Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

8 страниц

Купить ВМУ 3009-84 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Госагропрома СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Методика определения арилона в зернах хлопка тонкослойной хроматографией

     2.1. Основные положения

     2.2. Реактивы и растворы

     2.3. Приборы, аппаратура и посуда

     2.4. Подготовка к определению

     2.5. Отбор проб

     2.6. Подготовка проб к анализу

     2.7. Проведение определения

     2.8. Обработка результатов анализа

3. Требования безопасности

4. Разработчики

 
Дата введения01.01.2021
Добавлен в базу05.05.2017
Актуализация01.01.2021

Этот документ находится в:

Организации:

27.04.1984УтвержденЗаместитель Главного государственного санитарного врача CCCР3009-84
РазработанВНИИ химических средств защиты растений
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

ГОСУДАРСТВЕННАЯ КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬБЫ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИИ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по определению микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде

Данные методики апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госкомиссии, болезнями растений и сорняками

Москва


1987 г.


Г0СУЛАРСТНЕШШ1 КОМИССИЯ ПО ХИМИЧЕСКИМ СРЕДСТВАМ БОРЬШ С ВРЕДИТЕЛЯМИ БОЛЕЗНЯМИ РАСТЕНИЙ И СОРНЯКАМИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ „ КОЖАХ И ВЫШНЕЙ СРЕДЕ

Данные методшш апробированы в рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при 1Ъскомяссиы„болезнями растений и сорняками

Москва- 1987 г,

Настоящее методичеокпе указания предиаэвачеиы для оанзтар-но- ei?пдемяологическая станций п научко-сдтдедовагедьоаак учреа-девпй Минздрава ОССРс а такие ветеринарныя0огрохомпчеокп20иоа-тродьно-токсцкодоглчеокия дзбораяорпИ Гооогропрона СССР а лабораторий другая Министерств п ведомств0зашшавдякол определением оояаточпых подачеств пестицидов и биопрепаратов о продуктов питания,, порток а виеипеП 0редео

Срои деЙотвпя временник методичбошн указаний уотоиш~ дпваетбя до утверпдеаия гнгпеничеокик нормашвов.

Методичеокае указания есробпровонн п рекомгвдог>оцы в качестве официальных ГруппоП экспертов при Госкомпссаи «о ишп-чеокпы сргдотааа борьбы о вредителям „болезнями раотопиО в оор-аяяшп.

Методические указания согдасовосн с одобреиы Лобо разорены оовотои при Гдеовом еапитарко-спсдемиологочеоиои увровдепап Минздрава ССС?с

РШК1Ш0ННЛЯ КОЛЛЕГИЯ

Л.Г.Дяексацдрово0 JLBornpenKO„ ЛЖКедиппне ( эам.иредоедотвая), Мвй.Кдисэпго ( председатель) о Г. во Коротко во 0 В.ВоК^ао0ачуао ГвЛ«ХоКольцова рА.МсВьсгадвсое

203

УТОЕР2ЩАЮ

Заместитель Главного Госунеротвенного санитарного врача СССР

А.И.Зайченко

" 27" _аггреля__ 1984 г#

У 3009-84

ВРШЕНШЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ОСТАТОЧШХ КОЛИЧЕСТВ АРИЛОНА ПО Ш30ЛСУЛШ)Н АМИДУ В ЗЕРНАХ ХЛОПКА И МАСЛЕ, ТОПКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИЙ

I. Краткая характеристика препарата

Арилон (хлорамин Б) - кристаллогидрат натриевой ооли бвньим-оульфонамида. Арилон показал хорошие результаты в качестве анти-оептика на хлопке.

Мол.маоса 267,66

Арилон хорошо растворим в воде и водных растворах щелочей. При авгреванпи выше 150°С розлагаетоя о выделением газообразные продуктов разложения (НС1,С1). В водных и кислых раотворах нестабилен,в течение нескольких минут разлагается до бензолсульфО|| амида.

МДУ арилона в хлопке не установлена.

2. Методика определения арилона в варнах хлопка тонкоолойной хроматографией

2.1. Ооновные положения

2.1 Л. Принцип метода

Метод основан на извлечении арплома в впде бензолсульфон-амидя из анализируемого объекте этилэцетатом, порораспраделении в солянокислый раствор, а затем, после1погайолачи£апия - в зтил-впетвт в определении тонкоолойной хромэюгрАфяеИ.

2МГ

.2% 1.2. Метрологическая характеристика метода

Диапазон измеряемых концентраций 0,35-1,00 мг/кг по арг-

лону.

Предел обнаружения I мкг в хроматографируемой пробе по бензолсульфонамиду, 1,7 мкг по арилону.

Предел обнаружения 0,2 мг/кг по бензолсульфонамиду, 0,35 мг/кг по арилону.

Среднее значение определения стандартных количеств арилона о при гг =15 79,0%.

Стандартное отклонение £ при И =15 * 6,5%.

Доверительный интервал среднего при р=0,95 и п =5 79,0t8,2%.

Размах варьирования R 75,0-83,0%.

2.1.3. Избирательность метода

Метод оелективен.    Пестициды    применяемые    на    хлопчатнике, в том чиоле хлор-s    и    фосфорорганические    опреде

ление не мешают-

2.2. Реактивы и1растворы.

Ацетон, осч, ГОСТ 2603-79, свежеперегнанный.

Этилацетат, хч, ГОСТ 22300-76, свежеперегнанный.

Бензол, чда, РОСТ 5955-75.

Хлороформ, хч, ГОСТ 20015-74.

Гексан, хч, ТУ 6-09-3375-78.

y/agi^O^j, хч, ГОСТ 4166-76, безводный.

КМп04, хч, ГОСТ 4220-75.

о-голидин, ч, 17 £-09-2992-73.

К У , йодистый кали, хч, ГОСТ 4232-74.

Соляная кислота, фикоанал, ооч, ГОСТ 14261-77.

КОН, едкое кали, тех, ГОСТ 9285-78.

Уксуоная киолота, осч, ГОСТ 18270-72, ледяная.

Проявляющий__реагент^ Растворяют О,Гб г о-толидина в

30 мл уксусной кислоты, доводят до 500 мл водой и прибавляют I г К ^ . Раствор хранить в темпом месте.

ЗДфДПГООД    Смешивает    равные    обьемы    1,5%-ного    ряст-

пора КЫпО^ и 10%-ного раствора FFCI. Смесь г. чагмкп Петри помечают на дно хлорирующей камеры с притертей крышкой. Дня ©той пели обычно достаточно 10-12 мл хлорирующей смеси.

205

Стандартнее растворе бемзолсульфонэмида в ацетоне с coflej>-18нием 100 и 10 мкг/мл* Раст»ор А с содержанием 100 мкг/мл готовят рпстзсодяасм 10 мг бензолсульфонпмпдз, помешенного в мерную к'..:бу но 100 мл, ч ацетоне. Для приготовления раствора Б из раствора А пилеткоЛ отбирают 10 мл, переноояг в мерную колбу п«-- 100 мл п доводят до метки ацетоном. Растворы А и Б сгабильвы при гранении в холодильнике в течение одного месяца.

2.3.    Приборы, аппаратура в посуда.

Аппарат для встряхивания, ТУ 64-Ы0Ы-7.5

Ротационнуй вакуумный испаритель ИР-1 или аналогичной с

набором колб,ТУ 25-II-9I7-76

Делительные воронки, ГОСТ 8613-7G, ива 250 ил.

Стеклянные пульверизаторы,ГОСТ ‘.I0ySI-74

Мерные колбы, ГОСТ Г770-74, те 1100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-77, чгв 10,15 и 2 мл.

Кофейная мельница.

Пробирки с пробками на гцшфзх, ГССТ 10515-75, на 10 мл.

Круглолопные колбы, ГОСТ 10394-72, на 100 и 250 мл.

Плоскодонные колбы, ГОСТ 10394-72, на 100,500 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, на 100 мл.

Камера хроматографическая, ГОСТ 10565-74

Камера хлорирующая,ГОСТ Ц41У-70

Чэиечки Петра, ГОСТ 19908-74.

Микрошприц на 100 мкл* ТУ 5с,2.8У3.024

Пластинки Силуфол, 150x150мм, ЧССР.

2.4.    Подготовка к определению.

Хроматографические камеры насыщают за час до начала хроматографирования .

2.5.    Отбор проб.

Отбор проб зерен хлопка провопят в соответствии о "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объекте* окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов*,' утвержденными Минздравом СССР 21 августа 1979, » 2051-79.

ж

2.6. Подготовка проб к анализу.

Зерна хлопка измельчает на кофейной мельнице до консистенции муки грубого помоле. Для определения берут пробы массой 10 г.

2.7. Проведение определения

Павеску анализируемого образца помещают в плоскодонную колбу на 500 мл, заливают 75 мл перегнанного этилацетата и акотрагируют на механическом встряхиватсле в течение 30 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр в круглодонную колбу на 250 мл. Экотракцию повторяют еще два резв, иопользуя каждый раз по 50 мл этилацетата. Объединенный этилацетвтный экотракт концентрируют о помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 2 мл. К оотатку в колбе прилипают 15 мл 0,1н HCI и фильтруют полученный раствор через бумажный фильтр в делительную воронку на 250 мл. Колбу тщательно прогреют 0,1н HCI порциями по 15 и 30 мл и такие фильтруют полученные раствор:.» ч целительную воронку. 13 результате гпр остается на бумажном фильтре. Коли делительная воронка все-т?кг испачкалась виром, солянокислый экстракт переносят в другую воронку, при этом жир оотаетоя на стенках первой воронки. Далее к экстракту добавляют 1,25 мл и КОН до рН=7, Бензолсу.пьфонамид извлекают экстрзкцией этилпиетатом, порциями по 30 мл три раза. Экстракт сушат над безводным сульфатом натрия (15-20г), фильтруют и концентрируют о помощью ротационного вакуумного испарителя по объема \ мл. Оототок количественно переносят ацетоном в градуированную пробирку на 10 мл. D пробирку помещают наплавленный в верхней части отеклячний капилляр и ее содержимое концентрируют ча горячей водяной бане до I мл. На пдоотинку наносят микровприцем 100 мкл. Пвроллельно на пластинку наносят серию стандартных растворов

бвнзолоульфопампда о содержанием 0,1; 0,2; 0,3; .....0,5    мкг,

что соответствует 10,20,30 ... 50 мкл стандартного рэствсра Б. Хроматограмму развивают в счеся этвлацвтата о гексаном (1:1). После развития хроматограммы пластинку высушивают и помещают в камеру с хлоркругс'.ей смесью на 2-3 мин, затем пластинку вынимают из К8меры, помотают ое под тягу и дают возможность избытку хлоре испариться, поолв чего обрабатывают пластинку из пульре-ржзатора о-толллянов:-ш реагенте*. Беяэолоульфочемид проявляется

г of.

в виде сиреневых пятен на белом фоне о Р / 0,45t0,03 в системе этилацетата с гексаном и с Р; 0,50*0,03 в оистеме бензол* ацетон (7:3). IIrshrA предел определения 0,1 мкг бензолсульфонаиида в хроматографируемой пробе.

2.8. Обработка результатов анализа.

Содервание арилона в анализируемой пробе X в мкг/кг вычисляют по формуле-

X =    5    ■«    ■    «■    К    ,    где'

. а* р

С - количество бензолсульфонамида, найденное на пластинке методом соотношения со стандартом, мкг;

Я/ - конечный объем раствора, из которого отбирают аликвоту для хроматографирования, мл;

- величина аликвоты, взятой для хроматографирования, мл;

Р - навеска анализируемой пробы в г;

К - коэффициент пересчета бензолоульфонамида на арилон, равен 1,71.

3.    Требования безопасности.

Соблюдать требования безопасности, принятые жля работы о легковоспламеняющимися видкостями.

4.    Разработчики

Методические указания рвзработаны во ВНИИ химических оредсгв защиты растений Л.И,Лещинской и К.Ф.Новиковой.