массовой доли ртути от 110~5 до МО-4 %;
</n=0,33cn — для массовой доли ртути и кадмия от МО-4 до 8-10-3 %,
где дгп — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов параллельных определений.
Разность между большим и меньшим из двух результатов анализа одной и той же пробы с доверительной вероятностью Р=0,95 не должна превышать значения допускаемого расхождения </а, рассчитанного по формулам:
<4=0,4ха — для массовой доли ртути от МО-5 до МО-4 %;
<4=0,Зха — для массовой доли ртути и кадмия от 110-4 до 8-10-3 %,
где хл — среднее арифметическое двух сопоставляемых результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.2. (Исключен, Изм. № 1).