Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

21 страница

Купить ВМУ 4022-85 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

I. Характеристика метода

II. Реактивы, растворы, материалы

III. Приборы и посуда

     Подготовка к определению. Приготовление стандартных растворов

     Приготовление проявляющих реагентов

     Подготовка хроматографической колонки

     2. Подготовка хроматографической колонки для определения анизола

     Построение градуировочных графиков

     1. Построение градуировочного графика для метоксихлора

     2. Построение градуировочного графика для анизола

IV. Условия отбора проб воздуха

V. Условия анализа

VI. Требования безопасности

VII. Разработчики

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

1988

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

- ЭГ5 -

- шкала потенциометра 10 ыв;

•*> время удерживания анизола 4,06 мин.

Линейность детектирования сохраняется в пределах 0,05-1,00 мкг. Хроматографирование проводят трижды.

На хроматограммах иэьгеряют высоту пиков анизола и вычисляют среднее значение высоты пика. Затем по градуировочному графику находят содержание анизола в аликвоте.

Для определения хлораля 100 мкл раствора № 2 наносят на середину линии старта, которую намечают на хроматографической пластинке "Силуфол" на расстоянии 15 мм от края. Для количеств венных расчетов на эту же пластинку наносят серию стандартных пятен. Растворы для стандартных пятен готовят в шести пробирках, в которые с помощью микрошприца или микропипетки вносят: 0;50j 1ОО;20О;4СО;5СО мкл стандартного раствора хлораля и доводят обьем в каждой пробирке этиловым спиртом точно до 10 мл. По 100 мкл полученных растворов наносят на хроматог-раческую пластинку справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга. Диаметр пятен не должен превышать 10 мм Для ускорения нанесения пятен их подсушивают то-коы воздуха.

Хроматографическую пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налита подвижная фаза, гексан-бенэол-этанол (20:20:0,5) в таком количестве, чтобы пластинка погружалась не более, чем на 0.5 см. Когда фронт растворителя поднимается на высоту II—12 см, пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и в течение 5 мин облучают УФ/светом. Затем пластинку опрыскивают последовательно хромогенными реактивами * I и * 2 и снова помещают под источник УФ-света. Через 30-40 мин появляются темные пятна с fy*0,20. Окраска пятен устойчива.

С помощью прозрачной миллиметровой бумаги измеряют площади пятен пробы и соответствующего ему по интенсивности и размерам пятно на хроматограмме отаздарта.

Концентрацию метоксихлора (или анизола) (X) в мг/м3 воздуха вычисляют по формуле:

- 306


or

Y-

v20

пне:

G»- количество метоксихлора или анизола, найденное по градуировочному графику, мкг;

O/j-общий объем пробы, мл;

ОТ-хроматографируемый объем пробы, мд;

O^q-объем воздуха,отобранный для анализа и приведенный в стандартным уоловиям,л.

snp‘ 'Vy

Концентрацию хлораля (X ) в воздухе в мг/м^ вычисляют по формуле:    д.

Sot* V» t£o


X «

пае:

Q-- количество хлораля в стандартном раотворе, мкг;

$от- площадь пятна на хроматограмме отакдарта.мм^ ;

£»Пр- площадь пятна на хроматограмме пробы,мм^ ;

Vj -общий объем пробы, мл;

V - хроматографируемый объем пробы, мл;

объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

71. Требования беэопаонооти

Соблюдать вое необходимые требования безопаонооти при работе в химических лабораториях, а также правила уотройотва, техники беэопаонооти,производственной оаннтарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений оиотемы Минздрава ССОР С » 2455-61, 20.10.81 г.).

УП. Разработчики Пилеккова И.И.,Фатьянова АД.С Всесоюзный НИ технологичеокий институт гербицидов а регуляторов роота растений-ВНИТКГ,г.Уфа).

ОГШЛЕШЕ


отр.


ФосФопооганические пестишиш

1.    ременные методические указания по определению актеллика и базудина в чае с помощью тонкослойной газожидкостной хроматографии

22 мая 1985 г. £3888-85

2.    Временные методические указания по определению актеллика в биологическом материале хроматографическими методами (дополнение к £2065-79)

21    ноября 1965 г. JW038-65

3.    Методические указания по определению дифоса (абата) в продуктах растениеводства методом тонкослойной хроматографии (дополнение к £1350-75 от 22,09.75 г.)

22    мая 1985 г. £3866-65

4.    Методические указания по определению примипида в растительном материале и в почве с помощью тонкослойной и газожидкостной хроматографии

21 ноября 1965 Г. £4028-85

5.    Методические указания по определению оульфидофоса

в мясе, молоке и кормах методом тонкослойной хроматографа 3    I965    г>    *3136-65

6.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорофоса в картофеле хроматоэнзимным методом (дополнение к £3165-85 от 03.01.85 г.)


и

3


II


19


24


33


22.05.85 г. £3895-85


39


Хлорорганнческие пестициды

362.

стр.

43

51

57

60

64

73

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами а ноября 1Э65 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

81

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

68

93

99

ИЗ

воде

123

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j 1986 Гв Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

127

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

364

отр.

136

142

148

156

162

167

171

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография 3 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое 22 мая 19й5 г> *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

-

"ГГВЕНЦАЬ"

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕЖО

" 21 " ноября 1965 г.

* 1*022-85

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТОКСИХЛОРА, АНИЗОЛА И ХЛОРАЛ Я В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ    30 №1

Характеристика метокоихлорв, анизола и хлорелл приведена в таблице I.

I. Характеристика метода

I.Определение основано на использовании газо-кидкшютной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора (дли анализа метоксихлора и анизола ) и тонкослойной хроматографии ( для хлорелл).

2.0тбор проб проводится с концентрированием ( фильтр "синяя лента", этиловый спирт).

3.Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 2.Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего рассчитывался для концентраций метоксихлора- 0,06; 0,12 ; 0,48 мг/м^ , анизола- 1,0; 2,0 ; 8,0; мг/Л хлораля- 0,40 ; 0,80 ; 4,0 мг/м^.

4.Определению не меиают сопутствующие при производстве и применении вещества.Метокоихлор,анизол и хлорать определению друг друга не мешают. Определению метоксихлора не мешают Х0П, симтриазины, гербициды группы 2,4-Д i&p.

Характеристика «н авизируем** ввцвств

•*! Характеристика ведеств *_ Анализируемые    земства______

“j    [    Мвтоксихлор    I    "лизол    !    мораль

1.    Низание по номенклатуре

2.    Химическое название л.в.

мвтоксихлор

I,1-ди(4-ыетоксифемил) -2,2,2-трихлорэтан

анизол

хлораль

3. Структурная формула

HOO-Cb -OKCCI )--<2>-0СН,

НэСО-<^

СС1аСЛ0

4. Эмпирическая формула

w

сс:3аю

5. Молекулярная формула

345,5

103,14

147,38 у

6.    Синонимы

7.    Змэике-химическмо свойства

марлат, ДТГ.ДЧцТ

Z

агрегатное состояние

белое кристаллическое вещество

бесцветна.'’ жидкость

бесцветная жидкость

Температура *лацяения,0С

09

-

-

Температура кипения °С

-

155

93

Растворивость

Растворяется в гексане, спирте, толуоле, бензоле и лр. органических растворителях. плохо растворим в воле.

Хоропо растзориы в больдмнетве органических растворителях.

Растворяется в гексане, толуоле, бензоле, спирте к других органических растворителях.

С водой и влагой воздуха образует хлерагьги драг.

Агрегатное состояние в валухе.

аэрозоль

пары

пары

Jeтеологическая характеристика

1т <: I в «

иетоксихлор

Т анизол

? хлораль

от 0,06 до 2,00

от 1,00 до 40,00

от 0.40 до 16

0.С6

1,00

0,40

0,06

0,05

0.5

г

90,2

65,3

80,0

9

9

9 *

?.4

6,3

5,9

0,08

0,069

0,06

90.2 i 6,4

86,3 I 5,2

60.0 t 4,5

*S! ^Астрологическая характеристика

пп!

Г    !

2.    Ц

иг

3.


- 301

П.Реактивы,растворы, материалы

Анизол, ГОСТ 2793-55 Метокоихлор, 99,6%

Хлораль, 9б<-ный. ТУ 6-01-951-74

Спирт этиловый технический, ГОСТ 16300-72

Бензол, чда, ГОСТ 5955-75

Гексан, ч, ТУ 6-09-3375-78

Аммиак,чда,ГОСТ 3760-79

Гидроксид натрия,хч, ГОСТ 4326-77, I н. раствор Серебро азотнокислое,хч, ГОСТ 1277-75

Неподвижная жидкая фаза Jfcl для газо-жидкостной хроматографии: диметилсилоксановыя каучук 5Е-30, нанесенный в количестве 5% на хроматон N-AW -AMCS ( Фракцда 0,20-0,25 )

Неподвижная фаза Л 2 для газо-жидкоотной хроматографии: кремниаорганическая смазка E-30I,нанесенная в количестве 10% на хроматон M-AV\I -JMCS ( фракция 0,20-0,25 )

Подвижная фаза для тонкослойной хроматографии: гекоаи-бензол-этанол ( 20:20:0,5 )

Азот технический, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором Водород технический, ГОСТ 3022-70 в баллоне о редуктором Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" УФ^, размером 15 х 15 ом

фильтры бумажные "синяя лента",ТУ 6-09-1676-77,промытые гексаном

И.Приборы и посуда

Аспирационное устройство, ТУ 64-I-°62-77 Фил ьтрод ераател ь

- № -

Поглотители Рыхтера 1У 25-1I—1081—75 (средняя модель) Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

{Солонка хроматографическая стеклянная размером 130x0,35 см для газожидкостной хроматографии.

Камера хроматографическая стеклянная ГОСТ 10565-75.

Источник УФ-света.

Пульверизатор стеклянный ГОСТ 10391-74.

Испаритель ротационный ИР-IM ТУ 25-II-9I7-74.

Микрошприц #111—10, ТУ 2-P33-I06

Колбы мерные, цилиндры, мензурки ГОСТ 1770-74.

Пипетки различной емкости ГОСТ 20202-74.

Пробирки градуированные емкостью 10 мл ГОСТ 10515-75 Колбы конические емкостью 100 мл ГОСТ 10394-72 Колбы грушевидные отгонные ГОСТ 10394-74.

Подготовка к определению.

Приготовление стандартных растворов.

Стандартный раствор метоксихлора концентрации 1000 мкг/мл готовят растворением навески 0,0500 г в 50 мл гексана. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор анизола концентрации 1000 мкг/мл готовят растворением навески 0,0500 г в $0 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный растоор хлораля концентра!щи 500 мкг/мл готовят растворением навески 0,0500 г в/00 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение недели.

Приготовление проявляющих реагентов

Проявляющий реагент * I, 0,01г азотнокислого серебра растворяют в 0,5 мл воды, приливают 0,3 мл водного аммиака и 20 мл этилового спирта. Реактив устойчив в течение суток.

Проявляющий реагент * 2, IK водный раствор едкого натра Раствор устойчив в терние двух недель.

Подготовка хроматографической колонки.

I. Подготовка хроматографической колонки для оп-Р^л^лрния метоксихлора.

- 303 -

Хроматеграфическую колонку заполняют насадкой, состояцей из хроматона с нанес зниеы на него неподвижной жидком фазой 5£-30, устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют в токе газа-носителя при температурах 230°С 8-10 ч и 220°С - 2 - 3 ч.

Колонку в период продувки отсоединяют от детектора.

2. Подготовка хроматографической колонки для определения анизола.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой, состоящей ив хроматона с нанесенной на него 10% неподвижной жидком фазой £-301, устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют в токе газа-носителя при температурах 60°С 8-10ч. Колонку в период продувки отсоединяют от детектора.

Построение градуировочных графиков

Построение калибровочных графиков проводят при соблюдении условий анализа.

i. Построение градуировочного графика для метокси-

хлора.

В шесть пробирок вносят 20;40;80;100;150*,200 мкл стандартного раствора метоксихлора и доводят обьем растворов до I их гексаном. По 3 мкл каждой смеем хроматографируют трижды. Строят график зависимости высоты пика (мм) от количества мс-токсихлора (мкг).

Z. Построение градуировочного графика для анизола.

В шесть пробирок вносят 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 4,00; 5,00 мл стандартного раствора анизола и доводят объем раствора в каждой пробирке этиловым спиртом до 10 мл. Хроматографируют по 4 мкл каждой смеси трижды. Строят график зависимости высоты пика от количества анизола.

1У. Условия отбора проб воздуха

Для улавливания метоксихлора воздух со скоростью 7-10 л/мин аспирируют, через бумажный фильтр '’синяя лента", помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают I50-3C0 л воздуха. Пробы можно хранить л течение недели в холодильнике.

- да -

Для улавливания анизола и хлораля воздух со скоростью, о л /    ^    сйгдингнньЯ    noUorvre^A    с    лл/л

л/мин. Дспирируют через два последователбТюУэтилового

спирта, помещенных в баню со льдом. Для анализа отбирают 60-120 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели в холодильнике.

У. Условия анализа

Для определения метоксихлора бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают его в коническую колбу, заливают гексаном так,чтобы фильтр находился в растворителе и встряхивают в течение 30 минут. Экстракт сливают в отгонную колбу, экстракцию повторяют свежей порцией гексана, встряхивая в течение 5 мин, второй экстракт обьединяют с первым. Растворитель отгоняют досуха (ротационный испаритель, ток воздуха). Пробу растворяют в I мл гексана (исследуемый раствор f I). 3 ыкл раствора V> I хроматографируют на приборе с пламенно-ионизационным детектором, используя хроматографическую колонку со стационарной жидкой фазой № I при с .о 1ущих условиях: температура (°С) термостата колонок 230, испарителя 250, скорость газовых потоков (мл/мин): гаэа-носителя 100, водорода 50, воздуха-500.

Для определения концентрации анизола и хлораля поглотительный раствор из поглотителей сливают в градуированную пробирку, обмывают их дважды небольшими (1-2 мл) порциями свежего этанола. Смывы также сливают в пробирку. Обьем раствора в пробирке доводят точно до 10 мл (раствор № 2), либо испарением слабым током воздуха, помещая пробирку в теплую,не выше 40°С, воду (если обьем превышает 10 мл), либо добавлением этанола. Раствор тщательно перемешивают. Для определения анизола 4 мкл полученного раствора хроматографируют на приборе с пламенно—ионизационным детектором, используя хроматографическую колонку со стационарной жидкой фвэой * 2 при следующих условиях:

-    теютература (°С) термостата колонок 70, испарителя 160j

-    скорость (мл/мин) газа-носителя 85, водорода 6С, воздуха 50С:,

-    с::г,рооть диаграммной ленты 200 мм/*«;

-    щкала электрометра ICO 10"^ ма;