госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

138

"Утверэдаю* Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР _А«И.Зайченко

- Z^ⁿ августа ввЗг.

я

Вт?КННЫЕ Методические указания по хроматохрафическому измерению концентрации раундапе в воздухе рабочей зоны

О

И

ШГ-Шр-С-ОН I ^d

QU I ^г 0 *1Ч>Н I

Ой

Раундап (сянрниы-глифосат, действуете начало - {/-фосфономе-тмлглицян) - бедов кристаллическое вещество, Т. разлокения 2Э0°С. Раотвориыость в воде при 29°С - 3$. Плохо растворим в*органических растворителях. Практически не летуч. При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

X. Определение основано на хроматоурх-^ирс^ании раундапа в тонком слое ионообменной смолы пластинок "фнкснон 50&” с последующем обнаружением зоны локализации препарата с помощью раствора нын-гидрина.

2* Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр АФ&-ХД-20).

Э. Предел измерения в airднэнруошш объеме пробы“I мзг.

Предел камере не я в зоздухе-0,5г£г/и? (прз отборе 2л воздуха).

5. Диапазон измеряемых концентраций - О₀5 - XSmt/m³. б ₉ Onps далеки© раувддпа uestDT ооодзеэяэя, содернащно в своем состава nsp£S4stffe е Еторнчгке алкнохруппн* длящее цветную реакцею

О вйоГйДрйЕОЫ.

7* Граинцд суммарной погреаноота нзмэрова

8. Ориентировочно безописгй уровень воздействия раундапи - Г,0мг/|Л.

II. Реахтивы, растворы, материалы

Рауидагг, хч

Вода бнджотиллированяал

Натрий тетраборяокнслый, чда, ГОСТ 4199-*%•,• О_#05U водный раствор (pH 9,18).

Нннгидрян, чда, 176-09-2737-73

Ацетон, x.u._frOCT 2603-79

Кадмий уксуснокислый, чда, ГОСТ 5624-71

Уксусная кислота (дедяная), хч, ГОСТ 61-75

Этиловый спирт ,17^-09-1710-77

Медь азотнокислая (П), хч, ТУ6-09-3757-74

Азотная кислота, хч, ГОСТ 4461-77

Ионообменная смола ХУ-2-8, ГОСТ 20298-74

Соляная кислота, хч, ГССТ 3118-77, 25^-ный водный,раотвор

Стекловата

Пластинки хроматографические "<J^икcиoн^,'50>8^,, (ВНР)

Ионообменная хроматограф чес кая колонка с КУ-2-8: катионит К7-2-8, с размеров зерен О,4-1,5мм, помещают в тимический отахан емкостью 250мх, заливают бидистиллированно Я водой ч оставляют на 24 часа для набухания. Воду затеи сливают-, а гатионит заливают 25#-ной соляной кислотой и встряхивают на встряхивателе в течение I часа, затем поомывают трижды би дистиллированно Я водой и осторожно переносят вместе с зодой в хроматографическую колонку (высота столбика смолы I6-I7cu). Сверху катионит уплотняют-тампоном нз стекловаты. Через колонку пропускают 5Смл 25^-ной соляной кислоты при скорости элювшп: 3-4ia/wcH и промывают бидистиллировапнсй водой до pH 7. Переведенный таким обрезом в Н⁺- форму катионит готов для проведения хроматографических разделений.

Иля регенерации катионита после хроматографического разделения, колонку заливают 1С£-ным волнмы раствором едкого натра, оставляя егс з коптахте с катионитом в течение 30-40иинут. После этого paci⁴-

вор из колонки удаляют^ а к катионит прибавляют свежую порцию раствора гогочи. Такую обработку кртионитЗ' проводят 2-3 раза. Sa-^ем кгтгоччт ^помывзют бидистиллиропаиной водой и переводят в Н+-как опасгно ппсе.

По?виг::'.ая 'оза: С,С5Г1 раствор рат^ия тетраборногислого в бидис-тил/цгогсгноГ: кед?.

m

Проявляющий реактивах :3$~ннЯ раствор нпнгйдрин..; в ацетона© Стабилен в течении X месяца при хракоякз в холодильнике.

Проявляющий реактив^: 1г кадмия уксуснокислого в смеси 50мл ледяной уксусной кислоты и IOOiaii воды» Стабилен в теченпа X мгся-ца при хранении в холодильнике.

Проявляющий реактив Ха: 0,23> раствор нннгидрнна в этаноле я 3ш дедянсй уксусной кислоты» Стабилен в течение X месяца при хранении в холодильнике»

Проявляющий реактив 2а: .1мл насыщенного водного раствора меди азотнокислой с 0„2ш 1С5£-ной азотпой зелоты доводят до 100ш этиловым спиртом» Стабилен в течение X месяца при хранении в холодильнике»

Стандартный раствор рауидапа в дистиллированной воде концентрации ЮООмкг/кяо Готовят кз хч препарата» Стабилен в течение X кзоя-ца₀ при хранении в холодильнике.

ИТ» Приборы и посуда

Денситометр ШАН-170, модель 7ХЧ

Аспирационное ус5ройотво_>ТУ 64-1-862-77 Фильтродернатали Фильтры АФА-ХА-20

Колбы мерные, ГОСТ Х770~74_с на 100₀ ХОООт Колбы конические/ ГОСТ 10394-72, на 50ш Колбы кругаодонныа„ ГОСТ 10394-72, на 250мя Стаканы хлипче окне', ГОСТ Ю394-72, sa XD0, 250ш Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 0,1, I, 2, 5ш с Делвгшямк Баня водяная, ТУ 46-22-603-о

Ротационный но паритель, ТУ 25-П-9Х7-7£, тип КР-Ш

Камера для хроматографирования, ГОСТ 1065-75

Ванна термо оптируемая для криптографической камеры

Пульверизаторы стеклянные₉ ГОСТ 19391-74

Хроматографическая колонка (внутренний диаметр Х_#5сы_Л высота

30см)_?

Камера дня опрыскивания Микроготриц Ш-Ю Шкаф сусальный Вентилятор или фев

Встряхизатедь, ТУ 6 4-1-ЮЗ X-73, тип АВУ-1

м.

U. Условия отбора проб яоздухь

Воздух со скоростью 2л/:.мн аспирирукт чсроз фильтр АФА-ХА-20. Для определения 1/2 ОБУВ раупдзла достаточно отобрать 2л,

У. Ус'оепя анализа

фильтры переносят в коническую кслбу на ЗОгхл и экстрагируют трижды по 10мл бидистиллированной воды, Экстрагируют глифссаг при периодическом встряхивании в течение ID-I5 кинут. Объединенные экстракты вводят в хроматографическую колонку непосредственно на поверхность катионита. Открывают кран колонки и собирают эдюат в химический стакан на ЮОмл. После того, как экстракт войдет в слой смолы, промывают колонку вне 50мл бидистиллированно Я воды и собирают в тот же стакан. Переносят содержимое стакана в круглодонную колбу на 250м?!, ополаскивают стакан ere 1C-15 мл би дистиллирован ной воды и переносят в ту же колбу. Подсоединяют колбу х прибору для отгонки растворителя под вакуумом и, напевая на водяной бане не вьгзе *0°С, отгоняют воду, при этом температуру бани медленно поднимают до *Ю°С. Сухо." остаток растворяют в ?/инимглъаом количестве би дистиллированно Г г.оды и количественно наносят мтхропприцс*' или микоопипеткой, последней предпочтительнее, на пластинку "Фнксион 50x8” на 2см от нижнего края пластинки нс повреждая слоя смолы и пятном не более С,5см в диаметре, подсушивая рассеянной струе г» воздуха. Пластинку пометают в хроматографическую камеру с 1см слоем С,05М оастзора натрия тетраборнокислого в бидистиллированной воде. Хро* ото графическую камеру предварительно помещают в термоста-тируемую водяную ванну (50°С). Термостатироваиие осуществляют на все время развития хрома тс граммы восходящи способом. Хрокатсгра-Фическую камеру в ванну устанавливают под небольшим наклоном,чтобы конденсирующиеся на крышке камеры водяные капли стекали с нее по стенке камеры, не попадая на хро ма то графи чес кую пластинку. Для этого достаточно подложить под одну из сторон камеры стеклянный валик / 1см.

После окончания хроматографирования (около 90минут), пластинку высушивают на воздухе и обрабатывают проявляющие растворами. Проявление проводят двумя возможными вариантами ; I). обрабатывают пластинку смесью проявляющих растворов I и 2 (5:1 по объемуУ, высушивают ка во?уу*е, а затем в сушильном шкафу 5мин при температуре ЦО°С; обрабатывают пластинку проявляющим реактивом Та, высупРЫг-т на лмэдухе и в сучильном шкафу :> мин, при температу-

№o

pe IIO^uC_e а затем обрабатывают проявляющий реактивом 2а»

Расход всех реактивов для обработки хроматограмм долнен быть минимальным* а струя растворов - раосеяннойо Раундап проявляется s виде розовато-красных пятен на еветло~яелтом Фоне пластинки (Я/ -0,82).

Содержание вещества в пробе находят по калибровочному графику* отражающему зависимость площади пятна от концентрации ре.ундепе в пробе £Suir » У (c)J. Для построения калибровочного 1р£фика поступают следующим образом. На ряд плсстинок наносят стандартные растворы раундапа с содержанием I; 2; 5; 10; 20; ЗОыкг вощеотва. Развивают и обрабатывают хроматограммы; как описано выше» Затем в отраженном свете при помощи денситометра ШАН-170 снимают денситограмму площади пятен и строят график зависимости пловддм пятне от концентрации раундапа. Линейная зависимость функции    «/(о)

сохраняется в пределах I - ЗОмкг.    '

Определяя денситоме трически площадь исследуемого пятна, по графику находят содержание раундапа в пробе.

Концентрацию раундапа в воздухе (X) в мг/м³ рассчитывают по формуле

^ - количество раундаЦа найденное в пробе* икг;

^У20 -объем пробы воздуха * отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям* л;

УХ. Требования безопасности

Соблюдать правила предосторожности необходимо при рабою с ядовитыми, взрыво - и легковоспламеняющимися веществами.

УХХ. Гсшр&боу'ашш.

Буяятян Ю.А., Гезоркян А .А.,

Армянский филиал ВНИИГЙЙТОКС^а* г. Ереван

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252