УТВЕРЖДЕНО
МИНИСТЕРСТВОМ
ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР
II н
29 июля 1991г.
Л 6071-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХАРЭЛЛИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Харелли - смесь препарата хардин (12,5Z по мочевине) и аллиле (11*69Х по мочевине) в соотношении 2:1 (весовые).
Действующее вещество хардиыа - комплекс диетилэтанолямина и N -(2-хлор-беяэолсульфонил) -N'-(6-метоксн -4-метил-1,3.5-тривзин-2-ил) мочевина (хлорсульфурона) |
|
Эмпиричоская формула Cj^j^ClNgO^S * CgH^NO Синонимы:глин ХСТТ.хлорсульфурои.
Хорошо растворим в поде, в полярных растворителях коагулирует,с неполярными не смешивается,нелетуч,в водных растворах в течение годь,
1гри разбавлении водой по свету при ph 5-7 и 20°С разлагается.
ОБУВ в воздухе-5 мг/м .
Хлорсульфурон белое кристаллическое вещество.Эмпирическая формула молекулярная масса 357.78,Т(1Л 174-178°С.Растворимость в толуоле-0,ЗХ, в метаноле 1,8Х*ацетоне 7,ОХ.Препарат выпускается в
Разработчики:Д.Б.Гиренко,Т.А.Кошзрновская.Л.Е.Морару,ВНИИГИНТОКС,г.Киев
виде аминных солей (диметилаиинвая,изопропилл минная, моноэтополаминная). Степень чиототы-96-987..
f
Действующее вещество эллипса-N- (о-хлорфенилсулъфонил)-N- (-диметил-амино-6- (а-метил)-прош«лиденимнвоокси-1 ,3»5-трнаэнн-2-ил) моче вина. Структурная формула
✓ С1
SCyiCONH
Эмпирическая формула
Молекулярная масса-441»5
Синонимы: оллипс, хлорсульфоксишлетил. Химически чистое соединение-белое кристаллическое вещество .твердое без запаха. T^l 7 З^С. Плохо растворим в во до, этиловом спирте, оцо тоне, хлороформе .хорошо-в диметнл-сульфоксиде.Степень чистоты-96,67/..
Препарат "хароллн" представляет собой светло-желтую прозрачную жидкость со слабым аммиачным запахом,плотность-1,14 г/см^,растворим в воде.
1. Характеристика метода
Определение основано на хроматогреффоветсн анализируемого препарата в тонком слое силикагеля о последующим обнаружением зон локали
зации вещества после обработки раствором бромфеполового синего. Отбор проб производится с концентрированием.
Предел измерения в воздухе 0,005 иг/%Р (при отборе 100 л). Диапазон измеряемых концентраций 0,005-0,04мгЛг*. Определению не мешают наполнители технического препарата. Граница суммарной погрешности -20%.
2. Реактивы .растворы .материалы
Хардин (хлорсульфурон) .кристал. (ВНИИХСЗР)96-98/.
374
Эллипс (ВНИИХСЗР)96*67Х
Ацетон,осч.9-5 ,ТУ 6-09-3513-86.
Бензол,хч. .ГОСТ 5955-91.
Хлороформ,ч..ГОСТ 5955-81.
Сульфат натрия безводный,ч..ГОСТ 4166-76,
Лимонная кислота,хч.,ГОСТ 3652-74,2Х водный раствор.
Нитрат серебра,ГОСТ 1277-81.
Бромфе*половый синий,ТУ 6-09-1058-76.
Пластинки "Силуфол" (Хемапол.ЧССР).
Проявляющий реактив.Раствор А:100 мг бромфенолового синего растворяют в 10 мл ацетона.
Раствор В:1 г нитрата серебра растворяют в 40 мл дистиллированной воды и прибавляют 120 мл аацотона.
Растворы А и Б сливают в мерную колбу на 200 мл и доводят до мотки ацетоном.
Стандартные растворы пестицидов концентрации 100 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески препарата в ацетоне (или этиловом спирте) в мерной колбе на 100 мл.Раствор хранить в холодильнике. Годен к употреблению в точение 30 дней.
Пластинку "Силуфол" помещают в хроматографическую камеру,содержащую смесь растворителей ацетон-25Х аммиак в соотношении 7:3 (об/об).
Глубина погружения пластинки в растворитель составляет 0,5 см.После подъема ф|х»1т» растворителя до верхнего края пластинки ее вынимают из камеры и виде готова ют на воздухе до испарения растворителей.После этого пластинка готова к у потреблению. Хранят подготовленные пластинки в акоикаторе.
3.Приборы и посуда
Электроаспиратор для отбора проб воздуха,ТУ 64-1-862-77
Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей.
ТУ 64-1-8 77
375
Ворошок химические,ГОСТ 25336-82.
Колбы конические,ГОСТ 1770-74,емкостью 100 мл.
Посуда мерная по ГОСТ 1770-74.
Камера хроматографическая,ГОСТ 25336-82.
Пульверизатор стеклянный .ГОСТ 25336-82.
вильтродержатель.
Штатив ТУ-64-1-707-71.
4. Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух аспирнруют со скорость» 5 л/мин в теченние 20 мин через филътрода ржа те ль с бумажным фильтром "синяя лента". Рекомендуется отобрать 3 параллельные пробы.Пробы хранят в холодильнике не более 2 суток.
5. Уловил анализа
После аспирации фильтр переносят в коническую колбу .приливают 20 мл хлороформа,встряхивают 15 мин.Экстракцию повторяют дважды.
Сушат хлороформный экстракт безводным сульфатом натрия, па ре носят в колбу для концентрирования и отгоняют растворитель до объема 0,2-0,Змл. Досуха удаляют растворитель на воздухе.
Далее проводят определение методе»! ТСХ.
Сконцентрированную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см.Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки.Рядом с пробой наносят по 0,2 мл каждого раствора пестицида,что соответствует содержанию в пятно 0,5;1,0;2,0;4,0 мкг каждого препарата (раствора хардина и эллипса одинаковой концентрации в одну точку ).
Плаотинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования залита смесь бензол: ацетон 4:1 .После поднятия фронта подвижного растворителя на 10 см
пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя.После етого пластинку обрабатывают из пульверизатора раствором бромфенолового синего,а затем обесцвечивают 2/ раствором лимонной кислоты.О наличии харелли в пробе свидетельствует проявление на хроматограмме синего пятна хардина и эллипса (в зависимости от содержания харолли в пробе). Be личина R^=0-33 для хардина, Rj»=0,43 для вллипса.Линейный диапазон измерения 0,3-4 мкг. Количественная оценка хардина,вллипса,являющийся действующими веществами харелли,проводится путем оравненил площадей и интенсивности окраски пятен пробы и рабочих растворов пестицидов.Концентрацию каждого пестицида в анализируемом воздухе расчитывают по формуле:
Х-концептрацил хардина,аллипоа в исследуемой пробе,мг/>Р;
(^-количество хардина,вллипса,найденное в хроматографируемом объеме, мкг.
Добьем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к нормальным уеловилм,л.
6.Требования безопасности
Выполняются в соответствии с "Правилами утройства,техники безопас-
ности,производственной санитарии,противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях,отделах )санопидучорождений системы КО СССР *2255-81 от 20.10.81.
7