госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

’ТГВЕЕЩЮ"    ⁰

Заместитель Главного Государственною санитарного врача СССР А.И*ЗАИЧЕНК0

"?4    "    ядруптя    198^    Г,

№ 2850-83

ВРЕМЕННЫЕ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОГМ^ОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОФУНАКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Р-О-(Г^> = 0

N    М.м.    340,1

QHj-

Офунан-Спирадафентион)действудцее начало. О-(2-фенндднрн-дааон-З-ил-6)- 0,0 диэтилтиофосфат -светло-желтое кристаллическое вещество* Практически не ра о творим в воде, растворим во многих органических растворителях, в том числе спиртах, ароматических углеводородах* При кипячении оо щелочами разлагается* При применении может находится в воздухе в виде паров и аэрозоля*

I* Характеристика метода

1.    Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения в тонком слое силикагеля о поел едущим обнаружением вон локализации препарата путем обработки реактивом Драгген-дорфа*

2.    Отбор проб проводи тая о концентрированием (бумажный фильтр "оиняя лента" или стеклянный фильтр Шотта, смесь ацетон-вода 7:3).

3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы-2 мкг

125.

л

4.    Предел измерения в воздухе-0,2 цг/н° (при отборе 10 л воздуха).

5.    Диапазон измеряемых концентрапий-0,2-10 мг/м³

6.    Определению не мешают наполнители технического препарата,

7.    Гранина суммарной погрешности измерения: - 19,9^

8.    ОБУВ офунака - 0,5 мг/м³.

П. Реактива, растворы, материалы

Ацетон,ч.,ГОСТ 2603-79 Гекоан, хч.,ТУ 6-09-3375-78 Хлороформ, хч., ГОСТ 20015-74 Диэтиловый эфир,хч., ГОСТ 6262-79 Сульфат натрия без водный, ч., ГОСТ 4166-76 Нитрат висмута осповяой,ч.,Г0СТ 4110-75 Винная кислота,ч,,Г0СТ 5817-77 Иоднд калия,хч,,ГОСТ 4232-79 Сульфат кальция,чда.,ГОСТ 3210-77

Силикагель ЛС 5/40 к + IS% гипса для тонкослойной хроматографии ( Claw.a^(, ,ЧССР)

Фильтры бумажные беззольные "синяя лента"

Подвижная фаза: гексан-аоетон(1:1)

Проявляйся реактив (реактив Драггендорфа). Готовят:

Раствор А - 1,7 г основного нитрата висмута растворяют в 80 мл дистиллированной воды и добавляют 20 г винной кислоты.

Раствор Б - 16 г иодкда калия растворяют в 40 мл дистиллированной воды. Растворы А и Б смешивают в равных объемах. При хранении в темном прохладном месте, раствор стоек в течение года. Рабочий раствор. Для обработки одной пластинки отбирают I мл приготовленного основного раствора, прибавляют 2 г винной кислоты и разбавляют 10 мл дистиллированной воды.

Стандартный раствор офунака, содержащий 100 мкг/цд вещества, .готовят растворением 10 мг препарата в мерной колбе с притертой пробкой в 100 мл апетояа. Хранят в холодильнике не более 2-х месяцев.

Ш. Приборы п посуде Электрочспирятор для отбора проб воздуха,77-64-1-662-77

126

Филътродержатели

Стеклянный фильтр Шотта, JK2, диаметр пор 40 мк Склянка для промывания и очистки газов (склянка Дрекселя^

ТУ .25-11-1062-75

Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей,

ИРГУ 42-2589-66 Водяная баня

Воронки делительные емк. 250 мл,ГОСТ 1770-74 Колбы конические емк. 100 чл_? ГОСТ I0J94-72 Колбы грушевидные,ГОСТ 10394-72 Воронки химические диаметром 6 см,ГОСТ 8613-75 Колбы мерные на 25 мл,ГОСТ 1770-74 Цилиндры мерные на 50 мл,ГОСТ 1770-74 Камера хроматографическая,ГОСТ 10565-63 Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 19391-63 Пластинки стеклянные 90 х 120 мм

Приготовление реактивов: 14 г силикагеля ЛС 5/40^ смешивают о I г гипса, тщательно растирают, добавляют 40 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают. Полученную однородную массу наносят на 6-7 пластинок размером 90 х 120 мм (пластинки предварительно обезжиривают).

Uо Условия отбора проб воздуха

Воздух со скороотью I л/мин последовательно аспирируют через помещенный в фильтродеряателъ бумажный фильтр "синяя лента" (или стеклянный фильтр Шотта?* и для поглощения паров через склян ку Дрекоеля, содержащую 50 мл смеси ацетон-вода 7:3 в течение 20 мин. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха/ Длительность хранения пробы не более 2-х суток.

У. Условия анализа

Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона. Экстрагируют пестицид из фильтра в течение 30 мин. Экстракцию повторяют дважды. Объединяют ацетоновый экстракт, сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу для отгонки растворителя.

Смесь ацетон-вода из склянки Дрекселя переносят в делитель-

127

ную воронку, прибавляют 150 мл дистиллированной вода и экстрагируют препарат дважды по 20 мл хлороформа. Объединяет органический слой, сушат безводным сульфатом натрия, сливают в колбу для отгонки растворителей.

Упаривают органический растворитель до объема 0,2-0,3 мл при температуре бани не выше 60°С. Далее проводят определение методом ТСХ. (Если для поглощения аэрозоля использовали -стеклянный фильтр о пористой пластиной, то поверхность фильтра смывают дважды по 20 мл ацетона, тщательно обмывая поверхность фильтра, сливают ацетон через слой сульфата натрия в колбу для отгонки растворителя. Из поглотителя препарат экстрагируют так, как описано выше. Объединяют органический слой, концентрируют и анализируют методом ТСХ).

Подготовленную пробу количественно наносят при помощи капиллярной пипетки на хроматографическую пластинку так, чтобы диаметр пятна не превышал I см. Центр пятна должен быть на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2-3 раза смывают небольшими порциями диэтилового эфира, который также наносят в центр пятна. Справа и слева от пробы наносят серию стандартных растворов пестицида, содержащие 2, 5/7 и 10 мю-препарата.

Пластинку с нанесенными растворами помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налита смесь гексен-ацетон 1:1. ik/сле поаНлтил фронта поавплного растворителя на 10 см, пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. После этого пластинку обрабатывают из пульверизатора рабочим раствором реактива Драгтендорфа. Офунак проявляется в виде пятен кирпичнокрасного цвета на желтом фоне. Kf офунака 0,65^0,05.

Количество препарата в пробе определяют сравнением интенсивности окраски и площади пятен пробы и стандартного раствора. Строится калибровочный график зависимости количества препарата в мкг от площади и интенсивности пятна. Прямолинейная зависимость между площадью и интенсивностью пятна и содержяпиеы препарата в пятне соблюдается в интервале 1-10 мкг.

Если содержание препарата в пробе превышает верхнюю границ.

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... ^т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252