МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ЗОЛОТО-ПЛАТИНОВЫЕ

Метод определения золота

Alloys gold-platinum.

Method for the determination of gold

ОКСТУ 1709

Дата введения 01.01.84

Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения золота в золотоплатиновых сплавах (при массовой доле золота от 89,6 до 99,9 %).

Метод основан на кулонометрическом титровании золота электрогенерированным железом с применением автоматического потенциометра. Электродную пару образуют платиновый электрод и вольфрамовый электрод сравнения.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864.

1.2.Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

рН-метр-милливольтметр.

Потенциостат П-5827м.

Автоматический потенциометр КСП-4.

Магнитная мешалка.

Электрическая ячейка: генераторный и вспомогательный электроды — платиновая проволока диаметром 2 мм в форме плоской спирали, площадью 30 см².

Индикаторная система:

индикаторный платиновый электрод ЭПЛ-0,2;

электрод сравнения -- вольфрамовая проволока диаметром 3 мм.

Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1 : 3.

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6 — 09 — 5359,0,5 М раствор: 141 г квасцов растворяют в 500 см³ воды, приливают 105 см³ серной кислоты и 250 см³ ортофосфорной кислоты, перемешивают и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см³. Раствор доливают водой до метки и перемешивают.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Навеску сплава массой 0,1 г растворяют при нагревании в 10 см³ смеси кислот. Раствор переводят в солянокислый двукратным выпариванием с 10 см³ соляной кислоты (I : 1), приливают 50 см³ воды и 40 см³ 0,5 М раствора железоаммонийных квасцов. ^{1 2}

С. 2 ГОСТ 12562Л—82

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1.    Подготовленный для анализа солянокислый раствор сплава переносят в ячейку, закрывают крышкой с закрепленными в ней электродами. Ячейку с раствором помещают на магнитную мешалку.

Включают в сеть питания потенциостат, потенциометр, pH-метр, мешалку и прогревают их до рабочего состояния.

Переключатели на блоках потенциостата устанавливают в следующих положениях:

начальное напряжение блока БЗН-1 В;

делитель МА1 блока БВК —1:1 «вкл.²;

множитель тока блока БПУ — 100 мА/В, что соответствует силе тока 100 мА на выходе потенциостата;

шкала прибора БВВ-1 — 0,5;

переключатель «+² «0² — » — 0;

переключатель И„ И_вн — Нр²

Лентопротяжный механизм потенциометра включают на скорость 720 мм/ч и переключатель напряжения блока БВВ-1 переводят в положение «+². Затем замыкают цепь электрода переводом переключателя блока БПУ в положение «ячейка вкл.» и одновременно включают секундомер. Секундомер выключают при достижении минимального значения потенциала, соответствующего точке эквивалентности на кривой титрования.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1.    Массовую долю золота (X) в процентах вычисляют по формуле

v 0,067121 /100

-«-»

пх

где 0,067121 — количество золота, выделяющееся в течение 1 с при силе тока 100 мА, мг; t— время титрования, с; т — масса навески сплава, мг.

5.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (d — показатель сходимости) при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны превышать 0,20 %.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30 %.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.3.    Контроль правильности результатов определения массовой доли золота проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли золота в искусственной смеси не превышает 0,17 %.

(Введен дополнительно, Изм. № 1).

ГОСТ 12562.1-82 С. 3

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ

А.А. Куранов, Г.С. Хаяк, НД. Сергиенко, Н.С. Степанова, ЛД. Бедрин, Т.И.Беляева, Е.Е. Сафонова

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.09.82 № 3864

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 12562-67 в части разд. 2

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на хоторый лапа ссылка	Номер пункта
ГОСТ 3118-77	Разд. 2
ГОСТ 4204-77	Разд. 2
ГОСТ 4461-77	Разд. 2
ГОСТ 6552-80	Разд. 2
ГОСТ 22864-83	1.1
ТУ 6-09-5359-87	Разд. 2
ТУ 25-1819.0021-90	Разд. 2
ТУ 25-1894.003-90	Разд. 2

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5—6—93)

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 10—88)

1

Издание официальное    Перепечатка    воспрещена

2

© Издательство стандартов, 1982 © ИПК Издательство стандартов, 1999 Переиздание с Изменениями