|
ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ |
|
|
|
СПЛАВЫ |
ПЛАТИНО-НИКЕЛЕВЫЕ |
|
|
МЕТОДЫ АНАЛИЗА |
ГОСТ 12552.1-77, ГОСТ 12552.2-77
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СТАНДАРТОВ СОВЕТА МИНИСТРОВ СССР
Москва
РАЗРАБОТАН Свердловским заводом по обработке цветных металлов
Директор С. Г. Гущин
Руководители работы: В. Г. Левиан, В. Д. Пономарева
Исполнители: М. П. Юфаг Н. С. Степанова, Н. И. Ченцова, Р. М. Богданова ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
Зам министра В. С. Устинов
ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
Директор А. В. Гличев
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. № 3069
УДК 669.231.5 24 : S46.74.06 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ПЛАТИНО-НИКЕЛЕВЫЕ Метод определения никеля
Platinum-nickel alloys. Method for the determination of nickel
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. № 3069 срок действия установлен
с 01.01. 1979 г. до 01.01. 1984 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический ы етод определения никеля (при массовой доле никеля от 4,0 до 30%).
Метод основан на связывании никеля в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при pH 5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 22864—77.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 19491-74.
Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394-72. Колбы мерные вместимостью 250 мл по ГОСТ 1770-74.
Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 мл.
Пипетки вместимостью 10, 20, 25 и 50 мл по ГОСТ 20292-74. Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и трех объемов соляной кислоты.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978
Стр. 2 ГОСТ 1255М—77
Соль динатрие вая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,15 н. раствор; готовят следующим образом: 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-69, 0,1 н. раствор; готовят следующим образом: 9,15 г соли растворяют в 500 мл воды и доводят объем до 1 л водой.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-68, 50%-ный раствор.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор, 0,2%-ный водный раствор.
Никель по ГОСТ 849-70.
Стандартный раствор никеля; готовят следующим образом: 0,5000 г никеля растворяют при нагревании в 30 мл разбавленной 1 : 1 азотной кислоты, выпаривают до объема 5—10 мл и двукратным выпариванием с 10 мл соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, переводят в солянокислый, доводят объем в мерной колбе вместимостью 500 мл до метки водой и перемешивают.
1 мл раствора содержит 0,001 г никеля.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по 2,5 г помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл и растворяют при нагревании в 40 мл смеси кислот. Раствор выпаривают до сиропообразного состояния, переводят в солянокислый путем двукратного выпаривания с 10 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты и приливают 25 мл воды.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Установка соотношения три л она Б с уксуснокислым цинком
Пипеткой или бюреткой берут 10 мл 0,15 н. раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 20 мл воды, 5 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, 10 капель 0,2%-него раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в малиновую.
Параллельно проводят три определения.
Соотношение (К) вычисляют по формуле
где v — количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;
V\ — количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, мл.
4
ГОСТ 12552.1-77 Стр. 3
4.2. Определение титра 0,15 и. раствора три-лона Б по никелю
20 мл стандартного раствора никеля помещают в коническую' колбу вместимостью 250 мл, приливают пипеткой или бюреткой 20 мл 0,15 н. раствора три лона Б, 10 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия, шесть капель индикатора ксиленолового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из грязно-зеленой в малиновую.
Титр (Г), выраженный в г/л никеля, (вычисляют по формуле
где т — масса никеля, содержащаяся в 20 мл стандартного раствора, г;
v — количество 0,15 н. раствора трилона Б, мл;
V\ — количество 0,1* н. раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование, мл;
К —соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком.
4.3. Определение никеля
Подготовленный к анализу солянокислый раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 50 мл, которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 мл. Затем в анализируемый раствор переливают пипеткой или бюреткой 25 мл 0,15 н. раствора трилона Б, 20 мл воды и 20 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия для создания pH 5.
Избыток трилона Б оттитровывают 0,1 н. раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (5—6 капель) до изменения окраски раствора из грязно-зеленой в малиновую.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
где v —количество 0,15 н. раствора трилона Б, добавляемое для образования комплекса никеля, мл; у* — количество 0,1 н. раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование избытка трилона Б, мл;
К —соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком;
Т —титр раствора трилона Б по никелю, г/мл;
а
Стр. 4 ГОСТ 12552.1-77
т —масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г;
С —содержание палладия в сплаве, определяемое спектральным методом, %.
5.2. Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,20%.
6
Группа В58
Изменение № 1 ГОСТ 12552.1-77 Сплавы платино-никелевые. Метод определения никеля
Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.06.88 № 1825
Дата введения 01.01.89
Под наименованием стандарта проставить код* ОКСТУ 1709.
По всему тексту стандарта заменить единицы и значение: мл на см3, г/мл а а г/см3, 1 л на 1000 см3.
Пункт 1 1 Заменить ссылку ГОСТ 22864-77 на ГОСТ 22864-83 Раздел 1 дополнить пунктом — 12: «12. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава».
Раздел 2 Девятый абзац Заменить значение: 0,15 н. на 0,075 М; десятый абзац Заменить значение: 0,1 н. на 0,1 М;
одиннадцатый абзац Заменить слова: «50%-ный раствор» на «раствор с массовой долей 50 %»;
двенадцатый абзац Заменить слова: «0,2%-ный водный раствор» на «раствор с массовой долей 0,20»;
заменить ссылки: ГОСТ 19491-74 на ГОСТ 24104-80, ГОСТ 10394-72 на ГОСТ 25336-82, ГОСТ 5823-69 на ГОСТ 5823-78, ГОСТ 199-68 на ГОСТ 199—78-
(Продолжение см. с 82)
(Продолжение изменения к ГОСТ 12552J—77)
Pa3At. ы 4, 5. По всему тексту исключить значения* 0,1 н. (6 раз); 0,15 н. [7 раз); -ного (3 раза); 0,2 %-ного.
Пун* т 4 1. Формула. Экспликация. Заменить слово; «количество» на «объем» (2 раза*.
Пуны 5 1. Формула. Экспликация. Заменить слова: «количество» на «объем» (2 раза); «содержание» на «массовая доля».
Пункт' 5 2 после слов «параллельных определений» дополнить словами* *(d — показатель сходимости)»,
’’ополч ь абзацем: «Абсолютные допускаемые расхождения средних ре-о\льтатов - пределений, полученных в двух различных лабораториях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,30 %»
Ра здел 5 дополнить пунктом ■— 5 3: «5 3. Контроль правильности результатов анализа
Контрол> правильности результатов определения массовой доли никеля проводиь я воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического с ' ава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через •весь ход анализа
анализа проб считаются правильными, если абсолютная раз-nocib максимального и минимального значений массовой доли никеля в искусстве иной сычей не превышает 0,06 % при массовой доле никеля от 4,0 до 5,0 % и 0,17 % — при массовой доле никеля от 20 до 30 %».
(ИУС № 9 1988 г.)
