Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 22 Часть 1-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
УТВЕРЖДЕНО МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР " 29 " июля 1991г.
J* 6271-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ КУМАФУРИЛА (ФУМАРАНА) В ВОДЕ И ПОЧВЕ
1. Краткая характеристика препарата
Кумафурил (фумаран) - регулятор роста растений широкого спектра действия.
Химическое название: калиевая соль Z- изомера а- амино- р-метокснкар-бонклакриловой кислота
О
Чзс°-с" ш2с=с/
/ \
о
Белое кристаллическое вещество с Тш 239-240° С. Растворимо в воде, метаноле, отаноло. Нерастворимо в хлороформе,офяре,бензоле,гексане.
Острая токсичность для теплокровных: ЛДзд КР“С Г1РИ вцутриже-лудочном воздействии свыше 8 ООО мг/кг. Канцерогенное и мутагенное действие у препарата не обнаружено.
ИДУ в продуктах питания, ПДК в воде и почве не установлены.
2. Методика определения "Фумарана" в воде и почве методом фотоколориметрии
Разработчики: Просяник А.В.. Алексеенко Т.А..Кольцов Н.Ю., Днепропетровский химико-технологический институт.
2.1. Основные положения
2.1.1. Метод основан на фотоколоримотримес:юм определении продукта гидролиза препарата в виде окрашенного комплекса с хлорным железом.Опро деление проводится на фотоэлектрическом колориметре-нефелометре ФОК-56М с использованием светофильтра с максимумом пропускания 440-5 нм.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
|
Анализируемая проба |
Продел обнаружения ,
мг/л,(мг/кг) |
Среднее значение оиред. ,У. |
Стандартное отклонение , У |
Относ. стандарта . откл. ,У. |
Дово ритель-ный интервал ,
Р--0.95
п-5 |
|
Вода |
0.5 |
94.2 |
7.3 |
0,08 |
-7.9 |
|
Почва |
1.0 |
86.7 |
14.6 |
0.12 |
-9,3 |
|
|
2.2.Реактивы и материалы |
Железо треххлористоо 6-водное "ч"-Г0СТ 4147-74. Активированный уголь марки ОУ-А.
Вода дистиллированная.
Стандартный раствор Кумафурила в диет, воде (1мг/мл).
2.3. Приборы, аппаратура и посуда
Колориметр - нефелометр фотоэлектрический Ф0К-56М ТУЗ 3.*И9 74. Вакуумный испаритель,ТУ 25-11-917-76.
Термостат,ТУ-64-1-14 11-72.
Колбы мерные на 10 мл и не 100 мл,ГОСТ 1770-74.
Пипетки на 2 мл,ГОСТ 20292-74.
Воронки химические,диаметр 60 и* .ГОСТ 25336-82.
Колба Бунзена, ГОСТ 25336-82,вместимостью 500 мл.
Воронка Бюхнера,диаметр 13 см,ГОСТ 25336-82.
Колбы конические плоскодонные , ГОСТ 25336-82, на 50 мл.
!:»1
Мерный цилиндр на 10 мл,ГОСТ 1770-74.
Фильтры бумажные.
Коническая колба, ГОСТ 25336-62,вместимостью 1000 мл.
2.4.Подготовка к определению
Отбор проб.
Отбор проб производится в соответствии с"Ущ|фицировашшми правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и обьоктов окружающей среды для определения микроколичоств пестицидов" утвержденными Минздравом СССР 21 августа 1979 года Л 2051-79.
2.5-Проведение определения
2.5.1. Построение градуировочного графика
Из стандартного раствора Кумафурила готовят растворы с содержанием препарата от 0,2 до 10 мг в 5 мл раствора.В каждый из полученных растворов добавляют по 2 мл А/ раствора хлорного железа, доводят обьем раствора до 10 мл и теркюстатируют в течение 5 мин при 50° С. Измеряют значение оптической плотности с использованием лампы PH 8-35» светофильтра с максимумом поглощения 440-5 им и кюветы с рабочей длиной 5,07 ьш. В качостве раствора сравнения используют раствор полученный разбавлением водой 2 мл А’/ раствора PeClg до 10 мл.
Строят график зависимости оптической плотности (Д) от содержания Кумафурила (ш).
2.5.2. Определение Кумафурила (фумарана)
Вода.1000мл пробы упаривают на ротационном вакуумном испарителе при температуре бани но выше 40°С до обьема 10 мл. Остаток переносят в коническую колбу на 50 мл и кипятят 1-2 мин с 0,1 г активированного угля,фильтруют, осадок промывают 2 мл дистиллированной воды,обьем раствора дово-
102
дят до 16 мл половину (8 мл) этого раствора доводят водой до 10 мл и измеряют значение оптической плотности (Д ).В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. К оставшимся 8 мл р-ра добавляют 2 мл 4И раствора хлорного железа, тормостатируют и измеряют значение оптической плотности (Д ) используя в качестве раствора сравнения.раствор применявшийся при построении градуировочного графика.
Почва. 500 г почвы помещают в коническую колбу на 1000 мл и встряхивают с 300 мл воды, фильтруют на воронке Бюхнера.Операцию повторяют еще два раза.Фильтраты обьединяют.Дальнейшее определение содержания ку-мафурила про во дят, как описано в разделе для воды.
2,5.3.Обработка результатов
Определение содержания кумафурила в рабочем объеме раствора проводят по градуировочному графику с использованием коррелированного значения оптической плотности (Д^р =Д - Д ).Расчет содержания препарата в воде и почве проводят по формуле:
1000
С=- *2 ш ,где
X
С-содержание препарата в пробе,мг/кг (мг/л);
Х-масса (объем) пробы почвы (воды),г(мл);
Ю-количество препарата,найдоиное в рабочем растворе,мг.
3-Техника безопасности
Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе
с токсическими препаратами и электроприборами
103
