ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯпо определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками
Г0СУЛАРСТНЕШШ1 КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ „ КОЖАХ И ВЫШНЕЙ СРЕДЕ
Данные методшш апробированы в рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при 1Ъскомяссиы„болезнями растений и сорняками
Москва- 1987 г,
Настоящее методичеокпе указания предиаэвачеиы для оанзтар-но- ei?пдемяологическая станций п научко-сдтдедовагедьоаак учреа-девпй Минздрава ОССРс а такие ветеринарныя0огрохомпчеокп20иоа-тродьно-токсцкодоглчеокия дзбораяорпИ Гооогропрона СССР а лабораторий другая Министерств п ведомств0зашшавдякол определением оояаточпых подачеств пестицидов и биопрепаратов о продуктов питания,, порток а виеипеП 0редео
Срои деЙотвпя временник методичбошн указаний уотоиш~ дпваетбя до утверпдеаия гнгпеничеокик нормашвов.
Методичеокае указания есробпровонн п рекомгвдог>оцы в качестве официальных ГруппоП экспертов при Госкомпссаи «о ишп-чеокпы сргдотааа борьбы о вредителям „болезнями раотопиО в оор-аяяшп.
Методические указания согдасовосн с одобреиы Лобо разорены оовотои при Гдеовом еапитарко-спсдемиологочеоиои увровдепап Минздрава ССС?с
РШК1Ш0ННЛЯ КОЛЛЕГИЯ
Л.Г.Дяексацдрово0 JLBornpenKO„ ЛЖКедиппне ( эам.иредоедотвая), Мвй.Кдисэпго ( председатель) о Г. во Коротко во 0 В.ВоК^ао0ачуао ГвЛ«ХоКольцова рА.МсВьсгадвсое
ШЕИЩА®?
Замо Главного Государственного санитарного врача Ш2Р
_АоПоШЧШО
а 27 ц_апреля J984 г.
И ОДО-84 Временные методические указания по определении голтикоа d воде0 почве и растенияя методом тонкоелойноП хроматографии*
£0 Характеристика анализируемого пестицида»
Гоятикс ( метаиитрон ) ~ гербкциде рекомендуемый фирмой БаЛер ( ФРГ ) для прополки посевов садарной0 кормовой и ото® дозой овеш<> Эффективен о до- и посдевскодовыО период против двудольных и некоторых злаковая сорняково
Химическое наование: 3==аетшз*=^*°амимо’сб«^енш1оХо20^*стрйо а8ин“5-(<>Н)-0Но
Структурная формула?
о
-<■/*4/-"Ха.
<*4
Молекулярная касса 2<S, теипературз плавленая I66,6®Go Раотворимость в %1 Бода - ОДб; метяленялоридр циклогексан -I « 5; изопропаноЛэ толуол «=> до X* Давление паров X а ХСГ^ мм ргоСТо ( при 20 ~ 70^С ).
Иалотоксичен для теплокровных ( ЛД^ для крае ЗЗ^Змг/кг )• 2о Описание методики определения голтикса в Родео
почве и растениях.
293
2eI. Основные положения,
2.X.I. Принцип метода.
Методика основана на токкослойнохроматографмческом определении голтикса после экстракции его из пробы органическим растворителем и очистки экстракта путем перераспределения между двумя несыеяиввявимися фааамн.
2.1.2. Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел детектирования - 0(2 мкг. Чувствительность определения: вода - 0,05 - ОД мг/л; почва - ОД • ОД мг/кг; корни свеклы - ОД мг/кг. Среднее значение определения стандартных растворов гербицида: вода • 92,5^; почва «• 60?; корни свеклы - 70,2*. Стандартное отклонение: 5,0!? ( вода ); 6,5)?
( почва ); 6Д£ ( корни свеклы ). Относительное стандартное отклонение: 0,06 ( вода ); О,II ( почва ); 0,09 ( корни свеклы ).
Определении голтикса не мекавт бетанал, ленацил, пирамин, ТХА, метафос.
2.2. Реактиви и растворы.
Ацетон ( СН^СООСН^ ), ГОСТ 2603»79, чда.
Гексан ( CgHj^ )# Т7 б-09*377%78, хч.
Эилацетат С СН^ЗООС^Н^ ), ГОСТ 22300-76, хч.
Хлороформ ( CHCI^ ), медицинский.
Бензол ( C^Hg ), ГОСТ 5955-?8, чда.
Этанол ( (уЦОН ), ректификат* РО&Г 5962.'8J
Кислота серная ( Н^ЬО^ ), ГОСТ А20А-77, чда.
Натрий сернокислый, безводный ( Уа^О^ ), хч. POtt 4/66-76
Стандартные раотэоры голтикса в гексане, содержание 10,
50 и 100 мкг/мл препарата. Стандартные растворы хранятея в томно» прохладном месте в течение двух месяцев без заметного
m
раалоденяяо
Проявляющий реактив: 2£«ныЯ водный раствор ооо^мокподоро серебра.
2.3. Посуда i: приборы.
Аппарат для встряхивания АВУ-Х, ТУ б^Г^ФЗХ-ТЗ.
Микроизмельчитель тканей РТ-2, I ТУ 64. J-XSO'MSS»
Испаритель ротационный ИР-Ш, ТУ 25*П«$Х7о740
Источник УФ->света С лампа типа ПРК-4 )«,
Хроматоскоп^
Сито металлическое с диаметром отверстий I шв/
Водоструйный насос КМ Х230, ТУ 64=>Х«вбХ°72.
Воронки делительные ВД-3-5Ш, ГОСТ 66X3-75.
Колбы Кн Ка*500-Э/32 ТС. ГОСТ ХГО94~72.
Колбы остродонные 0КИ-5О-14/23 ТС, ГОСТ ХОЗЭД~72.
Колбы мерные^ ГОСТ 1770-74, IGU мл.
Микропипеткк на 0,Х мл.
Пластины для тонкослойной хроматографии
2.4. Подготовка к определений.
2.4. Х. Отбор и подготовка проб.
Отбор проб на анализ проводя? ъ соответствии о “Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окрук&ящея среды для опрсдедеишз микроколичеото пестицидов” О 205Х-7У.
Для анализа воды отбираот средний образец не менео X о 2 л, при необходимости фильтруют.
Средний образец почвы ( I - 2 иг ) сушат до воздуоио-сухо-
го сост&яния, растирав?, просеивают через сито.
295
Й8 среднего образца корней свеклы вырезают полоски в про® дояьвом направленны и панельчазт новомо
2.5. Проведение определения,
2.5 Д0 Экстракция.
Водао 20 ® 50 мд воды триады экстрагируют этилацетатом порциями по 20 ® 50 мл. Органический растворитель пропускают через фильтр оо слоем безводного сернокислого натрия и упаривав? досуха на ротационном испарителе при температуре не в»ае
ад0*;.
Почва» 2Q г почвы встряхивает в течение 60 мин, со IUO мд емеон ацетона и воды ( I : 3 по объему ). Экстракт фильтрует через б/мавннЯ Фильтр, остаток дваядн встряхивают с водным ацетоном в течение 10 мин. Экстракты объединяют и реэкстрагируят этилацетатом 3 х 50 мд, встряхивая калднЗ раз в течение 2 мин. Эгылацетат есувают безводным сернокислым натрием и упаривают досуха.
20 г пробы
Корни свеклы. Гомогенизирую!^ 50 ил смеси ацетон - вода ( I : 3 ) в микропвмедьчителв тканей в течение 2 мин. Растворитель декантируют и Фильтруют через слой ваты, твердый остаток повторно гомогенизирует 2 мин. с водным ацетоном ы фильтруют через слой ваты» Ладъве поступают как при анализе почвы. Чтобы предотвратить образование отойкой эмульсии вотряхкваяме с этилапететон ( особенно первые два раза ) необходимо проводить осторожно.
2о302в Хроматографирование.
Сухие остатки растворяют в 2 мд гексана, растворитель уларпвалт до 0,5 ® I мд под отруею холодного войдуха ( точный
объем экотракта замеряют пипеткой ) а аликвоту ( @*05 - ОД мл ) переносят в одно пятно на плаотину. Рядом наносят стандартные раотаорыр оодериащие Х„ 5 и 10 мкг годтикоа<> Пластину хроматом графируют d любой из трех систем подвижных ристнорителеЯ / э скобках указан Я*, голтикс^.
Ко Бензол - ацетон 2 : X ( 0„5 )
2о Хлороформ в ацетон 2 г X ( Ое5 )
Э0 .Хлороформ - этанол 9 : X ( ©04>5 ) /0
После хроматографирования пластину подсуаиьавт до полного улетучивания органических растворителей0 затеи просматривая под хроматоскопомо Годтикс обнаруживаетел в виде темно-синих пятен на педтом флуоресцирующем *оне<>
В качестве проявляющего реактива испольвувт также 2£*чгаП водный раствор азотнокислого серебра. После хроматографировав нмя пдаотану опрыскивают проявляющим раствором и помещает на 10 - 15 минут под источник Ю-света. При наличии в пробе год-такса на сером фоно проявляются коричневые пятно* которых совпадает с Rf пятен стандартных растворов.
2.6 о Обработка результатов анализа.
Количество голтмпса в пятые определяют путем сравнения размера пятен проб □ стандартов.
Содерпание голтикса в пробе расчитывшт по формуле'
где^ X - содержание голтикса в пробе» иг/кг ода ир/я^
А - количество гербицида„найденное путем сравнения со стандарт, ами, ниг}
V - масса ( объем ) пробы в г ( мд ).
от
2*7« Требования техники безопасности*
Пря аи&дязе необходимо выполнять требования техники безо» пасности, рекомендованные для работ с органическими растворителями и кнелотаии.
2*8. Настоящие методические указания составлены по материалам Белорусского НИИ защити растений С П*М. КИСЛУШКО, А*Н. БОРКСШЧ )•