ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

" УТЕЕИДАЮ ^,r

Зам.Главного Государственного санитарного врача СССР

А.И.Зайченко

”22 ” мал

К 38 85-85

ВРЕМЕННЫЕ МЕТ0ДИЧЕС1Ш УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДРХ - 4139 (ГЛИН) В ГОДЕ,ПОЧВЕ,РАСТИТЕЛЬНОМ МАТЕРИАЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСГНОП ХРОМАТОГРАФШ.

I. Характеристика анализируемого пестицида.

1.1.    Глин ( ДРХ - 4189).

1.2.    2-хлор- / (4-метокси-6-метил-1,3,5-триазяк*2-илj-аминохарбо-

нил/ бензол сульфамид. 1.3. Структурна

1.4. Эмпирическая форг^ла ^12^12^4% С1,м,м. 357,5.

Хорошо растворим в большинстве органических растворителях и раствора щелочей.

2. Методика определения ДРХ -4189 в воде,почве и растительном материале методом газожидкостной хроматографии.

2Л. Основные положения.

2.1 Л. Принцип метода.

Методика основана на определении ДРХ-4189 способом гахожидкостноt хроматографии после экстракции гербицида из проо и очистки зкстранта.

2.1.2. Метрологические характеристики метода.

НижниЗ предел детектирования - 0,005 мкг. ¹^вствителъность спрэде-ления : вода - 0,005 мг/л,почва - 0,02 иг/кг,растителы»ы1 материал -

-226-

C,OI - 0,02 мг/кг.

Среднее значение определения стандартных добавок гербицида :вода-93%, растения - 77,почва - 6и%* Стандартное отклонение : 3,10% (вода), 4,39% (растения), Ь,10% ( почва). Относительное отклонение:

С,03 ( вода), С,Об ( растения), 0,Об (почва).

Определению ДРХ-418У не мешают гербициды группы 2,4-Д, ГХЦГ, 2М-4Х

2.2. ^активы и растворы.

Стилацетат,х.ч. 1Ъ1/Г 223СС-76.

Ацетон,нда.и;сТ 2603-79.

Хлорофорл,Г\Л/Г 215-74.

Зфир диэтиловый,мед.

Кислота хлористоводородная,х.ч. ГОСТ 3118*70.

Гидроксид натрия,х.ч. ГОСТ 4328-77.

Хлорид натрия,чда. ГОСТ 4233-77,

Стандартный раствор ДРХ-4189 в ацетоне (10 мкг/мл).

ЭФирнь:*! раствор диазометана. 2г #-метил-£-(толуолсульфонил)-4-нитро-

замида растворяют в 60 мл диэтилового эф« ра,к полученному раствор/ медленно приливают раствор Ir KCII в 10 мл 90%-ного этанола. Олесь отгоняют на ротационном испарителе при 6С°С5не подключая вакуум).Полученный желты", раствор диазстетана используют для метилирования.

Пол иди этиленгликоль изофталат (5%-ньГ:), нанесенный на хроматон (0,100 — 0,125 *мм)•

Карбовас 20 М (3%), нанесенный на газ-хром ft,.

2.3. Приборы и пссуда.

.«ельнкца электрическая лабораторная ТУ 4(^22-236-79.

Испаритель ротапионш": ИР-1М,ТУ 25-П-917-74.

Героики делительные ВД-3-50С,ГОСТ 8613-75.

-227-

Колбы остродоьные 0KE-50-I4/23 ТС,ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные , 100 ом³, ГОСТ 1770-74.

Микропипетки.

Микрошприц МШ-1С,

2.4. Подготовка к определению.

2.4.1. Отбор и подготька проб.

Отбор проб проводят в соответствии с " Унифицированными правилами отбор проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объ^ ктов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными заместителем Плавного Государственного санитарного врача СССР 2I.0ti.79 г. IP 2051 -79.

2.0.    проведение определения.

2.0. 1. Экстракция.

Пода. 1C0-2QU мл воды подкисляют до pH 1-2 и трижды экстрагируют хлороформом по 20 - 40 мл. Хлороформный экстракт фильтруют по 20—И» мл,- Хлороформный экстракт фильтруют через двойной плотный бумажный фильтр и упаривают на ротационном испарителе при температуре 35-40°С до объема 0,1 - 0,2 мл, который испаряют в токе холодного воздуха.

Растения, почва. Зерно и семена льна предварительно измельчают на электрической мельнице, почву просеивают.

50-100 г растительной массы или почвы настаивают со 100 - 200 мл этилацетата в течение 16 - 13 часов. Экстракт фильтруют через плотны . бумажный складчатый Фильтр. Остаток встряхивают дважды с 50 - ТОО мл этиладатата в течение 10 минут.Объединенные экстракты упаривают досуха на ротационном испарителе при 35 - 40°С. При анализе семян льна упаривают до тех пор , пока в колбе останется неиспаряющийсл остаток'5-IC мл). К остатку приливают 50 мл I^-ного раствора *а0Н, насыщенного л-^Zl и перемешивают. Колбу 2 раза смывают тем же раствором.

Через 5-10 мин щелочной раствор фильтруют через екяадч&ты . 6j-мажный фильтр, после чего подкисляют до pH 1-2 и экстрагирует трилъ:

-228-

хлорофорлам ( по 40 мл) ьстряхлвая 1-2 минуты каздый раз.( Первое встряхивание проводят осторожно, чтобы не образовалась стойкая эмульсия). Хлороформный экстракт пропускают через двойной плотный бумажный фильтр и упаривают досуха.

К сухому остатку в грушевидной колбочке приливают 5 мл эфирного раствора диазометана и выдерживают 30 минут. Затем эфир отгоняют на ротационном испарителе досуха, остаток растворяют в I мл ацетона и 1-5 мкл вводят в испаритель.

В колбочку вносят 1-5 мкг гербицида, растворитель выдувают и метилируют как описаьо выше. В испаритель вводят 1-5 мкг ацетонового раствора.

2.5.2. Условия хроматографирования.

Хроматографирование проводят при следующих условиях : хроматограф

’’Цвет - 106" с детектором постоянной скорости рекомбинации, шкала

т о

ИМТ = 10 х 10~^1Й , скорость протяжки диаграммной ленты I см/мин. Колонка стеклянная, спиральная I00G х 3;5 мм, заполненная 5%-ным полидиэ-тиленгликоль изофгалатом на хроматоне jV-A W ПВД5( 0,100-0,125 мм) или

3%-ным карбоваксом 20М на газ-хром б Q Температура для первой колон-_ ~ 5Ш в?ороЙ-200° С    _

ки 230 С. Времена удерживания равны соответственно 5 мин 30 сек. и

6 мин 45 сек.

Температура испарителя 230°С, детектора 270°С.

Газ-носитель - азот особой чистоты ( 60 мл/мин), газ для поддува детектора - азот (ост) - 145 мл/мин.

2.5.3. Обработка результатов анализа.

Для количественного анализа измеряют площадь пиков проб и стандартных растворов. Содержание барнона в пробе расчитывают по формуле:

х = Afe; * $№> Ук_

ЗсГ ‘ Vfy * М

X - содержание глина в пробе, мг/кг или мг/л,

-229-

р

S пр ** площадь пика пробы , мм

-    площадь пика стандартного раствора, мм^

-    объем конечного экстракта, мкл

УФ - объем экстракта, введенный в хроматограф М - навеска пробы, г.

2.6* Требования техники безопасности.

При анаоизе необходимо выполнять требования техники безопасности, рекомендованные для работ с органическими растворич'влями и кислотами, а также соблюдать правила техники безопасности, производственной санитарии , противоэпидемического режима и лично:! гигиеш при работе в лабораториях ( отделениях,отделах) санитарно - эпидемиологических учре>*щвний системы М3 СССР $ 2455 - 61 от 2C.I0.QIr.

2.7, Настоящие методические указания составлены по материалам Белорусского НИИ защиты растений (П.М.Кислушко,АМ.Борисевич).