госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Глаанаго Государственного Санитарного врача СССР

__А.    И.    ЗАЙЧЕНКО

" 24 ^н августа 1983 г*

» 2853-83

ВРШЬННЫЕ

Меюдачвокпе указания по хроматографическому измерению концентраций био-реометршш в воздухе рабочей зоны

Бвореометрнн (действующее начало - (ч-)-цно, т*:ано-(2-Бензнлфур-фурадСметал)х^дзантешт) - воокоподобное вещество оолоиенно-вел-таго цвета,, о резкш западом_в Тоши 43-48°С (прн 0*01 шаорт.от.)* оодершгт 20-30? цзо - к 80-70? трано - изомера. Практически нерастворим в воде, хороню раотворш в большинстве органических растворителей (в частное та в ацетоне, хлороформе, бензоле _р 10?-ном этаноле). Легко гидролизуется под действием щелочей и минеральных кислот. Выпуок&етоя в виде 10? э.к. а препарата для УЮ. Прн прямене-шш mzaт находиться а воздухе в виде паров н аэрозоля.

I. Характеристика метода

1.    Определение ооновано на хроматографировании бноресметрнна

в тонном слое силикагеля о последующим обнаружением зони локализации препарата путем обработки: а) раствором перманганата калия, б) смесью растворов сернокислой меди н роданистого калия, в) смесью раствора йодистого кадмия и паранитрофенола.

2.    Отбор проб проводится с концентрированием (силикагель)

3.    Предел измерения в анализируемом объеме пробы - I мкг

4.    Предел измерения в воздухе - 0,5 ur/м³ (при отборе 2 л воздуха).

5.    Диапазон измеряемых концентраций-0,5 - 5,0 мг/м^а

6.    Определению не мешают: изомеры, ГХЦГ, толунн, базуднн, рогор н фозалон.

7.    Граница суммарно., погрешности измерения-* 16,3^

8.    Ориентировочно безопасный уровень воздействия бморзометрнна в воздухе рабочей зоны - X мг/м³ (рекомендуемый).

П. Реактивы, растворы, материалы Биоресметрин, х.ч.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79 Гексан, ч., ТУ 6-0^-3375-78 Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74 Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75 Калия перманганат, ч.д.а., ГОСТ 20490-75 Медь оернокислая, х.ч.. ГОСТ 4165-78 Калий роданиоткЙ, ч.д.а., ГОСТ 4139-75 Пара-нитрофенол, ч., ТУ 6-09-3973-75 Кадмий йодиотый, ч.д.а., ГОСТ 8421-79 Силикагель марки ACM

3?.

Вата обезккреыная

Подвинная фаза: I) гексан-бензол (1:1); 2) гекаан-хлороформ-бензол (1:2:1).

Проявляющий реактив Л I: 0,25? водный раствор пер&ангаяата калия. Уотойчнв в течение суток.

Проявляющий реактив Л 2: смесь равных объемов 30? раотвора оер-иокислой меда а 10? раствора роданистого' калия. Устойчив 10 дней.

Проявляющий реактив Л 3: растворить I г паренитрофаНода в* 100 ыд 5? раствора йодистого кадмия. Уотойчнв 3 суток.

Стандартный раствор бворесмвтрниа в ацетоне концентрации 100шг/ыд, готовят в мерной колбе на 25 мд. Раотвор хранить в холодильнике, устойчив в течении I месяца.

Ш. Приборы и пооуда Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77 Гофрированные трубки, отеклянные о рабочей длиной 55 ьи Ротационный испаритель ИР-1, ТУ 25-II-9I7-76 Баля водяная, ТУ 64-1-2850-76 Пипетки, ГОСТ 20292-74 на I, 2, 5 и 10 мд Колбы мерные, ГОСТ 1770-74 Капилляры отеклянные диаметром 0,2, 0,5, I ш Хроматографические камеры, ГОСТ 10565-75 Пульверизаторы отеклянные, ГОСТ 10395-74

Пластинки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР), размером 150x150мм 1У. Условия отбора проб воздуха Наследуемый воздух со скоростью I д/мин аоазрнруют через гофрированную трубку о силикагелем. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 2 л воздуха.

38.

У. Условия анализа

Гофрированные трубки о силикагелем промывают ацетоном (20-30мл) против потока поглощения, раствор упаривают ча водяной бане до объема 0,2-0,3 мл н при помощи стеклянных капилляров количественно наносят на хроматографическую пластинку, так чтобы размер пятна не превышал 0,5 см (по диаметру). Параллельно с пробой оправа к слева нанооят стандартный раствор биоресметрина, содержащий 1,5 и 10 мкг препарата. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования (в которую предварительно, за 30 мин была залита подвижная фаза) таким образом, чтобы край пластинки погружалоя в растворитель ле более, чем на 0,5 см). Пооле поднятия фронта подвижной фазы на высоту 10 см, плаотинку из камеры вынимают и оставляют на воздухе до полного испарения раотворителей.

Уолрвия хроматографирования и проявления биоресметрина могут быть следующими:

1)    подвижная фаза гексан-бензол (1:1), проявляющий реагент 6 I

(раотвор перманганата калия) - на розовом фоне проявляются желтые

л Р

пятна Оиоресметрнна с = 0,35 + 0,05.

2)    подвижная фаза гексаы-хлорофоры-бензол (1:2:1):

а)    проявляющий реагент Я 2 (растворы сернокислой меди и роданистого калия), после обработки проявителем пластинку помещают в рушильный шкаф, нагретый до110°, на 5-8 мин. Биоресметрин проявляется в виде темно-коричневых пятен на фиолетовом фоне с flj = 0,78 + 0,01.

б)    проявляющий реактив й 3 (раствор йодистого кадмия и паранитрофенола) - биоресметрин проявляется в виде темных цйтен на бледно-фиолетовом фоне.

39.

Количественное определение биоресметрина в анализируемой пробе проводится визуально по интенсивности окрашивания пятен на хроматограмме и по площади пятен стандартных раотворов и проб (измеряемой при помощи миллиметровой бумаги).

Концентрацию бноресметрина в воздухе в мг/ы³ (X) вычисляют по формуле:

, где

количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг Vj- общий объем, пробы, мл

V- объем пробы, взятий для хроматографирования, мл

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, д

Л. Требования безопасности Соблюдаются общие правила по технике безопасности, необходимые при работе о химическими реактивами и пеотицидами.

Л1. Разработчики.

Чола В.Д., Гэпкуноа А.Б., Холматова М.Х.

Узбекский научно-исследовательский институт санитарии, гигиены я профзаболеваний.

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252