ГОСТ 10577-78
Нефтепродукты. Метод определения содержания механических примесей

ГОСТ 10577-78

НЕФТЕПРОДУКТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ
ПРИМЕСЕЙ

ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Дата введения 01.01.80

Настоящий стандарт распространяется на топливо для карбюраторных, дизельных и реактивных двигателей, рабочие жидкости и приборный лигроин и устанавливает метод определения механических примесей:

для контроля нефтепродуктов с применением мембранных нитроцеллюлозных и ацетатцеллюлозных фильтров;

для научно-исследовательских работ, проверки фильтрационных материалов, фильтров и фильтрующих систем для реактивных топлив с применением мембранных ядерных фильтров.

Сущность метода заключается в определении массы механических примесей, задерживаемых мембранными фильтрами при фильтровании через них испытуемого нефтепродукта. Метод не применяют для анализа нефтепродуктов, содержащих более 0,1 % нерастворенной воды.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Воронки для фильтрования из нержавеющей стали с конической или цилиндрической верхней частью; верхнюю часть воронки соединяют с нижней при помощи накидной гайки (черт. 1).

Сетка латунная (или другого материала) 016 или 02 по ГОСТ 6613, диаметром 35 мм под мембранные фильтры.

Промывалка вместимостью 500 - 1000 см³ с резиновой грушей.

Вставка для эксикатора 1 - 128 или 1 - 175 по ГОСТ 9147 или круглая металлическая пластинка диаметром 140 - 190 мм с отверстиями диаметром 20 - 30 мм (черт. 2), или подставка пластмассовая с ребристой внутренней поверхностью любого типа.

Чашка кристаллизационная по ГОСТ 25336.

Шкаф сушильный или термостат любого типа с температурой нагрева (105 ± 5) °С.

Мензурки или цилиндры по ГОСТ 1770, вместимостью 500 - 1000 см³.

Пинцет любого типа без внутренних зубцов и пинцет эпилляционный (для мембранных ядерных фильтров).

Фильтры мембранные нитроцеллюлозные № 5 с порами размером 0,8 - 0,9 мкм или ацетатцеллюлозные «Владипор» марки МФА-МА № 9 с порами размером 0,85 - 0,95 мкм или мембранные ядерные фильтры с порами размером 0,80 - 0,95 мкм по ТУ 95 1667-88.

Штатив лабораторный.

Растворитель (изооктан по ГОСТ 12433 или эфир петролейный).

Пленка полиэтиленовая любого типа.

Ткань льняная или другая, не дающая ворса.

Прокладки хлорвиниловые или фибровые толщиной 0,3 - 0,5 мм, вырезанные в виде кольца наружным диаметром 35 мм и внутренним диаметром 30 мм.

Насос водоструйный или вакуумный любого типа.

1 - штифт; 2 - фильтр; 3 - прокладка; 4 - сетка

Черт. 1

1 - кристаллизационная чашка; 2 - пластинка на ножках

Черт. 2

Вакуумметр по ГОСТ 2405 или по НТД.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 500 - 750 см³.

Бутылки стеклянные вместимостью 700 - 800 см³.

Стекла часовые или обычные диаметром 40 - 50 мм.

Весы лабораторные общего назначения 2 и 3-го классов точности, весы микроаналитические 2-го класса точности.

Палочка стеклянная длиной 150 - 200 мм, диаметром 4 - 5 мм с наконечником из хлорвиниловой трубки длиной 15 - 20 мм.

Стаканчики для взвешивания номинальной вместимостью 25 см³ по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕХАНИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ

2.1. Подготовка к анализу

2.1.1. Промывалку для растворителя тщательно моют и затем ополаскивают профильтрованным растворителем.

Растворитель фильтруют в промывалку через мембранный фильтр, установленный в фильтровальной воронке блестящей стороной вверх.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.1.2. Пробу испытуемого нефтепродукта (~ 400 см³ для одного определения) отбирают в чистые бутылки, которые предварительно ополаскивают профильтрованным растворителем.

2.1.3. Внутреннюю поверхность фильтровальной воронки, сетку под мембранный фильтр и прокладки для удаления с их поверхности механических примесей тщательно протирают льняной тряпочкой, смоченной профильтрованным растворителем, и промывают растворителем.

2.1.4. Мембранные фильтры выдерживают в дистиллированной воде в течение 30 мин, затем извлекают из воды, дают стечь и помещают на гладкую чистую горизонтальную стеклянную поверхность. Подсушивание фильтров проводят при окружающей температуре под кристаллизационной чашкой 15 - 30 мин, периодически переворачивая, затем высушивают 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой и взвешивают на весах с погрешностью не более 0,0002 г. Операцию высушивания фильтра повторяют до получения расхождения между последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

Примечание. Ядерные мембранные фильтры высушивают в стаканчиках в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают на микроаналитических весах с погрешностью 0,00002 г. Операцию взвешивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.1.5. При подготовке фильтровальной воронки для работы в раструб ее нижней части помещают металлическую сетку, прокладку, а затем мембранный фильтр смачивают растворителем, укрепляют верхнюю часть воронки и завинчивают накидную гайку так, чтобы в местах соединения не было течи нефтепродукта. Затем воронку укрепляют в штативе над конической колбой.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Бутылку с пробой испытуемого нефтепродукта взвешивают на весах с погрешностью не более 0,5 г, перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр в чистую сухую коническую колбу, наливая нефтепродукт в воронку по стеклянной палочке. Во время фильтрования воронка должна быть закрыта чехлом из полиэтиленовой пленки.

Допускается проведение фильтрации под вакуумом 1,5 - 2,0 МПа (0,15 - 0,20 кг/см²). Для этого воронку крепят на резиновой пробке в конической колбе, тубус которой соединяют с вакуумным шлангом с вакуумметром и водоструйным или вакуумным насосом.

После окончания фильтрования частью фильтрата из конической колбы или профильтрованным растворителем тщательно ополаскивают склянку, в которой была проба испытуемого нефтепродукта, и промывной продукт снова фильтруют через тот же мембранный фильтр в ту же коническую колбу.

Если в испытуемом нефтепродукте содержалась нерастворенная вода, то промывку склянки фильтратом и фильтрование его повторяют 4 - 5 раз, добиваясь удаления капелек воды и механических примесей со стенок и дна склянки. Применение спирто-эфирной или иной смеси, содержащей спирт, для растворения воды, оставшейся на стенках и дне склянки, не допускается (при использовании ядерных мембранных фильтров это ограничение снимается).

Частицы механических примесей, приставшие к стенкам воронки, снимают стеклянной палочкой с наконечником из хлорвиниловой трубки, с которого затем смывают их на фильтр растворителем с помощью промывалки с резиновой грушей.

Внутреннюю поверхность воронки промывают тем же растворителем.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.2.2. Склянку, в которой содержалась проба испытуемого нефтепродукта, взвешивают с погрешностью не более 0,5 г и по разности масс склянки до и после фильтрования определяют массу профильтрованного нефтепродукта.

2.2.3. Мембранный фильтр с осадком вынимают из воронки для фильтрования, помещают на часовое стекло и сушат в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С. Охлаждают 30 мин под кристаллизационной чашкой (см. черт. 2) и взвешивают на весах с погрешностью 0,0002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождения между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,0002 г.

Примечание. Ядерные мембранные фильтры вынимают из воронки для фильтрования, помещают в стаканчик и сушат в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С в течение 30 мин. Охлаждают, закрыв стаканчик крышкой, и взвешивают с погрешностью 0,00002 г. Операцию высушивания повторяют до получения расхождений не более 0,00004 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю механических примесей нефтепродуктов (X₁), кроме дизельных топлив, в процентах вычисляют по формуле

где m₁ - масса часового стекла (стаканчика) с мембранным фильтром после анализа, мг;

m₂ - масса часового стекла (стаканчика) с мембранным фильтром до анализа, мг;

m₃ - масса испытуемого нефтепродукта, мг.

Массовую долю механических примесей вычисляют с точностью до 0,0001 % (с точностью до 0,00001 % при использовании ядерных мембранных фильтров).

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

2.3.2. Массовую долю механических примесей дизельных топлив (Х₂) в мг/дм³ вычисляют по формуле

где 0,6 - коэффициент осмоления фильтра;

0,3 - поправка на массу частиц размером менее 0,8 - 0,9 мкм, мг;

0,4 - объем профильтрованного топлива, дм³.

Массовую долю механических примесей дизельных топлив вычисляют с точностью до 0,1 мг/дм³.

Примечание. При использовании мембранных ядерных фильтров коэффициент осмоления и поправка на массу частиц размером менее 0,8 - 0,9 мкм не вводятся.

(Измененная редакция, Изм. № 3).

2.33. Массовую долю механических примесей дизельных топлив (Х₃) в процентах вычисляют по формуле

где Х₂ - массовая доля механических примесей, мг/дм³;

r - плотность топлива при температуре 20 °С, кг/м³.

2.3.4. За результат анализа нефтепродуктов принимают среднее арифметическое значение двух последовательных определений.

2.4. Точность метода

2.3.4, 2.4 (Введены дополниельно, Измю. № 1).

2.4.1. Сходимость

Расхождение между результатами двух последовательных определений, полученными одним лаборантом на одной и той же аппаратуре и пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95 %), если оно не превышает 0,0002 %; для дизельных топлив - не превышает значение, указанное на черт. 2а для большего результата.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1 - воспроизводимость; 2 - сходимость

Черт. 2а

2.4.2. Воспроизводимость

Расхождение между результатами определений, полученными в разных лабораториях на одной и той же пробе нефтепродукта в одинаковых условиях, признается достоверным (при доверительной вероятности 95 %), если оно не превышает 0,001 %; для дизельных топлив - не превышает значение, указанное на черт. 2а для большего результата.

2.4.2. (Введен дополнительно, Изм. № 1, 2).

Раздел 3. (Исключен, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.07.78 № 2038

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10577-63

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД,на который дана ссылка	Номер раздела
ГОСТ 1770-74	1
ГОСТ 2405-88	1
ГОСТ 6613-86	1
ГОСТ 9147-80	1
ГОСТ 12433-83	1
ГОСТ 25336-82	1

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.12.91 № 2223

6. ИЗДАНИЕ (июль 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1983 г., июне 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 8-83, 11-87, 4-92)

СОДЕРЖАНИЕ