ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ, БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Часть 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

Москва

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ЬРЬЦЦ1ТШШ_>Б0ДЕ31Ш1 РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ ДОГМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Чаотъ 17-я

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомнссии по химическим средствам борьбы с вредителями,боле8нями растений и сорняками

Москва -

- *я<»

ют в хроматографическую камеру, на дно которой за 20 минут наливают подвижную фазу бензол-ацетон /16:1/.После того,как фронт растворителя поднимется примерно на 10 см,пластинку вынимают из камеры, сушат на воздухе до полного испарения растворителя и опрыскивают 15#~ым раствором резорцина в ацетоне. Пластинку,обработанную проявителем .помещают в сушильный шкаф и выдерживают в течение Ю минут при температуре П0°С.При наличии в пробе фталана на пластинке проявляется жёлтое пятно,рьшюложенное на одном уровне с уровнем пятен стандартного растворе *0,8*0,01.

Окраска пятен устойчива в течение 24 часов.Количественное определение производят путём сравнения площади пятен с тем стандартом, площадь которого наиболее близка по величине к площади пробы.Площадь пятен определяют с помощью миллиметровой бумаги или планиметре.

Концентрацию фталана А/ в мг/м^э воэдуха вычисляют по формуле:

у 0- • W ^УГ ^К

У -S_CT • ^у20

где (г - количество фталана в стандартном раотворе, мкг с,др - площадь пятна на хроматограмме пробы, мм^;

У_х - общий объём пробы,мл;

^_ст - площадь пятна на хроматограмме отакдарта, мм^ ;

К - коэффициент пересчёта фталана на микал,равный 4;

У -    хроматографируемый    объем    пробы,    мл    ;

^У20“ объём воз духа, отобранный для анализа и приведённый к

стандартным условиям,л.

У1. Требования беэопаонооти

Соблвдать вое необходимые требования безопасности при работе в химичеоких лабораториях, а также правила уотройства, техники безопасности, производственной оанмтарии,противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-8пн|емиоло^ичеокМх учреждения оиотоиы Минздрава СССР ( 12455-81

Хлорорганнческие пестициды

7.    Временные методические указания по определению блазера в воде, почве, сое и зеленых листьях методом хроматографии в тонкой слое

27 ноября 1984 Г* №3156-84

8.    Временные методические указания по определению

дилора в меде методом тонкослойной хроматографа    22    мая 1985 г. №3884-85

9.    Временные методические указания по хроматографическому определению Щ в воде

22 мая 1985 г. №3876-85

10.    Временные методические указания по определению

модауна в воде и почве газохидкостной хроматографией    21    ноября 1985 Г. №4030-85

11.    Методические указания по определению тиолана и продуктов его превращения в воде хроматографическими методами _{а ноября 1Э6}5 г. №4035-85

12.    Временные методические указания по определению триалдата методом газожидкостной хроматографии в воде, почве и зерне пшеницы

21 ноября 1985 г. №4032-85

13.    Временные методические указания по определению мэтодами ПОС н ТСХ аналога ювенильного гормона п-хлорфенилового вФвпа гераниола в Берне пшеницы, почве,воде в зеленых листьях

12 апреля 1985 г. №3254-85

14.    Временные методическиеиу указания по определению остаточных количеств фозилада в свекле методом газожидкостной хроматографии

22 мая 1965 г. £3675-85

15.    ременные методические указания по определению регулятора роста растений ЭБ£-5 в воде, растительном материале методом ТСХ

21 ноября 1985 г. £4031-65

16.    Методические указания по определению остаточных количеств хлорорганлческлх пестицидов и продуктов их разложения (./«-изомера ПИТ. V-изомера ГХИГ. гептахлора, альдрина. кельтана. ДДЭ. ЛЛД. ЛИТ)

в воде хроматографическими методами при совместном присутствия j _{1986 Гв} Ш20-86

Азотсодержащие пестициды

17.    Временные методические указания по определению ацетала в воде, почве, картофеле, верне и зеленой массе кукурузы и сои методами ГаХ и ТСХ

21 ноября 1985 г. £4029-85

18.    Методические указать по определению диФенамяда в в воде методом тонкослойной хроматографии

21 ноября 1985 г. £4033-85

19.    Методические указания по определению карахола и его метаболита бензоклпродкислоты в почве методом газожидкостной хроматографии

31 июля 1984 г. £3072-84

20. Временные методические указания по определению лентаграна в растительной продукции, почве и воде ТСХ

12.04.85 г. №3253-85

21.    Методические указания по определению монуро-на и дкуроиа в чае методом газожидкостной хроматография ₃ 1Шваря Is85 г> >Ш87-85

22.    Временные методические укаэания по определению набу в воде, почве, капусте, сое и зеленых листьях методом хроматографа в тонком слое _{22 мая 19й5 г>} *3860-85

23.    Временные методические указания по определению раукдапа в воде методом ТСХ (дополнение к №2434-81)

21 ноября 1985 Г. №4034-85

24.    Временные методические указания по определению сонаяена в воде, почве и зеленой массе сои хроматографическими методами

3 января 1985 г. №3200-85

25.    Временные методические укаэания по определению соналена в маслах подсолнечника, репса

и клещевины ISX 22 мая 1985 Г. №3894-85

26. Временные методические указания по определению стомпа методом ПК в табаке

12 апреля 1985 Г. №3252-85

27. Методические укаэания по определению тклта в растениях,почве, воде методом гозоаидкост-

ной хроматографии

3 января 1985 г, $ 3190-86

28.    Методические указания по определению триадимо-фона ( байлотона) методом ТСХ в воде

22 мая 1986 г. *• 3692-85

29.    Методические указания по определению фонмедл»{Улмп_| и

десмедифама в воде природных водоемов ТСХ

21 ноября I^Qdt> г. > 4036-83

Прочие пестициды

30.    бременимо методические указания по определению остаточных количеств арилона по бемзолсульфонамяду в зернах хлопка,почве и воде тонкослойной хроматографией

21 ноября 196эг. '* 4037-85

31.    Методические указания по определению гидразида малеиновой кислоты в табаке колориыеярическиы методом

12 апреля I9j5r. $3251-35

32. Методические указания по определению диметилсуль-Фоксида и его метаболита диметнлсульФона методом гаэожидкястной хроматографии в сахарной свекле, картофеле и зеленой массе

28 мая 1986 г. $ 4119-86

33. Временные методические указания по определению

остаточных количеств препарата 320-К в зерне и

воде тонкослойной хроматографией

22 мая 1985 г. $ 3390-85

34. Временные методические указания по определению ДРХ-4189 С ГЛИИ) в воде, почве, растительном материале методом газожидкостной хроматографии 22 мая 1985г. $ 3885-85

Настоящие методпческие указания предназначены для санитарно-эпидемиологических с таили Я и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Агропрома . СССР и лабораторий других министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических указаний устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве гфшиальнкх Группой экспертов при Госкомиссяи по химическим ерсдствам борьбы с вредителей,болезнями растений и сорняками Гпоагропрома СССР

Методические указания согласовали и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИОДяТО им.Марпиновского В.И. и Лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом управлении Минздрава СССР.

РЩКШОНШ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Александрова, Д.Б.Гйрешх, А.А.Калинина (за;4.председателя), Ц.А.Клисенко (председзтеть), Г.И.Короткова, М.В.Письменноя, Г.А.Хохолькога, В.Е.Кривейчук.

- ЭС7

•УТВЕРЩДАЮ"

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

» 3681-65

ВРЕМЕННОЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ И ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ МИША 3 ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОШ

Ммкал- фунгицид, содержащий 2 действующих вещества:

50$ фозетила AI и £5$ фталана.

В воздухе может находиться в виде аврозоля.

Фозетил AI - этилфоофит алюминия. Температура плавления 200°С о разложением. Растворимость в воде 120 г/л при 20°С, в метиленглихоле- 80 мг/л.

О

М.и. 296.56

Фталан - /J-трихлорметилтиофталимнд. Температура плавления Г77°С. Нераотворжм в воде, растворим в опирте, ацетоне,бензоле,диэтиловом эфире.

- зов -

А. фотометрически!! метод ^Характеристика метода

1.    Определение основано на разрушении фонетил AI до фосфорной кислоты и фотометрическом определении последней по синему фос^орно-

-молибденовому комплексу.

2.    Отбор пробы проводится с концентрированием /фильтр АФА-ХА-20/.

3.    Предел измерения 3,8 мкг микала в анализируемом объеме пробы.

4.    Предел измерения микала в воздухе 0,25 мг/м³ /при отборе 76 л воздуха/.

6. диапазон измеряемых концентраций 0.25 мг/м³ - 2,5 мг/м³.

6. Граница суммарной погрешности измерений * ЙОС.

7.    Определению мешает присутствие других фоофор- и мышьяксодержащих соединении.

8.    Рекомендуемая предельно допустимая концентрация микала в воздухе 0,5 мг/м^а.

П. Реактивы,растворы.материалы

Калии,фосфорнокислый,двузвмещённый,ГОСТ 2493-75 Основной раствор,содержащий 100 мкг/мл фосфора,готовят растворением 0,056 г.гидрофосфата калия в дистиллированной воде,в мерной колбе ёмкостью 100 мл.

Стандартный раствор #2,содержащий Ю мкг/мл фосфора,готовят разбавлением основного раствора в 10 раз дистиллированном водой. Стандартные растворы устойчивы в течении I месяца.

Серная кислота,ГОСТ 4204-77,ч.д.а.

Аммоний молибденодОкмслыи.ГОСТ 3765-78.

18,в г молибдата аммония вносят в мерную колбу ёмкостью 250 wi

- 309 -

доливают до половины водой и взбалзшвают до полного растворения.Затем постепенно приливают 80 мл 10 К раствора серной кислоты и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой.

Аскорбиновая кислота .ГОСТ 4815-7б,1£-ыи водны* раствор.

Персульфат ашония.ГОСТ 20478-75.0.25 'А раствор.

.Мэчеяина.ГОСТ 6691-77, 0,2581 водный раствор.

Дистиллированная вода, фильтры АФА-ХА-20.

0. Приборы и посуда

Аспирационное устройство* ТУ 64-Г-86 2.-77 Филь?родерлатели.

Пробирки стеклянные,колориметрические,ёмкостью 15 мл,ГОСТ 1770-74 Пипетки стеклянные,ёмкостью 0.1;1,0;2,5 мя.ГОСГ 20292-74 Химические стаканы ёмкостью 50 км,мерные колбы ёмкостью 100 мл.

250 мл,ГОСТ 1770-74.

Баня водяная., ТУ 64-Г-2^50-76 Спектрофотометр,

ТУ. Условия отбора проб воздуха Воздух со скоростью 10 л/мин аопирируют чере» фыьтр АФА-лА-20.

Для определения 1/2 ГДК достаточно отобрать 76 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 10 дней в хорошо ввкупоренной таре при комнатной температуре /20°0/•

- 310 -

У. Условия анализа фильтр с отобранной пробои помещает в химический стакан ёмкость» 50 мл и обрабатывают 5 мл днетилированной водой дважды, порциями по 2,8 мл.После каждого промывания жидкость сливают,фильтр отжимают

стеклянной палочкой.

Для анализа отбирают I или 5 мп пробы в колориметрические пробирки, прибавляют по 2 мл 0.25М раствора персульфата аммония и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут.Поале охлаждения пробирок,к раствору прибавляют по 2 мл 0.25М растворе мочевины и помещают в водяную баню на 5-7 минут.После охлаждения пробирок,к раствору прибавляют по 0,1 мл раствора молибдата ашония,через Ю минут - по 0,1 мл 1/ь-го раствора аскорбиновой кислоты.Через 60 минут измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя I см при длине волны 600 нм по отношению к контролю,который готовят одновременно с пробами путём аналогичной обработке чистого фильтра.Содержание фосфора в пробе определяет по предварительно построенному градуировочному графику.Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов соглаоно таблице Jtl.Bce пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам,измеряют оптическую плотность со контрольному опыту в строят график.Шкала стандартов устойчива в течение 2-х часов.

- 311 -

Таблица I

Шкала стандартов

Номер стандарта Стандартный рв- СТВОР л-2.мл Дистиллированн нал вода.мя Содержание фосфора.мкг I 0 5,0 0 2 0.05 4,95 0.5 3 0.1 4,90 I 4 0.2 4.8 2 5 0.4 4,6 4 6 0,6 4.4 6 7 0,8 4.2 8 8 1.0 4.0 10

Концентрация шкала в воздухе /X/ мг/м3 вычисляют по формуле:

G- • ^ут • К ^У ' ^У20

где O'- количество фосфора, найденное в анализируемом объёме пробы,мкг;

У-£- общий объём пробы,мл;

К - коэффициент пересчёта фосфора на микал;равник 7,6 У - объём пробы,взятый для анализа,мл;

У2q- объём воздуха в л,отобранный для анализа и приведённый

к стандартным условиям.

- 312 -

Б. .Метод тонкослойной хроматографии

I. Характеристика метода

1.    Определение препарата "шкал" основано на идентификации

и количественном определении фталаиа,входянего в его ооотав, путем хроматографирования в тонком олое оилихагеля и последующего обнаружения раотвором резорцина.

2.    Отбор пробы проводится с концентрированием /фальтр АФА-ХА-20/.

3.    Предел измерения 2 мкг микала /0.5 мкг фталана/в анализируемом объеме пробы.

4.    Предел измерения микала в воздухе 0,25 мг/м³ /при отборе 400 л воздуха/.

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,25 мг/м³ - 2,5 мг/м³.

6. Граница суммарной погрешности измерения *15^.

7.    Определению не мешают другие фунгициды,используемые для тех же целей.

8.    Рекомендуемая предельно допустимая концентрация шкала в воздухе 0,5 ьсг/м^а.

П. Реактивы .растворы,материалы

Стандартный раствор фталана *1 с содержанием 100 мкг/мя готовят растворением 0,01 г.х.ч.фталана в этиловом спирте в мерной колбе емкостью 100 мл.Стандартный раствор устойчив в течение I месяца. Этиловый спирт,96ГОСТ 2603-79.

Бензол,ГОСТ 5955-75.

Резорцин,ГОСТ 9945-75.Х.Ч.

Проявляющей реагент _: 15£-ыи раствор резорцина в ацетоне. Га створ оо-хрвняется в тёмной склянке в течение I месяца.

Фильтра АФА-ХА-20.

- эп -

В. Приборы и посуда

Аспирационное устройство., ТУ 64-1-Яб 2-77 Фильтродержвтели.

Аромаграфические пластинки "силуфол" 150x160 мм.

.'уЦкропипетки,ГОСТ 20292-74,ёмкостью 0,1 нп с оттянутыми концами. Камера для хроматографирования* ГОСТ 10565-75 Пульверизаторы стеклянные* ГОСТ 10391-74

I/. Условия отбора проб воздуха

Воздух оо окоростьв 20 д/иич аопирирувт черев фильтр АФА-ХА-20.

Для определения 1/2 ГЦК достаточно отобрать 400 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 10 дней в хорошо закупоренной таре при комнатной температуре /20°С/.

у. Условия анализа

фильтр с отобранной пробой домешают в химический стакан ёмкостью 50 мл и обрабатывают 5 мл этилового спирта дважды,порциями по 2,5 мл и оставляют на 10 минут.После каждого промывания жидкость сливают, фильтр отжимают стеклянной палочкой.

Из общего объёма /5 мл/,для анализа берут раствор в количестве 0,1 мл и осторожно наносят на пластинку "силуфол" .диаметр пятен не должен превышать I см.На эту же пластинку наносят стандартный раствор *1,э количества 0,005 мл,0,01 мл,0.02 мл,0.03 мл,0,04 мл...0,1 мл, что соответствует 0,5;1,0;2,0;3,0;4,0....10 мкг фталана.Длаотинку с нанесённые растворами сушат при комнатной температуре и помета-