ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯпо определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде
Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками
Г0СУЛАРСТНЕШШ1 КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ „ КОЖАХ И ВЫШНЕЙ СРЕДЕ
Данные методшш апробированы в рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при 1Ъскомяссиы„болезнями растений и сорняками
Москва- 1987 г,
Настоящее методичеокпе указания предиаэвачеиы для оанзтар-но- ei?пдемяологическая станций п научко-сдтдедовагедьоаак учреа-девпй Минздрава ОССРс а такие ветеринарныя0огрохомпчеокп20иоа-тродьно-токсцкодоглчеокия дзбораяорпИ Гооогропрона СССР а лабораторий другая Министерств п ведомств0зашшавдякол определением оояаточпых подачеств пестицидов и биопрепаратов о продуктов питания,, порток а виеипеП 0редео
Срои деЙотвпя временник методичбошн указаний уотоиш~ дпваетбя до утверпдеаия гнгпеничеокик нормашвов.
Методичеокае указания есробпровонн п рекомгвдог>оцы в качестве официальных ГруппоП экспертов при Госкомпссаи «о ишп-чеокпы сргдотааа борьбы о вредителям „болезнями раотопиО в оор-аяяшп.
Методические указания согдасовосн с одобреиы Лобо разорены оовотои при Гдеовом еапитарко-спсдемиологочеоиои увровдепап Минздрава ССС?с
РШК1Ш0ННЛЯ КОЛЛЕГИЯ
Л.Г.Дяексацдрово0 JLBornpenKO„ ЛЖКедиппне ( эам.иредоедотвая), Мвй.Кдисэпго ( председатель) о Г. во Коротко во 0 В.ВоК^ао0ачуао ГвЛ«ХоКольцова рА.МсВьсгадвсое
203
УТОЕР2ЩАЮ
Заместитель Главного Госунеротвенного санитарного врача СССР
А.И.Зайченко
" 27" _аггреля__ 1984 г#
У 3009-84
ВРШЕНШЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧШХ КОЛИЧЕСТВ АРИЛОНА ПО Ш30ЛСУЛШ)Н АМИДУ В ЗЕРНАХ ХЛОПКА И МАСЛЕ, ТОПКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЙ
I. Краткая характеристика препарата
Арилон (хлорамин Б) - кристаллогидрат натриевой ооли бвньим-оульфонамида. Арилон показал хорошие результаты в качестве анти-оептика на хлопке.
Мол.маоса 267,66
Арилон хорошо растворим в воде и водных растворах щелочей. При авгреванпи выше 150°С розлагаетоя о выделением газообразные продуктов разложения (НС1,С1). В водных и кислых раотворах нестабилен,в течение нескольких минут разлагается до бензолсульфО|| амида.
МДУ арилона в хлопке не установлена.
2. Методика определения арилона в варнах хлопка тонкоолойной хроматографией
2.1. Ооновные положения
2.1 Л. Принцип метода
Метод основан на извлечении арплома в впде бензолсульфон-амидя из анализируемого объекте этилэцетатом, порораспраделении в солянокислый раствор, а затем, после1погайолачи£апия - в зтил-впетвт в определении тонкоолойной хромэюгрАфяеИ.
2МГ
.2% 1.2. Метрологическая характеристика метода
Диапазон измеряемых концентраций 0,35-1,00 мг/кг по арг-
лону.
Предел обнаружения I мкг в хроматографируемой пробе по бензолсульфонамиду, 1,7 мкг по арилону.
Предел обнаружения 0,2 мг/кг по бензолсульфонамиду, 0,35 мг/кг по арилону.
Среднее значение определения стандартных количеств арилона о при гг =15 79,0%.
Стандартное отклонение £ при И =15 * 6,5%.
Доверительный интервал среднего при р=0,95 и п =5 79,0t8,2%.
Размах варьирования R 75,0-83,0%.
2.1.3. Избирательность метода
Метод оелективен. Пестициды применяемые на хлопчатнике, в том чиоле хлор-s и фосфорорганические опреде
ление не мешают-
2.2. Реактивы и1растворы.
Ацетон, осч, ГОСТ 2603-79, свежеперегнанный.
Этилацетат, хч, ГОСТ 22300-76, свежеперегнанный.
Бензол, чда, РОСТ 5955-75.
Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74.
Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.
y/agi^O^j, хч, ГОСТ 4166-76, безводный.
КМп04, хч, ГОСТ 4220-75.
о-голидин, ч, 17 £-09-2992-73.
К У , йодистый кали, хч, ГОСТ 4232-74.
Соляная кислота, фикоанал, ооч, ГОСТ 14261-77.
КОН, едкое кали, тех, ГОСТ 9285-78.
Уксуоная киолота, осч, ГОСТ 18270-72, ледяная.
Проявляющий__реагент^ Растворяют О,Гб г о-толидина в
30 мл уксусной кислоты, доводят до 500 мл водой и прибавляют I г К ^ . Раствор хранить в темпом месте.
ЗДфДПГООД Смешивает равные обьемы 1,5%-ного ряст-
пора КЫпО^ и 10%-ного раствора FFCI. Смесь г. чагмкп Петри помечают на дно хлорирующей камеры с притертей крышкой. Дня ©той пели обычно достаточно 10-12 мл хлорирующей смеси.
205
Стандартнее растворе бемзолсульфонэмида в ацетоне с coflej>-18нием 100 и 10 мкг/мл* Раст»ор А с содержанием 100 мкг/мл готовят рпстзсодяасм 10 мг бензолсульфонпмпдз, помешенного в мерную к'..:бу но 100 мл, ч ацетоне. Для приготовления раствора Б из раствора А пилеткоЛ отбирают 10 мл, переноояг в мерную колбу п«-- 100 мл п доводят до метки ацетоном. Растворы А и Б сгабильвы при гранении в холодильнике в течение одного месяца.
2.3. Приборы, аппаратура в посуда.
Аппарат для встряхивания, ТУ 64-Ы0Ы-7.5
Ротационнуй вакуумный испаритель ИР-1 или аналогичной с
набором колб,ТУ 25-II-9I7-76
Делительные воронки, ГОСТ 8613-7G, ива 250 ил.
Стеклянные пульверизаторы,ГОСТ ‘.I0ySI-74
Мерные колбы, ГОСТ Г770-74, те 1100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-77, чгв 10,15 и 2 мл.
Кофейная мельница.
Пробирки с пробками на гцшфзх, ГССТ 10515-75, на 10 мл.
Круглолопные колбы, ГОСТ 10394-72, на 100 и 250 мл.
Плоскодонные колбы, ГОСТ 10394-72, на 100,500 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.
Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-74
Камера хлорирующая,ГОСТ Ц41У-70
Чэиечки Петра, ГОСТ 19908-74.
Микрошприц на 100 мкл* ТУ 5с,2.8У3.024
Пластинки Силуфол, 150x150мм, ЧССР.
2.4. Подготовка к определению.
Хроматографические камеры насыщают за час до начала хроматографирования .
2.5. Отбор проб.
Отбор проб зерен хлопка провопят в соответствии о "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объекте* окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов*,' утвержденными Минздравом СССР 21 августа 1979, » 2051-79.
ж
2.6. Подготовка проб к анализу.
Зерна хлопка измельчает на кофейной мельнице до консистенции муки грубого помоле. Для определения берут пробы массой 10 г.
2.7. Проведение определения
Павеску анализируемого образца помещают в плоскодонную колбу на 500 мл, заливают 75 мл перегнанного этилацетата и акотрагируют на механическом встряхиватсле в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу на 250 мл. Экотракцию повторяют еще два резв, иопользуя каждый раз по 50 мл этилацетата. Объединенный этилацетвтный экотракт концентрируют о помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 2 мл. К оотатку в колбе прилипают 15 мл 0,1н HCI и фильтруют полученный раствор через бумажный фильтр в делительную воронку на 250 мл. Колбу тщательно прогреют 0,1н HCI порциями по 15 и 30 мл и такие фильтруют полученные раствор:.» ч целительную воронку. 13 результате гпр остается на бумажном фильтре. Коли делительная воронка все-т?кг испачкалась виром, солянокислый экстракт переносят в другую воронку, при этом жир оотаетоя на стенках первой воронки. Далее к экстракту добавляют 1,25 мл и КОН до рН=7, Бензолсу.пьфонамид извлекают экстрзкцией этилпиетатом, порциями по 30 мл три раза. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (15-20г), фильтруют и концентрируют о помощью ротационного вакуумного испарителя по объема \ мл. Оототок количественно переносят ацетоном в градуированную пробирку на 10 мл. D пробирку помещают наплавленный в верхней части отеклячний капилляр и ее содержимое концентрируют ча горячей водяной бане до I мл. На пдоотинку наносят микровприцем 100 мкл. Пвроллельно на пластинку наносят серию стандартных растворов
бвнзолоульфопампда о содержанием 0,1; 0,2; 0,3; .....0,5 мкг,
что соответствует 10,20,30 ... 50 мкл стандартного рэствсра Б. Хроматограмму развивают в счеся этвлацвтата о гексаном (1:1). После развития хроматограммы пластинку высушивают и помещают в камеру с хлоркругс'.ей смесью на 2-3 мин, затем пластинку вынимают из К8меры, помотают ое под тягу и дают возможность избытку хлоре испариться, поолв чего обрабатывают пластинку из пульре-ржзатора о-толллянов:-ш реагенте*. Беяэолоульфочемид проявляется
г of.
в виде сиреневых пятен на белом фоне о Р / 0,45t0,03 в системе этилацетата с гексаном и с Р; 0,50*0,03 в оистеме бензол* ацетон (7:3). IIrshrA предел определения 0,1 мкг бензолсульфонаиида в хроматографируемой пробе.
2.8. Обработка результатов анализа.
Содервание арилона в анализируемой пробе X в мкг/кг вычисляют по формуле-
X = 5 ■« ■ «■ К , где'
. а* р
С - количество бензолсульфонамида, найденное на пластинке методом соотношения со стандартом, мкг;
Я/ - конечный объем раствора, из которого отбирают аликвоту для хроматографирования, мл;
- величина аликвоты, взятой для хроматографирования, мл;
Р - навеска анализируемой пробы в г;
К - коэффициент пересчета бензолоульфонамида на арилон, равен 1,71.
3. Требования безопасности.
Соблюдать требования безопасности, принятые жля работы о легковоспламеняющимися видкостями.
4. Разработчики
Методические указания рвзработаны во ВНИИ химических оредсгв защиты растений Л.И,Лещинской и К.Ф.Новиковой.