госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям
БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР
Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
часть т-я
Мооюва - 1984
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.
1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.
РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :
Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.
Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти
Методические указания "то определению ,IMK-Na,
гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в
воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). . 267
Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275
Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285
Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296
Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305
Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311
Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........• . . . . 317
Биоппепапатн
Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325
Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331
'ТГВЕПЩС"
Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР
_ А.И.ЗАЙЧЕНКО
L'-ttU.________1^83 Г.*,«.Q3L-g
ВРЕМЕНШВ МЛОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по хроматографическому и газохроматографическому измерению концентраций имтака в воздухе рабочей зоны
сн.
М.м. 293,4
Ми так (синоннм-амитрац, действующее начало - 1.3 - ди (2,4-ксилялиминс) - 2 - метил - 2 - азопролан) - белое кристаллическое вещество, Т.пл. 66-87°С. Растворимость в воде: I мг/л, в ацетоне я толуоле: 300 г/л. С кислотами дает соли, сильные кислота бистро разругают митак. Выпускается в виде к.а., содержащего 200 г/л действующего вещества^ 125 г/л для применения на животных.
Агрегатное состояние в воздухе - пары и аэрозоль.
I. Характеристика метода
I. Определение основано на: I) хроматографировании мнтака в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки смесью растворов йодистого калия с водорастворимым крахмалом; 2) газожидкостной хроматографии с использованием прибора о термоионным детектором.
2. Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр АФД-ЭД-20 , этанол)
3. Предел измерения в анализируемся объеме пробы.-X мкг (ТСХ), 4 нг cm).
4. Предел измерения в воздухе:-0,25 мг/м3 'лри отборе 4 л воздуха).
5. Диапазон измеряемых концентраций:-О» 25-7,5 мг/м3-{ТОО',’
0,25-25,0 мг/мэ(ГЖХ).
6. Определению не мовавт: фозалон, рогор, антио, базудин (ТСХ и ГЖХ), тодуин (ТСХ).
7. Граница суммарной погрешности измерения: + 19,5* (ТСХ),
+ 15,5* (ПК).
8. Ориентировочно безопасный уровень воздействия митака в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м3 (рекомендуемый).
Q. Реактивы, растворы, материалы
ЬЬтак, х.ч.
Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79 Этанол, ч., ГОСТ 18300-72 Фильтры АФА-ВП-20
Стандартный раствор митака в ацетоне концентрации 100 мкг/мл. Уотойчив в течение меояца при условга хранения на холод* в плотно закрытой колбе.
К методу ТСХ.
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78
Калий йодистый, x.v. , ГОСТ 4232-74 •
Бензол, х.ч. , ГОСТ 5955-75
Крахмал водорастворимый, ч., ГОСТ 10163-76 Калий марганцовокислый д.ч., ГОСТ 20490-75 Кислота соляная, концектрированная, Х.Ч., ГОСТ 3118-77 Подвижная фаза: I) гексан-ацетон (9:1)
2) бензол-этанол (5:1)
Проявляпций реактив: 50 мл 1% раствора йодистого калия смешивают с 50 мл 3% свежеириготовленного раствора водорастворимо го крахмала . К полученной смеси добавляют 20 мл этанола. Раст вбр хранят на холоде в течение двух недель.
К методу ГЖХ.
Носитель для газовой хроматографии-хроматон N -AW -MGS размером 0,12-0,16 мм Жидкая фаза 5Г £8-30.
Ш. Приборы и посуда Аспирационное устройство, ТУ 6У- f-862- 7?
Фнльтродержатели
Поглотительные приборы с пористой пластинкой Ротационный испаритель ИР-IM, ТУ 25-II-9I7-76 Посуда стеклянная, ГОСТ 1770-74 Пипетки различной емкости,ГОСТ 20292-74 К методу ТСХ.
Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-75 Пульверизаторы стеклянные tTOCT YD39Y14 Камера для опрыскивания
Пласт-нки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР), 150 х 150 мм Камера с газообразным хлором (На дно эксикатора помещается
10-15 г КМл04 и немного соляной концентрированной хяслоты. Эксикатор плотно закрывается притертой крышкой для накопления хлора).
К методу ГХХ.
Газовый хроматограф с ТИД Микрошприц '<£11-10
Хроматографияеская колонка, с те клянная; длинной 0,5-1 м и внутренним диаметром 3 мм.
1У Условия отбора проб воздуха Исследуемый воздух со скоростью I л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтродержатель с фильтром АФА-ВП-20 и поглотительный прибор с 5 мл этаыбла. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха.
У. Уел' '..;я анализа Фильтр переносят в стакан и экстрагирует фильтр 40ns ?гаиаы в течение 15 мин. Раствор пробы с фильтра объединяют с содержимым поглотительного прибора и отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема 0,2-0,3 мл при анализе методом ТСХ и до объема I мл при анализе методом ГДХ.
Условия анализа методом ТСХ.
Раствор пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку. Рядом наносят стандартный раствор содержащий I, 5,
10, 30 мкг препарата. Пластинку хроматографируют > системе гек-сан-ацегон (9:1) или бензол-этанол (5:1). После подъема фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают и высушивают на воздухе. Затем пластинку помещают в камеру о газообразным
хлором и выдерживали* ее 30-40 сек, после чего выветривают аа воздухе и обрабатывают проявляющим реактивом. Митак проявляется
в виде синего пятна на белом фоне.
ацетон (9:1) составляет 0,75 + 0,03, в системе бензол-этанол (5:1) - 0,6 + 0,04.
Количественное определение мктаха в анализируемой пробе проводится визуально по интенсивности окрашивания и площади пятен |
|
Хроматографическую колонку заполнит насадкой хромате ном N-AW о 53» SZ-ЭО. Колонку кондиционируют при темпе
ратуре 230°С в течение 24 часов в токе азота I л/час при отсоединенном детектора. Обцую подготовку прибора проводят согласно акотрукцкн.
Условил хроматографирования.
Длина колонки - 0,5 и
Диаметр колонки - 3 од
Твердый носитель - Хромат он M-AW-ДьЮ^ Жидкая фаза - gB-30
Температура колонки - 230°С
Расхода газов; азота - 40 мл/мил; водорода - 15 мл/мин*.
Скорость диаграхйой ленты Рабочая шкала электрометра Объем вводимой пробы Время удерживания
воздуха - 300 мл/мкн. Йой ленты - 240 мм/чао [ектрометра - 5в10“**а
123
Для количественного определении попользую? метод абоолат-вой калибровка оо стандартным раствором ми така. Серии стандартных растворов о содержанием I, 5, 10, 20, 40, 60, 60, 100 икг/ид готовят ооответотвувдим разбавлением стандартного раотвора о содержанием 100 икг/кх китака. 4 мкл каждого разведения вводят > испаритель хроматографа и по хроматограмме измеряет высоту пика «атакао На ооновании подученных данных отроят градуировочный график зависимости выооты пика от концентрации вецеотва в растворе.
4 мкл пробы вводят в хроматограф, измеряют высоту пика.Концентрации мхтака в хроматографируемой пробе определяют по графя-
3
Концентрацию митака в воздухе ( X ) в мг/ж вычисляют по формуле с ^ •
¥'Гг~
С- концентрация препарата в хроматографируемой пробе,найденная путем сравнения пломади пятен оо стандартными растворами (ТСХ) или по градуировочному графику (Г1Х), мкг У]--общий объем пробы, мл
V- объем пробы,взятый для хроматографирования, мд
объем пробы воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.
У1.Требования безопасности Соблюдать общие правила по технике безопасности при работе о лег*о воспламеняющимися,летучими жидкостями,сжатыми газами.
УТ1. Разработчики
Н.й.Ахунова,А Л.Агзамова, Узбекский НИМ санитарии,гигиены и профзаболеваний, г.Ташкент
347.
СОДЕРЖАНИЕ*
X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:
отр.
Агелояа и ситрина.................. 3
Актеллика и пришпида............'. . . . 8
Алвпа........................13
Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-
фенилаланина........ 17
Беномила и ЕМК.......... 22
Беятаэона......................30
Биопесметрина.....................35
Болстапа.......................40
Боояокота......................48
Бутилкаптакса .......... 52
Бутокагбоксима....................59
Гидрела . '.......................63
ГМК-Na....................... 66
Даконкля...................... 70
Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,
лекапила.фосфашда и пиразояа..........77
Дигид ~ела...................... 69
Диквата........................93
Зоокука-чпа.....................37
Карбофурана.....................100
Кречетояа......................ХО**
Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q
Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ
Митака....................... 118
Офунака............. 124
Пликтрана..................... т28
Ратпяданэ..................... Х32
Раунда на..................... Х38
Ровряля ...................... 143
Розалина..................... Х43
Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,
сут/;пп'Д':н). *. ......... 154
С томна....................... XGI
248.
стр.
Сумилекса......... 166
Томллона.................... 173
Триморфамида.................. 180
Фекама-трибуфона................ 136
Фталаиа.................... 192
Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... . 200
Хоотаквкка ................... 206
Эдила..................... 210
П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Хлороргапическяе пестициды
Методические указания по определению остаточных
количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном
картофеле полярографическим методом....... 213
Фосфоропганические пеотипиды
Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218
Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223
Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной
хроматографией .................. 241
Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252