Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Сборник № 21 Часть 1-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
Министерство сельского хозяйства Российской Федерации
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
Сборник № 21 Часть 1-ая
МОСКВА
ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.
ХЛОРОРГАНИЧЕСКИЕ ПЕСТИЦИДЫ
Утвервдено Министерством здравоохранения СССР " 27 " июля 1991 г Я 5371-91
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ АЗОВИТА В ЗЕРНЕ ЗЛАКОВЫХ, ЗЕЛЕНОЙ МАССЕ РАСТЕНИЙ, САХАРНОЙ СВЕКЛЕ,
ЯБЛОКАХ, ПОЧВЕ И ВОДЕ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ И ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЕЙ
1.Краткая характеристика препарата
Азовит - системный фунгицид, эффективен против широкого спектра грибковых заболеваний зерновых культур.
Действующее начало препарата: 1-(2,4дихлорфэшжси)-Э,3-Дш^тил-1--(1,2,4-триазол-1-ил)-бутан-2-ou.
В чистом виде - бесцветный порошок с Т. пл. 70~73°С.Упругость о “7
пара при 20 С 5.10 мм рт.ст.Хорошо растворим в большинстве орга-
нических растворителей.
Препарат малотоксичен.
МДУ азовита в продуктах питания и ПДК в воде и почве еще не установлены.
Разработчики; Ф.Р.Мельцер, Л.И.Лещинская,Т.В.Алдошина,К.Ф.Новикова,
ВНИИХСЗР, г.Москва
2. Методика определения азовита в зерне, золеной Массе растений, сахарной свекле, яблоках, воде и почве хроматографическими методами.
2.1.Основные положения
2.1.1. Принцип метода
Метод основан на извлечении азовита из анализируемого объекта этилацетатом, а из воды - хлороформом, очистке на колонке с оксидом алюминия и определении тонкослойной и газожидкостной хроматографией.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода
Метрологическая характеристика метода продставлена в таблице 1.
2.1.3. Избирательность метода
Прочие пестициды определению не мешают.Избирательность метода обеспечивается сочетанием колонок (при ГЖХ) и системы подвижных растворителей (при ТСХ) различной полярности.
2.2.Реактивы и растворы
Ацетон, хч., ГОСТ 2603-79.
Гексан, чда, ТУ 6-09-3373-78.
Бензол, чда, ГОСТ 5953-73.
Хлороформ, чда, ГОСТ 20015-74, свежеперегнашшй.
Этилацетат, хч., ГОСТ 22300-76. свежеперегнашшй.
Четыреххлористый углерод, чда,ГОСТ 20288-74.
Сульфат натрия, хч., ГОСТ 4166-76, безводный.
Хлорид натрия, хч, ГОСТ 4333-77.
Уксусная кислота, чда, ГОСТ 61-75. ледяная.
Азотнокислое серебро, чда, ГОСТ 1277-75.
Бромфеполовый синий, чда,. ТУ 6-09-1058-76.
Проявляющий реактив: смешать перед определением в равных объемах 0,4'/.-ный ацетоновый раствор бромфенолового синего с 2Х-ным водным раствором азотнокислого серебра.Раствор хранят в темной склянке. Пригоден к употреблению в течение длительного времени.На каждое
111
определенна расходуется 3-5 мл раствора.
Оксид алюминияР П степени активности по Брокмануг нейтральный, фирмы Лакема, ЧССР или отечественныйв для хроматографии рЕ^РТУ 6-09 5296-6S.
Хроматон N-сунер с ЗХ SE-30 (0,16-0,20 мм), готовый товарный носитель фир?.ш ХемапоЛр ЧССР.
Хромзтса N А'ЗЫлАСЗ(0,20-0125 мм) с 5Х ХЕ-60, готовый товарный носитель фир>« Хемапол, ЧССР.
Газообразный азот из баллона, осч.,Г0СТ 9293-74»с редуктором.
Водород, получаемый из генератора водорода или из баллона с водородом, ГОСТ 3023-80, с редуктором.
Воздух из баллона с редуктором иди нагнетаемый комнрессором.
Стандартные растворы азовита с содержанием 100 и 10 мкг/мл в ацетоне.Стандартные растворы стабильны при хранении в холодильнике в течение 6 месяцев.
Пластинки "Силу фол", производства ЧССР.
2.3. Приборы, аппаратуре и посуда
Хроматограф Цвет-106 или аналогичный прибор с термоионным детектором.
Хроматографические колошей стеклянные . длиной 110 и 1-50 см, внутренним диаметром 3 мм.
Хроматографические камеры с пришлифованными крышками, ГОСТ 25336-82 или аналогичные.
Ротационный вакуумный испаритель, ИР-1М, ТУ 25-11-917-76 с набором
колб.
Колбы круглодонные, ГОСТ 25336-82.вместимостью 500 и 50 мл.
Колбы плоскодонные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 и 250 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74У, вместимостью 100 мл.
Делительные воронки, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 1 л.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74.
Колбы грушевидные, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74Е,вместимостью 10 и 1 мл с делениями.
Воронки химические, ГОСТ 25336-82Е.
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25Э36-82Е.
Стеклянная хроматографическая колонка с краном и оттянутым носиком, длиной 10 см, внутренним диаметром 1 см.
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-1-1081-73.
Микрошприц на 10 мкл, ТУ 2-833-106-80,или аналогичный.
Микрошприц на 100 мкл или микропипетка на 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
Кофейная мельница для измельчения зерна.
Почвенное сито.
2.4. Подготовка к определи 1ню
Хроматографическую камеру заполняют системой подвижных растворителей бензол:етилацетзт (9:1). <сан:ацетон (72:28) и бензол:ацетон (7:2) за 1 час до начала хроматографирования.Объем подвижного растворителя в камере должен находиться ие выше,чем 0,7-1,0 см над уровнем дна.
113
Уетрологич-ескяя характеристика метода
--IBS!-
Анализируемый объект продел обнаружения
в пробо нг(ГЖХ)
[йниинй ’’Диеле зон
I предел оареизмеряемых
концентраций1 определения мг/хг, I с при
иг/л |п=20,И
т Сгандартное ! о'л<лояение § при п=го,
-X
Доверитель-гзгй интервал среднего определения при п=5,
Размах варьнрова-ния, К,У.
Газожидкостная хроматография |
Зерно |
2 |
0,025 |
0,025-1.75 |
91,3 |
7,5 |
91.Э±9.3 |
82,5-110 |
Залеяал масса |
г |
0.05 |
0,05-3.5 |
88,1 |
4.7 |
86.1-5.9 |
71-88 |
Сахарная свекла |
2 |
0,02 |
0,02-0,8 |
86.7 |
9,1 |
86,7-11.3 |
75,0-99,4 |
Яблоки |
2 |
0,02 |
0,02-0,8 |
86,9 |
8.4 |
86,9-10,5 |
75.0-89.1 |
Почва |
2 |
0,025 |
0.025-1.75 |
84.3 |
9.6 |
84,3-13,3 |
70.3-99,0 |
Вода |
2 |
0.001 |
0.001-0,07 |
89.1 |
7.8 |
89.1-10,9 |
79.5-105.0 |
|
|
1
I |
хроматография |
|
|
|
|
Зерно |
0.1 |
0.2 |
0,2-2,0 |
80 |
5,0 |
8С-6 |
79,1-95,0 |
Зеленая месса |
0.1 |
0.4 |
0,4-4.0 |
83 |
5.0 |
83-6 |
75-90 |
Сахарная свекла |
2 |
0.04 |
0,04-0,8 |
89 |
11,0 |
89'14 |
75-100 |
Яблоки |
г |
0.04 |
0,04-0,8 |
88 |
8.0 |
88-10 |
75-100 |
Почва |
0.1 |
0.2 |
0.2-2,0 |
81 |
9.0 |
81-13 |
7С-90 |
Вода |
0.1 |
0,004 |
0,004-0,04 |
88 |
6.0 |
88-8 |
80-90 |
|
Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками
Редакционная коллегия:
Новикова К.Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В.А--к.с.н..профес сор,зав.квфедры ТСХА; Гиренко Д.Б.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве офи циальвых Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.
Ответственный за выпуск - Орехов Д.А., заместитель председателя
Госхимкомиссии -тел. 207-63-90
Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией
защиты растений "Главхимзащиты" МСХ РФ
г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел.(246) 3-09-92
ОГЛАВЛЕНИЕ
Хлорорганические пестициды стр.
1. Методические указания по групповой идентификации хлороргашхческих пестицидов и их метаболитов в биоматериале, продуктах питания и объектах окружающей среды методом адсорбционной высокоэффективной жидкостной хроматографией.
29 июля 1991г. Л 6129-91..........9..
2. Временные методические указания по определению модауна в эфирных маслах методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г, Л 6109-91.........18..
Фосфорорганическио пестициды
3. Методические указания по определению бициклада в растительном материале хроматографией в тонком слое.
29 июля 1991г, Л 6113-91.........26...
4. Временные методические указания по определению офтанола-Т (но изо-фенфосу) в воде, почве, зерне и семенах сахарной свеклы.
29 июля 1991г. л 6Ю9-91.........31...
9. Временные методические указания по определению метаболитов ФОН, производных тио- и дитиофосфор1шх кислот в биоматериале методом тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. Л 6072 -91.........36----
6. Методические указания по определению метаболитов фосфамида в биологических средах методом тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. J* 6133-91.........48----
7. Методические указания по определению этримфоса в зерновых культурах методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. J* 6129-91.........57----
8. Методические указания по гпзохроматогрзфичоскому определению остаточных количеств эталона в столовой и сахарной свекле.зеленой массе
растения и почве.
29 июля 1991г. * 6094-91.........62.....
3. Методические указания по определению эфзля (этнлфосфита алюминия и фосфористой кислоты) в растительных культурах, продуктах их перера ботки, воде, почве методой газожидкостной хроматография.
29 июля 1991г, N 6132-91..........70...
Пиретроздк
10. Временные методические указания по определению изатрина в растительном материале методом тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6070-91..........85____
11. Временные методические указания по огтределению пиретроидов (пермет-рина .циперметрина .фенвалерата и декаметрина )в молоке и мясе методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6093-91.........91-..
12. Временные методические указания по определению суми-о в биологическом материале методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6101-91.........ЮЗ____
Гетероциклические соединения
13. Временные методические указания по определению остаточных количеств азовитз в зерне злаковых, зеленой массе растений, сахарной свекле, яблоках, почве и воде газожидкостной и тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. N 5371-91.........110.....
14. Методические указания по определению байфидана в зерновых и лекарственных культурах, воде и почве методами гэзо:чядкостпой и тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6131-91........123____
15. Методические указания по определению бутизанэ С в воде и почве ме
то дом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6139-91........131----
16. Временные методические указания по хроматографическому определению ивина и его метаболита, 2,6-лутидина в воде, овощах (картофель,огурцы ,томаты).
29 июля 1991г. N 6079-91.......136......
17. Временные методические указания но хроматографическому определению ивина в биологическом материале.
29 июля 1991г, N 6078-91.......143......
18. Временные методические указания по определению остаточных количеств ивина и его комплексов в воде методом тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6СГ/7-91.......149.....
19. Временные методические указания по определению кентавра в воде методом хроматографии в тонком слое.
29 июля 1991г. N 6100-91.......155----
20. Временные методические указания по определению лентаграна в офир-ных маслах методом тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6111-91.......162.....
21. Временные методические указания по определению рейсера в эфирных маслах лаванды и мяты методом газожидкостной хроматографии
29 июля 1991 г. N 6074-91.......168.....
22- Методические указания по определению топаза в сельскохозяйственных культурах газожидкостной и тонкослойной хроматографией.
8 июня 1989г. N 5009-89........174____
23. Временные методические указания по определению харалли в воде методом хроматографии в тонком слое.
29 июля 1991г. N 6102-91.......182...
24- Временные методические указания по определению экспромта в воде методом хроматографии в тонком слое.
29 июля 1991г. N 6107-91
25. Методические указания по определению эллипса в почве, зерне зерновых культур методами газожидкостной и тонкослойной грома то гра
29 июля 1991г. N 6273-91.......199...
Нитрофенолы и их производные
26- Методические указания по определению акрекса и диносеба в крови и моче тонкослойной хроматографией.
4 октября 1988т, N 4707-88......210...
27. Методические указания по определению трефлана в зеленой массе и зерне зорповых культур методом газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6125-91........215*.
Производные мочевины и карбаминовой кислоты
28. Временные методические указания по определению остаточных коли честв димилина в яблоках тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г, N 6075-91........222..
29. Временные методические указания по определению остаточных количеств картолина -2 в зерне ячменя, пшеницы и других злаков,гречихи, бобах сои.сухих кормовых травах, почве и воде тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. N 6U97-91.........228.
30. Методические указания по определению картолина-2 в биосубстра тах методом тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. N 6115-91........240.
Алканкарбоновые кислоты и их производные
31. Методические указания по ускоренному определению 2,4-Д и ТХА
в биоматериале (органы и ткани мелких наземных и почвенных животных) методом газожидкостной хроматографии.
32. Методические указания по определению 2,4-Д в воде методом обращению-фазовой высокоэффективной жидкостной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6127-91.......253..
Прочие пестицида
33. Временные методические указания по определению на Су в эфирных маслах методом тошсослойной хроматографии.
29 июля 1991г, N 6110-91.........260..
34. Временные методические указания по определению остаточных количеств нафталевого ангидрида в зерне кукурузы, льна и воде тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991 г, N 6096-91.......265...
Методические указания по измерению концентраций пестицидов и полупродуктов их получения в воздухе рабочей зоны
1. Методические указания по газохроматрографическому измерению концентраций Оутизана в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6138-91.........272----
2. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций виджила в воздухе рабочей зоны.
26 февраля 1991г. N 5325-91......276----
3. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций глина в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6134-91.........281.....
4. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций грамекса в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6082-91.........285......
5. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций гранстара в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6090-91
в- Методические указания по измерении концентраций оксима дикамбн в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.
29 июля 1991г. N 6117-91.........295.....
7. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дгосвата и едила в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6154-91.........300.......
8. Методические указания по измерению концентраций Су- - эфиров 2,4-ДМ;
2,4-Д и 2,4,5 - ТП- кислот в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии.
29 июля 1991г. N 6119-91.........308......
9. Временные методические указания по измерению концентраций дуала в
воздухе рабочей зоны методом фотометрии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
29 июля 1991 г, N 6086-91.......314......
10 Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций кентавра в воздухе рабочей зоны
29 июля 1991 г, J* 6085-91.......323.....
11.Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций лондакса в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991 г, N 6104-91........329......
12 .Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксилола в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6116-91 .........334.....
13. Методические указания по газохроматогряфическому измерению концентраций омайтв в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6269-91........339----
14. Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций офтанола-Т (по изофенфосу) в воздухе рабочей
15. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций 4-родан-2-нитроанилина в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6118-91......349....
16. Временные методические указания по измерению коонцентраций тиадиа-зола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
29 июля 1991г. N 6084-91......354____
17. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций тотрила в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6089-91......358----
18. Временные методические указания по измерению концентраций фоликура в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
29 июля 1991г. N 6112-91.......362....
19-Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций фюзилада в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. N 6088-91.......369____
20. Времвшше методические указания по хроматографическому измерению концентраций харэлли в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. >1 6071-91.....373____
21. Временные методические указания по измерению концентраций экспромта в воздухе методом газожидкостной хроматографии
29 июля 1991г. Я 6081-91......378____
22. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций эллипса в воздухе рабочей зоны.
29 июля 1991г. Я 6083-91......383____
23-Методические указания по измерению концентраций эфаля в воздухе рабочей зоны фотометрическим и газохромзтографмческим методом.
29 июля 1991 г. Я 6120-91
1
12