госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

144.

^.Предел изиереная-ОД мг/м⁸ при отборе 5л воздухе.

5.Диапазон измеряемых цонцантраций-0,1-6,0 мг/м⁸.

6,Определению не мешают препараты дерозад, йенлат. эусарен. применяемые, как и ровраль, а._:борьба о серой гнилью.

7.Граница суммарной погрешности измерения-- 16,5?. б.Ориентировочно безогвсный уровень воздействия ровраля-1.0 иг/м³.

П. Реактивы, раствори, материалы Ровраль, х.ч.

Пластинки хроматографические "Склуфод⁰ Этанол, ТУ-6-09-17-10-77, 96%

Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74

Гексан, ТУ 6-09-3375-78

Бутиловый спирт, ч.д.а., ГОСТ 6006-78

Толуол, ч.д.а., ГОСТ 5769=76

Натр здаий, х.ч., ГОСТ 4328-77, 1и реотпор

Кислота соляная, чда, ГОСТ 3118-77, концентрированней,

5й раотвор, 1н раствор, ОДк раетаор

Натрий взоти стоки алий, чда, ГОСТ 4197-75

Аммоний хлоснстый,. хч, Г08Т 3773-72

Аммоний оульфаынновоЕислай, ч, ТУ 6-09-1747-72

J\Г~ (1-нафтид)этндендиамив днггдрохлорид, ч, ТУ 6-09-2544-72

Ацетон, ГОСТ 2603-79

Калий едкий, ГОСТ 9285-78, 15? этанодьаый раствор

i -нафтоа, ГОСТ 5838-70

Дифениламин, ГОСТ ^r825-70

Пива хлористый, ГОСТ 4323-78

§няьтри бумеяны® “онияя гейта”, ТУ 6-09-1678-77

Подвита*® фаза ? тоауоя-вталовнй опкрт (9sl)j гакоаи-буаа-

145.

лоаый спирт (4:1), гексан-ецетон (3:2).

Реагенты : £ I - к Юг а зоти сто кислого натрия приливают 2Эыл концентрированной соляной кислоты и доводят объем виднооти до 50 ид дистиллированной водой. Раствор используется свежеприготовленны* р

й 2 - 2г натрия азотистокислого растворяют в 100 мл ОДн раствора соляной кислоты;

Ъ 3 - 5 г аммония хлористого или сульфвминовокисдого растворяют в 100 ьа ОДн раствора соляной кислоты;

Ь 4 - к 2,8 г едкого калия приливают 50 мл дистиллированной воды и добавляют ОД г i-нафтола. Раствор устойчив в течение 7 дней при хранении на холоде/

й 5 - 0,5 г дифениламине растворяют в 100 мл ацетона и добавляют 0,5 г цинка хлористого. Раствор используется свежеприготовленным;

5 6 - 5 г И-(I-нафтил)этилендиамин дигидрохлорида растворяют в 100 ыл 1н раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.

Стендартный раствор ровреля в хлороформе или этаноле с содержанием 100 мкг/мд. Раствор устойчив в течение 10 дней при хранении на холоде.

Ш. Приборы и посуда

Аспирационное устройство

Фндьтродерхатеди

Прибор для отгонки растворителя

Камера для хроматографирования, Г0ч,Т 10565-75

Камера для опрыскивания

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74

Посуда лабораторнея стеклянная, ГОСТ 1770-74

146.

Микропипетки не 0,1 мд иди медицинский априц не I мл для нанесения проб и стандартных растворов.

Денситометр БИАН-Г70

IV.    Условия отбора проб поэдуха

Воздух со скоростью 5 д/мин протягивают через бумажный фильтр "синяя лента". Для определения 1/2 ОБУВ ровраля следует отобрать 5 л воздуха.

V.    Условип анализа

Фильтр переносят в химический стакан и заливают 0-10 мд хлороформа или этанола. Экстрагируют ровраль при периодическом встряхивании в течение 20-30 минут. Растворитель сливают в колбу прибора для отгонки растворителя. Фильтр дважды промывают 2-3 мл хлороформа или. этанола и промывные порции объединяют с экстрактом. Растворитель упаривают до объема 0,2-0,5 мл и наносят количественно на хроматографическую пластинку. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, предварительно заполненную одной из подвижных фаз : толуол- этиловый спирт (9:1); гексан-бутиловый спирт (4:1); гексан- ацетон (3:2).

После достижения фронтом растворителя 10-12 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют па воздухе (под вытяжкой) для удаления следов подвижной фазы. В зависимости от проявляющего реактива условия проявления хроматограмм следующие.

I. Опрыскивают пластинку смесью 1н раствора едкого натра и этилового спирта (50:50). Выдерживают пластинку в сушильном шкафу при 12^П°С в течение 10 минут. Затем опрыскивают 5н раствором соляной кислоты и последовательно растворами № 2 и kr 3. Высушивают пластинку в токе воздуха и опрыскивают реагентом Jr 6.

П. Опрыскивоют пластинку 15% этанольнык раствором едкого калия, подвергают термической обработке при 150°С в течение 20

m.

минут. Затем последовательно обрабатывают реактивом ft I и реагентом ft 4 или ft 5.

При наличии ровраля на хроматограммах проявляются розово-фиолетовые пятна при применении >F-(I-нафтил)этилендамина дигидрохлорида, оранжевые пятна -    { -нафтола или малиновые - ди

фениламина. пятен 0,50-0,55.

Содержание вещества в пробе находят по гоадуировочному графику, для построения которого на ряд пластинок наносят стандартные растворы ровраля с содержанием 0,5; I; 2....30 мкг вещества. Раз. ива ют и обрабатывают хроматограммы, как описано выше. Затем получают деноитограмму и строят график зависимости площади ден-оитограммы от концентрации ровраля. Линейная зависимость функ-ции S_MM2 * $ (С) сохраняется в пределах 0,5-30 мкг.

По градуировочному графику нбходят концентрацию ровраля в хроматографируемой пробе. Содержание ровраля в мг/м³ воздуха (X) рассчитывают по формуле :

где: А - количество ровраля в пробе, мкг;

Узд- объём воздуха, отобранный для анализа й приведенный к стандартным условиям^.

У1. Требования безопасности

Меры предосторожности при работе с ровралем - как с мало-токсичными препаратами. Все операции следует проводить в вытяжном шкафу.

УН. Разработчики.

Хохолькова Г.А.- Киевский НИИ гигиены труда и профзаболеваний Багдасарян Л.С., Бунятян С.А,- Армянский филиал ВНИИГИНТОКС*а.

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252