СССР |
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ |
ГОСТ
11509-65 |
Государственный |
Битумы нефтяные ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОЛИЧЕСТВЕН- |
комитет стандартов, мер и измерительных |
НОГО ПОКАЗАТЕЛЯ СЦЕПЛЕНИЯ БИТУМА С ПОВЕРХНОСТЬЮ , МРАМОРА МЕТОДОМ КРАСИТЕЛЕЙ
Petroleum bitumen. Method for determination of quantitive index of adhesion between bitumen and marble by the pigment technique |
|
приборов СССР |
Группа Б49 |
Настоящий стандарт устанавливает метод определения количественного показателя сцепления битума с поверхностью мрамора методом красителей.
Метод заключается в отслаивании битумной пленки от поверхности мраморного щебня под воздействием воды и определении величины покрытой битумом поверхности мрамора по адсорбции красителя метиленового голубого, обладающего способностью избирательно адсорбироваться на поверхности мрамора, не покрытого битумной пленкой, не адсорбируясь на битуме.
Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на нефтяные битумы.
1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И Л1АТЕРИАЛЫ
1.1. При определении количественного показателя сцепления битума с поверхностью мрамора методом красителей применяют: чашки фарфоровые № 4 по ГОСТ 9147-59; стаканы химические типа ТУ по ГОСТ 10394-63 вместимостью 250 мл;
сетку металлическую № 07 по ГОСТ 3584-53; сита металлические с отверстиями размером 2x2 и 0,071 X X 0,071 мм;
сетку металлическую диаметром на 5—10 мм меньше диаметра стакана; сетку подвешивают внутри стакана на проволочных дужках, припаянных к окантовке сетки; ложку металлическую; колориметр типа КМ-1;
аппарат для встряхивания пробирок и колб; центрифугу;
колбы конические по ГОСТ 10394-63 вместимостью 250 мл; пипетки по ГОСТ 1770-64 вместимостью 100 и 15 мл;
Внесен Государственным |
Утвержден Государственным |
Срок введения |
комитетом |
комитетом стандартов, мер |
по транспортному строительству СССР |
и измерительных приборов СССР 7/IX 1965 г. |
1/1 1966 г. |
|
Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена |
стаканчики для взвешивания по ГОСТ 7148-54 вместимостью 50 мл;
мрамор белый Прохор-Баландинского или Коэлгинского месторождения; мрамор должен соответствовать следующим требованиям: содержание СаО — не менее 55%; MgO — не более 0,2%; нерастворимого осадка — не более 0,3%;
краситель метиленовый голубой, водный раствор, концентрации 0,01 мг1мл;
воду дистиллированную;
спирт этиловый гидролизный ректификованный высшей очистки; соль поваренную пищевую по ГОСТ 153-57.
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2. 1. Перед испытанием образец битума обезвоживают: вязкие битумы — осторожным нагреванием без перегрева при помешивании стеклянной палочкой; жидкие битумы — фильтрацией нагретого до 60° С битума через слой крупнокристаллической свежепрокален-ной поваренной соли. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито с сеткой № 07 и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.
2. 2. Образец мрамора, предварительно промытый водой и высушенный в течение 5 ч при температуре 105° С, измельчают, затем пропускают через сито с отверстиями размером 2 мм. Мрамор, прошедший через это сито, пропускают через сито с отверстиями размером 0,071 мм. Составляют смесь из 20% частиц, прошедших через сито с отверстиями размером 0,071 мм и 80% частиц, не прошедших через это сито, но прошедших через сито с отверстиями 2 мм.
2. 3. Для приготовления битумо-минеральной смеси в фарфоровую чашку отвешивают 50 г мрамора с точностью до 0,02 г, подготовленного по п. 2. 2, и 4,5 г битума, подготовленного по п. 2. 1. Чашку помещают в термостат на 20 мин. Температура нагрева термостата устанавливается при испытании вязких битумов в зависимости от температуры размягчения (табл. 1), а при испытании жидких битумов — в зависимости от вязкости (табл. 2).
Температура нагрева термостата в °С
Таблица 1
100—120
120—130
130—150
150-160
Температура размягчения битума в °С
35-40 40—45 45—48 Выше 48
Условная вязкость битума при 60° С в сек (определенная по ГОСТ 11503-65)
Температура нагрева термостата в °С
25-40
40-100
100—200
По окончании нагревания чашку со смесью битума с мраморным щебнем вынимают из термостата. Смесь в чашке в течение 5 мин перемешивают металлической ложечкой и затем выдерживают 20 мин при комнатной температуре.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3. 1. Битумо-минеральную смесь порциями по 15—20 г помещают на сетку и опускают в стакан с кипящей дистиллированной водой.
При испытании вязких битумов сетку с испытуемым образцом выдерживают в течение 30 мин в кипящей воде, при испытании жидких битумов — 3 мин. Кипение воды не должно быть бурным. В процессе кипячения битум, отделившийся от смеси и всплывший на поверхность воды, снимают фильтровальной бумагой.
После этого смесь выкладывают на фильтровальную бумагу, распределяют ее тонким слоем и просушивают на воздухе в течение одних суток.
При оседании мелких частиц на дно стакана после выдерживания в кипящей воде их присоединяют к основной смеси.
Высушенную на воздухе смесь просеивают через сито (не растирая) с отверстиями размером 2 мм.
3. 2. Величину адсорбции метиленового голубого определяют по изменению концентрации его раствора после взаимодействия последнего с навеской смеси. Одновременно с определением адсорбции красителя на битумо-минеральной смеси каждый раз проводят такое же определение на исходном мраморе той же крупности, не покрытом битумом.
8,5 ± 0,01 г битумо-минеральной смеси или 8 ± 0,01 г мраморного щебня, взвешенных с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу, в эту же колбу приливают пипеткой 100 мл раствора метиленового голубого.
Колбу устанавливают в прибор для встряхивания и взбалтывают содержимое се в течение 30 мин.
Раствор красителя отделяют от смеси сливанием. Если раствор помутнел, то его центрифугируют в течение 30 мин.
Определение проводят на трех параллельных образцах смеси, а также на трех образцах исходного мраморного щебня.
3. 3. Концентрацию раствора метиленового голубого после адсорбции определяют при помощи колориметра КМ-1 следующим образом: в правую кювету пипеткой наливают 15 мл раствора метиленового голубого исходной концентрации Си в левую кювету — такое же количество раствора метиленового голубого после адсорбции концентрации С2.
Установив кюветы в приборе, подбирают такое их положение, при котором интенсивность окраски обеих половин смотрового поля будет одинаковой, и снимают отсчеты делений шкал колориметра.
4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
4. 1. Концентрацию раствора красителя после адсорбции (С2) в мг/мл вычисляют по формуле:
Г _ С,Я,
где:
Сх — начальная концентрация красителя в мг/мл; Яц — отсчет делений правой шкалы;
Я2 — отсчет делений левой шкалы.
Я2 ’
За величину концентрации данного раствора принимают среднее арифметическое из трех колориметрических определений.
4. 2. Величину адсорбции красителя (q) в мг/г вычисляют по формуле:
. (C.-CO-V <7 - S .
где:
V — объем раствора красителя, взятый для адсорбции, в мл;
G — навеска битумо-минеральной смеси (или исходного мрамора) в г.
Расчет адсорбции красителя ведут с точностью до 0,00001 мг/г. Расхождения между определениями адсорбции для параллельных образцов не должны превышать 5% от среднего арифметического.
4. 3. Величину поверхности мраморного щебня, не покрытой битумом, (S0) в процентах, вычисляют по формуле:
где:
qn — величина адсорбции красителя на поверхности битумоминеральной смеси в мг/г; qо — величина адсорбции красителя на поверхности мраморного щебня в мг/г.
4. 4. Сцепление битума с поверхностью мраморного щебня методом красителей (S„) в процентах вычисляют по формуле:
Sn = 100 - S0.
Пример. Определить величину адсорбции красителя на необработанной поверхности мраморного щебня.
Начальная концентрация красителя Сх = 0,01 мг/мл-Навеска мрамора G = 8 г.
Объем раствора красителя V = 100 мл.
При #! =* 0,3
Н2 - 0,50;
Н2 = 0,54;
Hi = 0,53;
„ 0,56 + 0,54 +0,53 Л
** 2Ср--3 — v,04,
0,01 -0,3 л лл»л
C'i=-0^4-=:0'0006-
При Нх = 0,5
Н2 = 0,86;Hi = 0,86;
Hi = 0,87;
Я2ср = °-86 + °f + °.«7 = 0,86;
^ = ^ = 0’0058-
При Wi = 0,8
Я; - 1,33;
Hi = 1,32;
Яг - 1,36;
и _ 1,33+1,32+1,36 , ОА-
п2ср —-з---1,34,
|
~ 0,0056 + 0,0058 + 0,0060 „
С>2ср “ ^ — U,UUOo.
qa (0>01 0^0058) 100 0 0525 мг/г |
Величина адсорбции красителя на обработанной битумом по верхности мраморного щебня, измеренная и рассчитанная аналогия ным образом, |
|
qn = 0,00988 мг!г\
с 0,00988 , 1 о о о . So = 0,0525 '100 ” 18’8 °'
Sn = 100— 18,8 = 81,2%. |
|