ГОСТ 11930.4-79
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ
НАПЛАВОЧНЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
|
Москва
Стандартинформ
2011
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
Метод определения хрома
Hard-facing materials.
Method of chromium
determination
|
ГОСТ
11930.4-79
Взамен
ГОСТ 11930-66
в части разд. 2
|
Издание
(август 2011 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г.,
декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. № 982 дата
введения установлена
01.07.80
Ограничение срока действия снято по протоколу № 4-93
Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС
4-94)
Настоящий стандарт устанавливает объемный
метод определения хрома (при массовой доле хрома от 5 до 88 %) в наплавочных
материалах.
Метод основан на окислении хрома до
шестивалентного персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве
катализатора. Определение хрома заканчивают титрованием раствора
шестивалентного хрома раствором соли Мора в присутствии индикатора.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа -
по ГОСТ
11930.0-79.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Натрия перекись.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 84-76, раствор с массовой долей 0,2 %.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5 %.
Соль закиси железа и аммония двойная
сернокислая (соль Мора) по ГОСТ
4208-72, 0,1 н. раствор. Титр раствора соли Мора устанавливают по 0,1 н.
раствору калия двухромовокислого.
Калий двухромовокислый, 0,1 н. раствор;
готовят из фиксанала.
Фенилантраниловая кислота, раствор с массовой долей 0,2 %; готовят растворением в растворе с массовой долей 0,2 % углекислого натрия.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Хром в сплавах, не содержащих ванадия, определяют в
фильтрате, полученном после отделения кремния по ГОСТ 11930.3-79.
Из мерной колбы вместимостью 200 см3
отбирают 50 см3 анализируемого раствора в коническую колбу
вместимостью 250 - 300 см3, приливают 15 см3 серной
кислоты, разбавленной 1:4, и 2 см3 ортофосфорной кислоты. Для окисления
хрома вводят 2 см3 раствора с
массовой долей 0,5 % нитрата серебра, 1 -
2 г персульфата аммония.
Раствор в колбе разбавляют водой до 150
см3 и кипятят приблизительно 10 мин.
Для материалов, содержащих марганец,
добавляют еще 1 г персульфата аммония, если раствор не окрасился в малиновый
цвет, и вновь кипятят 5 - 10 мин. Затем колбу снимают с плитки, добавляют 1 - 2
г хлорида натрия до перехода окраски раствора в желтый цвет и снова кипятят 5
мин для удаления хлора. После охлаждения раствора хром титруют раствором соли
Мора в присутствии 0,5 см3 раствора
с массовой долей 0,2 % фенилантранидовой
кислоты до перехода окраски из малиновой в зеленую.
3.2. Для смесей порошков для наплавки и борида хрома навеску массой 0,1 г растворяют в 50 см3
серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 2 см3 азотной кислоты и
выпаривают раствор дважды до слабых паров серной кислоты. Если навеска
полностью не растворяется, то раствор фильтруют (фильтрат сохраняют) и
досплавляют нерастворившуюся часть навески с углекислым натрием при 900 - 950
°С. Плав выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой, и присоединяют к
фильтрату. Анализируемый раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см3,
разбавляют водой до метки и перемешивают.
Для определения хрома отбирают 50 см3
анализируемого раствора в коническую колбу вместимостью 250 - 300 см3
и приливают 3 см3 серной кислоты, 2 см3 ортофосфорной
кислоты, разбавляют водой до 150 см3, вводят 2 см3 раствора с массовой долей 0,5 % азотнокислого серебра, 2 - 3 г надсернокислого аммония
и кипятят до полного его разрушения. Охлажденный раствор титруют, как указано в
п. 3.1.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Для карбида хрома навеску массой 0,1
г сплавляют в железном, никелевом или стеклоуглеродном тигле с 5 - 8 г смеси
углекислого натрия и перекиси натрия (1:2) при 600 - 650 °С в течение 15 мин.
После охлаждения плав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу вместимостью
200 см3. Для определения хрома часть раствора фильтруют в сухой
стакан. Отбирают 50 см3 анализируемого раствора, нейтрализуют серной
кислотой и приливают 5 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор
выпаривают до паров серной кислоты, приливают 2 см3 ортофосфорной
кислоты, разбавляют водой до 120 - 150 см3 и далее анализ ведут, как
указано в п. 3.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю хрома (X)
в процентах вычисляют по формуле
где V -
объем соли Мора, израсходованный на титрование хрома, см3;
Т - массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см3
хрома;
V2 - объем
анализируемого раствора, см3;
V1 -
аликвотная часть анализируемого раствора, см3;
m - масса навески, г.
4.2. Разность
наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух
результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 не должна
превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
Массовая
доля хрома, %
|
Допускаемые
расхождения трех параллельных определений, %
|
Допускаемые
расхождения результатов анализа, %
|
От 5,00 до 20,00 включ.
|
0,15
|
0,20
|
Св. 20,00 » 40,00 »
|
0,30
|
0,40
|
» 40,00 » 88,00 »
|
0,50
|
0,75
|
4.1, 4.2 (Измененная
редакция, Изм. № 2).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 1
4. Обработка результатов. 2
|