МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ
Метод определения
содержания алюминия
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of aluminium content
|
ГОСТ
1219.3-74
Взамен
ГОСТ 1219-60
в части разд. IV
|
Издание (сентябрь 2003 г.) с Изменением № 1,
утвержденным в ноябре 1979 г. (ИУС 1-80).
Постановлением
Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г.
№ 150 дата введения установлена
01.01.75
Ограничение
срока действия снято по протоколу № 2-92 Межгосударственного совета по
стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
Настоящий
стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный
комплексонометрический метод определения содержания алюминия (при массовой доле
алюминия от 0,05 до 0,25 %) и фотоколориметрический метод (при массовой доле
алюминия от 0,01 до 0,05 %).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1 Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ
1219.0-74.
А. Объемный комплексонометрический метод
определения алюминия
Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного
соединения алюминия и других премесей с трилоном Б, последний дается с
избытком. При помощи буферного раствора создают рН 5,5 - 6,0 и избыток трилона
титрируют раствором хлористого цинка в присутствии индикатора ксиленового
оранжевого. Затем алюминий вытесняется из комплексного соединения фторидом
натрия и освободившееся количество трилона Б, эквивалентное содержанию
алюминия, титруют раствором хлористого цинка. Мешающие компоненты удаляют
осаждением сернокислым аммонием.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота
азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная
1:4.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:4.
Аммиак водный
по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Аммоний
сернокислый по ГОСТ 3769-78, 12,8 %-ный
раствор.
Натрий
фтористый по ГОСТ 4463-76, 4 %-ный
насыщенный раствор.
Трилон Б (двунатриевая соль
этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ
10652-73, 0,05 М раствор.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360-87, 1%-ный
раствор (спиртовой).
Индикатор ксиленоловый оранжевый; готовят
следующим образом:
0,1 г индикатора тщательно растирают с 10 г
хлористого натрия.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Буферный раствор; готовят следующим образом:
500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды и добавляют 20
см3 уксусной кислоты.
Цинк по ГОСТ 3640-94 марки Ц0, 0,1 М
раствор; готовят следующим образом: 6,538 г цинка растворяют в 50 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, помещают раствор в мерную колбу вместимостью
1 дм3 и доводят до метки.
0,02 М раствор цинка; готовят следующим
образом: точно отмеренные 200 см3 0,1 М раствора цинка помещают в
мерную колбу вместимостью 1 дм3 и доводят водой до метки.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску баббита 5 г, взятую с погрешностью не
более 0,001 г, растворяют при нагревании в 30 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:4. На время растворения стакан накрывают часовым стеклом. После
растворения сплава к пробе добавляют 40 см3 теплой воды и при
постоянном перемешивании 25 см3 раствора сернокислого аммония,
отмеренного мерным цилиндром. Дают осадку отстояться 10 мин, после чего фильтруют
через фильтр средней плотности. Осадок промывают, в стакане и на фильтре 3 раза
холодной водой и отбрасывают. Фильтрат и промывные воды собирают в коническую
колбу вместимостью 750 см3, добавляют 20 см3 0,05 М
раствора трилона Б, отмеренного пипеткой, и кипятят 2 мин. Охлаждают раствор до
температуры 30 - 40 °С, добавляют 2 - 3 капли фенолфталеина и аммиака,
разбавленного 1:1, до появления розовой окраски. Затем добавляют по каплям
соляную кислоту, разбавленную 1:4, до исчезновения окраски и 20 см3 буферного
раствора. Нагревают раствор до кипения. К горячему раствору приливают 100 см3
холодной воды и охлаждают пробу до комнатной температуры. Вводят 0,05 - 0,1 г
индикатора ксиленового оранжевого и оттитровывают избыток трилона Б 0,02 М
раствором хлористого цинка до изменения цвета раствора из желтого в розовый. К
раствору прибавляют 30 см3 насыщенного раствора фтористого натрия и
нагревают до кипения (окраска снова становится желтой), кипятят 2 - 3 мин,
быстро охлаждают раствор в проточной воде до комнатной температуры и
освободившийся трилон Б титруют 0,02 М раствором хлористого цинка до появления
розовой окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
4.1 Массовую
долю алюминия (Х) в процентах вычисляют по формуле
где Т - титр 0,02 М
раствора цинка, выраженный в г/см3 алюминия. Берут теоретический
титр, равный 0,0005394 г/см3 алюминия;
v - количество 0,02 М раствора
цинка, израсходованное при втором титровании, см3;
m - навеска баббита, г.
4.2.
Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать
0,001 абс. % при массовой доле алюминия от 0,05 до 0,1 % и 0,01 % - при
массовой доле алюминия от 0,1 до 0,25 %.
Б.
Фотоколориметрический метод определения алюминия
Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного в
красно-фиолетовый цвет комплексного соединения алюминия с индикатором арсеназо
1 при рН 4,7 - 5,1. Влияние примесей устраняется прибавлением аскорбиновой
кислоты. Основные компоненты сплава отделяются от алюминия осаждением
сернокислым натрием.
5. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр ФЭК-М или другие приборы
подобного типа, обеспечивающие такую же точность измерения.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная
1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная
1:1 и 1:10.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166-76, 20
%-ный раствор.
Гидроокись натрия по ГОСТ 4328-77, 10 %-ный
раствор.
Аскорбиновая кислота, 5 %-ный раствор.
Уротропин, 25 %-ный раствор.
Метиловый красный, 0,001 %-ный раствор.
Арсеназо 1, 0,001 М раствор: 0,6 г индикатора
арсеназо 1 растворяют в 1 дм3 дистиллированной воды. Если раствор
получился мутным, его отфильтровывают.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,5 г алюминия марок А-999, А-995,
А-97 или А-95 по ГОСТ 11069-2001 помещают
в стакан вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при слабом нагревании. Раствор
охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят
водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг
алюминия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А
отбирают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до
метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,005 мг
алюминия.
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Навеску баббита массой 1 г помещают в стакан вместимостью
250 см3 и растворяют в 15 см3 азотной кислоты (1:1) при
слабом нагревании до полного разложения сплава и удаления окислов азота.
Раствор охлаждают, приливают 30 см3
воды и 20 см3 раствора сернокислого натрия. Содержимое стакана
перемешивают стеклянной палочкой, осадку дают отстояться в течение 30 - 40 мин.
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр «синяя лента» с небольшим количеством
бумажной массы, изготовленной из беззольного фильтра. Раствор собирают в мерную
колбу вместимостью 100 см3. Осадок промывают в стакане и на фильтре
3 - 4 раза холодной водой, доводят колбу до метки водой и тщательно
перемешивают.
Аликвотную часть раствора 10 см3
при массовой доле алюминия от 0,005 % до 0,03 % и 5 см3 при массовой
доле алюминия свыше 0,03 % переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
К раствору прибавляют 2 - 3 капли 0,001 %-ного раствора метилового красного и
нейтрализуют по каплям 10 %-ным раствором гидроокиси натрия до появления желтой
окраски. Затем по каплям прибавляют к раствору разбавленную 1:10 соляную
кислоту до розовой окраски. В целях более точного установления рН испытуемого
раствора операцию нейтрализации проводят еще раз, следя за изменением окраски
индикатора от одной капли щелочи и кислоты. В раствор вводят 1 - 2 капли 5
%-наго раствора аскорбиновой кислоты, приливают пипеткой 6 см3
водного 0,001 М раствора арсеназо 1, 8 - 10 капель 25 %-ного раствора
уротропина и перемешивают. Доводят содержимое колбы водой до метки и тщательно
перемешивают. Через 10 - 15 мин раствор фотометрируют в кюветах длиной 20 см3
с оранжевым светофильтром при l = 595 нм. Через все стадии анализа проводят контрольный
опыт со всеми реактивами, раствор контрольного опыта служит в качестве раствора
сравнения.
6.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3
вводят последовательно 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0 см3 стандартного
раствора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг алюминия.
Объем раствора во всех колбах доводят водой до 15 см3 и
перемешивают. Далее анализ проводят, как указано в п. 6.1.
По данным измерения оптической плотности
растворов строят градуировочный график.
7. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1 Массовую
долю алюминия (Х) в процентах вычисляют по формуле
где m
- количество алюминия, найденное по градуировочному графику, мг;
m1 - навеска баббита, соответствующая
аликвотной части раствора, г;
1000 - коэффициент
пересчета миллиграммов в граммы.
7.2.
Абсолютные допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не
должны превышать 0,001 % при массовой доле алюминия от 0,01 до 0,02 % и 0,002 %
- при массовой доле алюминия свыше 0,02 до 0,05 %.
Разд. Б. (Введен
дополнительно, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования
2. Реактивы и растворы
3. Проведение анализа
4. Обработка
результатов анализа
5. Аппаратура,
реактивы и растворы
6. Проведение анализа
7. Обработка
результатов
|