ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

ш.

СТ£о

Методические указания по определению пестицидов в воздухе 35о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетала и его продукта 11-хлормот11Л-2-метзд-6-э?Ш1%яорацетащц1Ида в воздухе рабочей воны

21 ноября 1885 г» JM027-85    230

36о Временные методические указания по газохроыатогра-фи чес к ому измерению концентраций препаративной формы АХ1Г-вОА-в4 в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4025-85    235

37 о Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций смеси горадидгекса-ноата и геранилоктаноата в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 Го £4024-85    239

38о Временные методическое указания по газохроматогра-фичеокоцу измерению концзнтрашш гараншшзовалерзата в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1985 Го JS4026-85    243

39о Методичеокпе указания по газохроиатографаческоыу измерению концентраций 2.4-Д в воздухе рабочей войн

I июля 1986 Го £4122-86    247

40о Временные иетодичеокие указания по определению

лантала в воздухе рабочей зоны газохроштографячес-ннм методом    22 мая 1985 Го Ш882-85    254

41 о Ывтодическяа указания по хроматографзческоцу измерению коЕпевтращш дицетидсулыхата в воздав рабочей воны

42.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дозанекса. 5-хлоэ-4 метоксианилида, 3-хпор~4-метокскнктробензола в воздухе рабочей зоны

21 ноября 1965 г. £4017-65

43.    Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций квина в воздухе

X июля 1986 Г. )М127-86

44.    Методические указания по газохроматографичоскому измерению концентраций леишдила в воздухе рабочей

^зокы    I    июля 1986 г. £4125-86

45.    Методические указания по хроматографическому измерению концентраций линугона в воздухе рабочей

^зоны    21    ноября 1985 г. £4020-85

46.    Временные методические указания по хроматографическому и газохроматографяческоыу измерению концентраций донтоеда в воздухе рабочей воны

21 ноября 1985 г. M0I6-85

47.    Временные методические указания по хроматографическому намерению концентраций иетоксихлора„ анизола и хлораля в воздухе рабочей зоны

21    ноября 1985 Г. £4022-85

48.    Временные методические указания по фотонетричео-коиу в хроматографическому измерешш концентраций шакала в воздухе рабочей гоны

22    мая 1985 Г» Й3881-85

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

"УТЗЕРВДАЮ"

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО ** ?2 " мая 1965 г.

» 3882-85

ЗРЕМЕНШЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ДАКТАДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

Дактал, синонима: тетрад, ДАК-693,ДАК,ДХ*К,хлортал

Химическое название- Диметиловый эфир 2,3,5,6-тетрахлортере-

фталевой кислоты, Криоталличеокое вещество белого цвета,без

запаха, температура плавления 15б°С. Давление пара 6,58*10”^ мм рт.от при 20°С. Раотворимооть в воде 0,5 мг/л. Раотворим

в ацетоне, бензоле, г*коане, умеренно оя створим е спирт**.

Малотоксичен для теплокровных животных. ЛД^ для крыс при

введении в желудок 3000 мг/кг.

МДУ в растительных пищевых продуктах 3,0 мг/кг, ЦДК в

воде водоемов 1,0 мг/л, [ЦК в почве 0,1 мг/кг.

Рекомендуемый ОБУЗ в воздухе рабочей зоны 1,0 нг/м³.

Применяется в качестве гербицида для борьбы о ползучими сорняками на гавонах, против однолетних злаковых и широколист» ных оорняков.

Рекомендуется как предвоходоэый гербицид в пооевах сои, капуоты,лука.

Агрегатное ооотоянне d воздухе - аэрозоль-»-пары.

I.Характеристика метода

Метод оонован на газохроттогрзфичеоком определении дактала о пламенно-ионизационным иди электронозахватным детектором на неподвижной фазе $Ъ-Э0 пооле выделения из воздушных проб аэрозоля адоорбцией на аэрозольный фильтр, паров - улавливанием в поглотительный раотвОр (этиловый спирт)*

Метрологическая характериотика метода (см.таблицу)

Таблица

Наименование показателей

пламенно-ионизационного

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал ореднего раоочитывался для концентраций 0,5;2,5*5,0мг/м\для DMA) и 0,002;0,03Э;0,0*Ю>«^,/м-*(для ДЭЗ).

- оъ -

Определение не меаавт ХОП,оимм.триаэины.гербициды группы фенокоиал ханка рбоновых кислот и др.,а также полупродукты производства дактала (гекоахлорпаракоилол.тетра-хлортерефталоидихлорид и др.)

П. Реактивы, рвотворы и материалы Дактал (9бХ-ный)

Азот технический газообразны й^ГОСТ *293-74,в баллоне о редуктором.

Азот оообой чиототы газообразный,ГОСТ 9293*74,в баллоне о редуктором.

Водород технический^ ОСТ 3022«*70^в баллоне о редуктором Гексан N" ТУ 6-09*3375*78.

Спирт этиловый технический ГОСТ 18300-72.

Неподвижная жидкая фаза: % метилоиликона SK-ЭО на хроматоне    (фр.    0*20*0*25).

Фильтр аэрозольный аналитический АФА-ХА-18.

Ш. Приборы и посуда Хро^ьтогра<?Гпламенно-ионизадионным или элокгронозахватным деиекгором тина '\iaeT^Ht "Гаэохром" и др.

Колонка, хрожтографяческад отокяянная размером 130х0*35см

Кикрошприц iffl-IO, ТУ 2-833-106

Испаритель ротационный И^-IU ТУ 25-ТТ«ОТ7-74.

Аопироционное устройство_% ТУ 64-1-^6 2-77

I.оглотитель Рихтера ТУ 25-Т 1*1081-75 ( средняя модель).

Фильтродераателъ.

Колба грушевидная для отгонки растворителя ГОСТ 10394-72 Стаканы химичеокие ГОСТ 10394-72.

Колбы мерные,цилиндры ГОСТ 1770-74.

Пинетки различной емкости ГХТ 20292-74.

- <57 -

Пробирки г роду и ро ванные со «лифом ёмкостьв 5 кл^ГОС'Г 10515-75.

Баня ледяная.

Баня водяная., ТУ 64-Т-ЭЧ50-76

Стандартный раствор да стала № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навес да и,0500г в 50 мл гексана.

Раствор устойчив в течение чедели.

Стандартный раствор достала £2 с концентрацией 0,1 мг/мл готовят разбавлением 5 мл стандартного раствора ^ I до 50мл гексаном. Раствор устойчив в течение недели.

Построение градуировочного графика.

При работе с ПйД: в 6 пробирок вносят стандартного раотвора Р 2 0,25 кл, стандартного раствора £ I от 0,05 до 0,50мл. Выпаривают оодержимоо пробирок досуха,оотаток растворяют в I мл гексана. Хроматографируют по 2 мкд каждого раотвора. Хрокпографмруеюе количества соответствуют 0,05-•1,00 икл. да стада.

При работе с ззд: в 6 пробирок вносят от I до 20 мил стандартного раствора £ 2,выпаривают содержимое пробирок дооуха,остаток растворяют в 2 мл гексана. Хроттографируют по 4 мкд каждого раствора. Хроьиографирув\«е количества соответствуют 0,00024) ,004 мкл да стала.

Хроматографирование каждого раотвора проводят трижды, измеряют на хроматограммах высоту пиков,соответствующих дакталу,находят среднеарифметическую высоту* Строят график зависимости высоты пика от количества дактала для ПИД и ДЭЗ.

►Подготовка хро нографической колонки.

Хронографическую колонку заполняют хрокионом^с наивоенной на него неподвижной фазой,устанавливают в термостат хроматографа и стабилизируют в токе газа-носителя при температурах 220*Ъ в течение 7ч и 20<Л - 2ч.

If. Условия отбора проб воздуха Воздух, содержащжя аэрозоль, со скорость» 4-5л/мин аопирируют через аэрозольный фильтр,помещенный в фильтродерлатсл Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.

Для улавливания паров воздух оо скоростью 2л/иим аспири-руют чорез два последовательно соединенных,погрусенных ь

- 256 -

ледяную баню поглотителя,каждый из которых заполнен 10 us этилового спирта* Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы можно хранить в течение недели.

У.Условия анализа Аэрозольный фильтр извлекают из фидьтродержателн.помецают в химический стакан и экстрагируют этиловым спиртом трижды порциями по 15 мя по 2-3 кин.¹ Экстракты сливают в    отгон

ную колбу. Поглотители проювъют этиловым спиртом порциями по 2 мд,смывы также сливают в отгонную колбу.

Растворитель    отгоняют    досуха    (ротацион

ный испаритель, то к воздуха.). Сухой остаток растворяют в гексане и аликвоту хроматографируют.

Условия хроматографирования.

Наименование показателей	значение	АЛЯ
	Ш	ДЭЗ
Температурный режим	изотермический
Температура териэотата (С°) колонок	200	200
исларителя	250	250
детектора	•	230
Газ-носитель	азот технический	азот особой
Скорость газовых потоков V. ил/кин) газа-носителя через колонку	100	чистоты 30
газа-носителя через продувочную камеру детектора	-	150
водорода	50	•
воздуха	5СО	-
Объем раотвора пробы,из	A .U	2.0
Объем хро>етографируемого раотвора, мкл	2	4
Абсолютное время удерживания, мин 3,3		З.о
Линейный динамический диапазон		0,0003-0,ОС
детектирования, мкл	U,U>-5,U
Число теоретичбоких тарелок	14ч	144
Способ количественного определения	метод абсолютной	калибровки

Пробу хрогатографируют трижды,измеряют на хроматограмме высоту пиков дактала.находят средне-арифметическую высоту

- Й9 >

и по градуировочному графику находят количество дактала в анализируемом объеме раствора пробы.

Концентрацию дактала ( X) в воздухе в мг/i? вычисляют по

^Ф0РЫ7”^:    X. о- -Ц

V

где: О- количество дактала, найденное в анализируемом объеме раотвора по градуировочному графику, мкг;

oj- общий объем пробы, мл;

'If- хроматографируемый объем пробы, мл;

-объем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

У1. Требования безопаонооти

Соблюдать все необходимые требования безопасности при ра -боте в химическим лабоарториях, а также правила устройства, техники безопасности,производственной оанитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздраве СССР ( » 2455-81, 20.10.81 г.).

7П. Разработчики

Пиленкова И.И.,Фатьянова А Д.,Легтева А.И. ( Воеооюзный НИ технологический инотитут гербицидов в регуляторов роота растений - ВНИТЙГ, г.Уфа)