ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯпо определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками
Г0СУЛАРСТНЕШШ1 КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ „ КОЖАХ И ВЫШНЕЙ СРЕДЕ
Данные методшш апробированы в рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при 1Ъскомяссиы„болезнями растений и сорняками
Москва- 1987 г,
Настоящее методичеокпе указания предиаэвачеиы для оанзтар-но- ei?пдемяологическая станций п научко-сдтдедовагедьоаак учреа-девпй Минздрава ОССРс а такие ветеринарныя0огрохомпчеокп20иоа-тродьно-токсцкодоглчеокия дзбораяорпИ Гооогропрона СССР а лабораторий другая Министерств п ведомств0зашшавдякол определением оояаточпых подачеств пестицидов и биопрепаратов о продуктов питания,, порток а виеипеП 0редео
Срои деЙотвпя временник методичбошн указаний уотоиш~ дпваетбя до утверпдеаия гнгпеничеокик нормашвов.
Методичеокае указания есробпровонн п рекомгвдог>оцы в качестве официальных ГруппоП экспертов при Госкомпссаи «о ишп-чеокпы сргдотааа борьбы о вредителям „болезнями раотопиО в оор-аяяшп.
Методические указания согдасовосн с одобреиы Лобо разорены оовотои при Гдеовом еапитарко-спсдемиологочеоиои увровдепап Минздрава ССС?с
РШК1Ш0ННЛЯ КОЛЛЕГИЯ
Л.Г.Дяексацдрово0 JLBornpenKO„ ЛЖКедиппне ( эам.иредоедотвая), Мвй.Кдисэпго ( председатель) о Г. во Коротко во 0 В.ВоК^ао0ачуао ГвЛ«ХоКольцова рА.МсВьсгадвсое
161
УТВЕРЖДАЮ
Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР
_А.И.Зайченко
" 27 " ноября 1984
Л 3149-84
ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ЩКЛОФОСА В ОРГАНАХ И ТКАНЯХ ЖИВОТНЫХ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
I. КРАТКАЯ ХАРАКТЕРИСТИКА ПРЕПАРАТА
Технический
продукт:
смесь тион - 25# таол - 1Ъ%
Циклофос - отечественный акаридид. Технический продукт пред-ставляет собой смесь тионного и тиольного изомеров дамотилцикло-гексилтиофос^ата. Химические формулы, некоторые физические константы и биологические свойства следующие: тиошшй изомер тиольный изомер
P-o-<ZT> ШзЧр- О - ' )
СНдО
|
СН30 |
|
Молекулярная масса |
224.26 |
|
Тевшературе кипений |
|
в °С/;«4.рт.ст.
ХО |
80/0,01 |
|
пЯ> |
1,4845 |
|
А? |
1,1320 |
|
ДДсГ ддя белых |
|
мдаой, в Ш'/кг |
945 |
|
224,26
121/0,01 105-115/0,01
1.4680 1,4860-1,4890
1,1610 1,115-1,120
310
162
2оШТ0ДЩД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦШО0ОСА В ОРГАНА!
И ТКАНЯХ пивотшх микдаш ГАЗСЩДКОС тной ХРОМТОГРАШИ
2Л„ Основные полспелля 2 Л Л о Принцип метода
Метод оонован на пввлоченип щтлофэоа яэ бсопробн органов кем растворителем (ацетоном ) 0 очистке экстракта вныораппванпем пировс перераспределением его т водно-ацетонового раствора s гексан и последующем определенпп газоаадкостноО хроматографией с тармойонн&я детектором ( 1РЩ )0
Цшшофос обнаруживается и регпстрпруется за хроматографе согналаш тпон-тнол-иаоыерово
Время удерживания тЕон-авомера - I мднута0 а тпол-паоморй - Х05 шнутыо
201о2о Метрологинеоная характеристика метода
Метрологическая характерно така Ш2 -метода количественно* опрздакэипя цшшофооа в продуктах шеотиоводотш приведена в таблицео
20ХоЗо Квбпрательнооть метода Прочло фоофорорганпчеокие пеотшщиз опрздодешго не мешают*
2о30 Реав?ша0 раствори а материала
Ацетон ХоЧ0 ТУ 6-09-Х707-770н-геЕоан 20ч0 ТУ 6-03-4621-77* Натрия сульфит бос годный 0ЧоДс»аО0Г0СТ 6-09-Х832-79о Стандартный раствор цдшзсфоос X шг/ш в ацетоне 0 АООТ оообоО чпотота - 37о52:О2-2о5^9Г0СТ 9293 - 7бо Водород ешептродитггчеоппй - опотемн гавоонабсенш ®зва C42-30W 6-03-Х650-044-720
Метрологическая характеристика ГХХ-метода количественного определения цнждофоса в продуктах жиьстноводотва ("тиол" - тиольвнй изомер, "гнои" - тионний изомер)
|
Аи-иизиру; Экстра-
! гент 4--
Лдэдц Алетон
Печень Апетоя |
|
:яот»тдгзь-
]*В«| 1 1 |
Число |
'обнаружено, % |
i 5 |
. % |
1 s _ , * |
(с г дс> |
% |
|
|
костей ; тион ; |
ТВОЕ |
{ тион
3,9 |
! тиол
2.0 |
J тион J тиол |
| 7И0И |
[ твоя |
|
|
Г
5 |
4 |
85.9
II
60.5 |
33,0
34.9
ш |
4.8 |
6.1 |
81,3 i 6.2 |
32,6 ± |
3.1 |
|
10 |
4 |
73,6
85,2
85,9
83.5 |
1:1
8:1 |
5.7 |
4.7 |
6.9 13.7 |
82.1 t 9.1 |
34,3 - |
7.5 |
|
5 |
3 |
77.1
81,9
79,0 |
to:!
31,8 |
2.4 |
2.4 |
3.0 |
6.7 |
79,3 i 6.0 |
35,9 - |
6.0 |
|
10 |
4 |
89.0 74.5 82.3
81.0 |
40,7
50,1
39,0
52.4 |
5,9 |
6,7 |
-7,2 14.7 |
81,7 ± 9.4 |
45,5 ± |
10. в |
|
Чувствительность метода - 0.06 мг/хг (мг/s). Предал обнаружения в мясе - 0,5 мкг в пробе. Объем рабочего растворе, вводимого в испаритель хроматографа - 1-2 мкг (0,2-0,4 нг).
164
Во8дух от компрессора с внутренняя давлением ГСВ-0об/12 модели 155-265о
Твердая фаза - носитель-целвт- 545 (70-100 ывш).
Стандартные жидкие фазы: SE-30 (диметплсилоксановый каучуп). ПЭГ-600 (полеэтиленгликоль ),QF-I (полшетилтрдфторпропплсшювоан) Спирт этиловый гидроли8ный0 ГОСТ 59-62-67*
Стандартный раствор циклофоса в ацетоне I-б нг/мкл*
2оЗо Приборы и посуда
Гаэовый хроматограф марки "ЦВЕТ-Юб” шш аналогпчнкП прибор „ снабженный термоионнш детектором ДТИ-2,722*063.
Компрессор К-ЮрГОСТ 8318-57*
Мпкропэмельчнтель тканей РТ-20220 3. 15О-В-А0ТУ 64-11505-72. Вытяжной шкаф типа Л© - II6/A*
Хроматографическая колонка стеклянная 900 х 2е8 №3*
Делительные воронки еык. 250 млор ГОСТ 861-3-75*
Микропшрип емв.Ю мкл. МШ-10оРТУ 5Е2.833.024*
Склянки с притертой пробкой на 100 мл.
Шшеткв от 0е1 до 10 мд.„ГОСТ 20292-74.
Цилиндры мерные от 50 до 100 мдр ГОСТ 50/2-75*
Шкаф сушильный электрический 2B-I5I„T7 64-I-I4II-76.
Пробирки о притертой пробкой 5-20 мл 14/27.
Фарфоровые чашки вГ0СТ 9147-73.
Колбы мерные от 10 до 150 мд0 ГОСТ 22524-77.
Фильтры обезволенные. ТУ 6-09-1678-78*
2,4* Подготовка е определенна 2*4*1* Отбор0храненн9 п доставка проб
Отбор проб мяса п органов убоОнын шзвотных проводят внборочко от 3 животных пра партии 100 голов. От вацдоП туш по 0с3-00б нг* Согласно дейстнушзшн нормативов ГОСТ 3622-68*
165
2.4.2. Подготовка с то «длиной колош
Ддя приготовления неподвшшой фазы твердой носитель цшшт-Ь4Ь (массой 10 г ) равномерно покрывают комбинированным составом неподвижных фае состоящим из 0,3 г 6Б-30; 0,12 г ЦЭГ-6000 и 0,075 I, растворенных в 25-45 ш ацетона, который удаляют
в вакууме при тщательном перемешивании, а ватем сорбент сушат на воздухе.
Колонку заполняют приготовленным сорбентом, уплотняя его при воздействии вибрации от постукивания в вакууме .
Заполненные колонки кондиционируют в термостате хроматографа пря 50°С и расходе аэота 10-12 мл/шш в течение 18 часов, периодически устраняя мертвые ьоаы, образующиеся от уплотнения сорбента под влиянием высоких давлений а температур , а затем окончательно стабилизируют в условиях рабочего режима*
2*5. Описание определения 2.5.Jo Эвотракция идклофооа вв проб
Навеску органа ади ткани массой 10 г тщательно размельчают на микроиамельчителе РТ-2, переносят в оклинку о притертой пробкой, заливают 30 мл ацетона, активно перемешивают стеклянной палочкой н помещают в холодильник на 30 минут, ОхлаадинныД вкстракт гомогенива фильтруют через буыаяшй фильтр в делитальлую воронку. Склянку ополаскивают 10 ил ацетона, смывом промывают гомогенат на фильтре, объединяя его с основной частью. К фильтрату добавляют 30 мл дистиллированной води, 30 мл н-гексшш, енергнчно встряхивают в течение одной минуты ы ставят в штатив для разделения слоев. Коли расслоение происходят медленно, то в делительную воронку добавляют каплями до 5 мд 86J& спирта.
После разделения слоев нддннй мутный отбрасывают , верхний сляпают в фарфоровую челку, добавляют в нее I г безводного сульфита натрия н упаривали? потока* вовдуха в эьггяяваз гявафу до 2-3 ил.
Энотракт пореносят пипеткой в пробирку с притертой пробкой 0 остаток ополаокивают 2-3 ил гексанав смыв присоединяют к основному концентрату п доводят объем до 5 ш, ПолученннА экстракт вводят в вопарпталь дроматогрефа от I до 3 ш.
2о502о Условия хроиатографзрованпя Хроматограф "Цвет -106 ** о ТОДЦ
Температурный решзм термостата - 180°С0 испарителя -220°Со Раодод азота - 22 ш/ший водорода - 16-18 ия/мпп с воздуха -100-200 слп/шн0
Хроматографическая колонка стеклянная 900 2 2,8 ьазР заполненная цедитои -545 (80-100 мет) покрытым смешанным о остовом стандартных Евподвнпкюс фаз0 состоящим па ^Б-30;
1Э2% ПЭГ- 6000 п 0,,7555 -1о В колонку через попарвтель хрома-
тографа вводят 1-2 цкл (0,2 шгп 0,4 нг ) стандартного раствора вдв экстракта анализируемой пробы0 Рабочая шкала електроыетра-2 Ю-М До Скорость протяякп ленты самописца - 20 яи/час.
2о5о30 Обработка рзоультатов анализа*
Количественное определение проводят методом соотношения оуьтал высот пиков изомеров швлофоса исследуемого экстракта а стандартного раствора*
Содержание ццклофоса в анализируемой пробе рассчнтанавт по формуле
С£ -содержание пеоташда в аяадпзпррамоЁ пробе, аг/пг (cytx^a цзомэров ) ,Cs « С ( С2 тоола <- С2 тпоев )
167
Hj *• высота пика на хроматограмме пробы, в мы (сумма жэомеров ),
Hj » Е (Hj тиола + тиона ).
Сст- содержание пропарата в хроматографируемом объеме стандартного раствора, мкг (сумма ивомеров ), Сст« В (Сст тиолв4 Сст тиона ).
У - общиЯ объем анализируемого екотракта, в мл .
^иввл -коеф^ициент иввлечения препарата (например, при 805£
*иввл• ** 1,25, т.е, к 1,25 ).
80*
Нот - высота пика на хроматограмме стандарта, мм, (оумма ивомеров ), Вст *» Е ( Нсттиола + Нст тиона ).
у_ - хроматографируемый объем пробы, в мл,
с!
к - масса пробы, в г (или объем , в ми ),
3. ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ Следует соблюдать предосторожности принятые для работы с фоофорорганиче сними пеотицидами.
Правила уотройотва, техники безопасности, производственной оанитарни, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях сиотемы МСХ и М3 СССР » 2455-81 от 20,10,81.
4, РАЗРАБОТЧИКИ :
Б,А,Королев, Н.И.Иванов (ВНИИВЭА, г.Тюмень), В.Е.Кусов,
В.И.Барабанов, В.А.Талая, И.М.Шермергорн, В.М.Макугеенко ( КЕИ, г.Каванъ ).
б. АПРОБАТОРЫ :
М.Байрамов,Тур. НИЯ животноводстве и ветеринария, АишЗад, 05.02.63; М.С.Внгдергауя, ИОМ хм. А.К.Арбувова.КФАЯ СССР, Кававь, 06.01.81 г.
