Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

11 страниц

Купить ВМУ 2809-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде

 Скачать PDF

Оглавление

I. Характеристика метода

II. Реактивы, растворы, материалы

III. Приборы и посуда

IV. Условия отбора проб воздуха

V. Условия анализа

VI. Требования безопасности

VII. Разработчики

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11

госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям

БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР

Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

часть т-я

Мооюва - 1984

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.

Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.

Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.

1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.

РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :

Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.

Азотсодержащие пестицида


Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти


тельном материале


349.


отр.


260


Методические указания "то определению ,IMK-Na,

гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в

воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). .    267

Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275


Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285


Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296

Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305


Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311

Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........•    .    .    .    .    317

Биоппепапатн

Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325

Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331


'ТГВЕПЩС"

Заместитель Главного Государственного санитарного врача СССР

_ А.И.ЗАЙЧЕНКО

L'-ttU.________1^83    Г.

*,«.Q3L-g

ВРЕМЕНШВ МЛОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по хроматографическому и газохроматографическому измерению концентраций имтака в воздухе рабочей зоны

4 YH3 СИ s

сн.

М.м. 293,4

Ми так (синоннм-амитрац, действующее начало - 1.3 - ди (2,4-ксилялиминс) - 2 - метил - 2 - азопролан) - белое кристаллическое вещество, Т.пл. 66-87°С. Растворимость в воде: I мг/л, в ацетоне я толуоле: 300 г/л. С кислотами дает соли, сильные кислота бистро разругают митак. Выпускается в виде к.а., содержащего 200 г/л действующего вещества^ 125 г/л для применения на животных.

Агрегатное состояние в воздухе - пары и аэрозоль.

I. Характеристика метода

I. Определение основано на: I) хроматографировании мнтака в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки смесью растворов йодистого калия с водорастворимым крахмалом; 2) газожидкостной хроматографии с использованием прибора о термоионным детектором.

2.    Отбор проб проводится с концентрированием (фильтр АФД-ЭД-20 , этанол)

3.    Предел измерения в анализируемся объеме пробы.-X мкг (ТСХ), 4 нг cm).

4.    Предел измерения в воздухе:-0,25 мг/м3 'лри отборе 4 л воздуха).

5.    Диапазон измеряемых концентраций:-О» 25-7,5 мг/м3-{ТОО',’

0,25-25,0 мг/мэ(ГЖХ).

6.    Определению не мовавт: фозалон, рогор, антио, базудин (ТСХ и ГЖХ), тодуин (ТСХ).

7.    Граница суммарной погрешности измерения: + 19,5* (ТСХ),

+ 15,5* (ПК).

8.    Ориентировочно безопасный уровень воздействия митака в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/м3 (рекомендуемый).

Q. Реактивы, растворы, материалы

ЬЬтак, х.ч.

Ацетон, х.ч., ГОСТ 2603-79 Этанол, ч., ГОСТ 18300-72 Фильтры АФА-ВП-20

Стандартный раствор митака в ацетоне концентрации 100 мкг/мл. Уотойчив в течение меояца при условга хранения на холод* в плотно закрытой колбе.

К методу ТСХ.

Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78

Калий йодистый, x.v. , ГОСТ 4232-74

Бензол, х.ч. , ГОСТ 5955-75

Крахмал водорастворимый, ч., ГОСТ 10163-76 Калий марганцовокислый д.ч., ГОСТ 20490-75 Кислота соляная, концектрированная, Х.Ч., ГОСТ 3118-77 Подвижная фаза: I) гексан-ацетон (9:1)

2) бензол-этанол (5:1)

Проявляпций реактив: 50 мл 1% раствора йодистого калия смешивают с 50 мл 3% свежеириготовленного раствора водорастворимо го крахмала . К полученной смеси добавляют 20 мл этанола. Раст вбр хранят на холоде в течение двух недель.

К методу ГЖХ.

Носитель для газовой хроматографии-хроматон N -AW -MGS размером 0,12-0,16 мм Жидкая фаза 5Г £8-30.

Ш. Приборы и посуда Аспирационное устройство, ТУ 6У- f-862- 7?

Фнльтродержатели

Поглотительные приборы с пористой пластинкой Ротационный испаритель ИР-IM, ТУ 25-II-9I7-76 Посуда стеклянная, ГОСТ 1770-74 Пипетки различной емкости,ГОСТ 20292-74 К методу ТСХ.

Хроматографическая камера, ГОСТ 10565-75 Пульверизаторы стеклянные tTOCT YD39Y14 Камера для опрыскивания

Пласт-нки для хроматографии "Силуфол" (ЧССР), 150 х 150 мм Камера с газообразным хлором (На дно эксикатора помещается

10-15 г КМл04 и немного соляной концентрированной хяслоты. Эксикатор плотно закрывается притертой крышкой для накопления хлора).

К методу ГХХ.

Газовый хроматограф с ТИД Микрошприц '<£11-10

Хроматографияеская колонка, с те клянная; длинной 0,5-1 м и внутренним диаметром 3 мм.

1У Условия отбора проб воздуха Исследуемый воздух со скоростью I л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтродержатель с фильтром АФА-ВП-20 и поглотительный прибор с 5 мл этаыбла. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха.

У. Уел' '..;я анализа Фильтр переносят в стакан и экстрагирует фильтр 40ns ?гаиаы в течение 15 мин. Раствор пробы с фильтра объединяют с содержимым поглотительного прибора и отгоняют растворитель на ротационном испарителе до объема 0,2-0,3 мл при анализе методом ТСХ и до объема I мл при анализе методом ГДХ.

Условия анализа методом ТСХ.

Раствор пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку. Рядом наносят стандартный раствор содержащий I, 5,

10, 30 мкг препарата. Пластинку хроматографируют > системе гек-сан-ацегон (9:1) или бензол-этанол (5:1). После подъема фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают и высушивают на воздухе. Затем пластинку помещают в камеру о газообразным

хлором и выдерживали* ее 30-40 сек, после чего выветривают аа воздухе и обрабатывают проявляющим реактивом. Митак проявляется


в виде синего пятна на белом фоне.



митака в системе гексан-


ацетон (9:1) составляет 0,75 + 0,03, в системе бензол-этанол (5:1) - 0,6 + 0,04.

Количественное определение мктаха в анализируемой пробе проводится визуально по интенсивности окрашивания и площади пятен


Хроматографическую колонку заполнит насадкой хромате ном N-AW    о    53»    SZ-ЭО.    Колонку    кондиционируют    при темпе

ратуре 230°С в течение 24 часов в токе азота I л/час при отсоединенном детектора. Обцую подготовку прибора проводят согласно акотрукцкн.


Условил хроматографирования.


Длина колонки    - 0,5 и

Диаметр колонки    -    3    од

Твердый носитель - Хромат он M-AW-ДьЮ^ Жидкая фаза    -    gB-30

Температура колонки    - 230°С


Расхода газов; азота - 40 мл/мил; водорода - 15 мл/мин*.


Скорость диаграхйой ленты Рабочая шкала электрометра Объем вводимой пробы Время удерживания


воздуха - 300 мл/мкн. Йой ленты - 240 мм/чао [ектрометра - 5в10“**а


- 4 ыкл - 7 мин 30 сек


123

Для количественного определении попользую? метод абоолат-вой калибровка оо стандартным раствором ми така. Серии стандартных растворов о содержанием I, 5, 10, 20, 40, 60, 60, 100 икг/ид готовят ооответотвувдим разбавлением стандартного раотвора о содержанием 100 икг/кх китака. 4 мкл каждого разведения вводят > испаритель хроматографа и по хроматограмме измеряет высоту пика «атакао На ооновании подученных данных отроят градуировочный график зависимости выооты пика от концентрации вецеотва в растворе.

4 мкл пробы вводят в хроматограф, измеряют высоту пика.Концентрации мхтака в хроматографируемой пробе определяют по графя-

3

X ---

где

Концентрацию митака в воздухе ( X ) в мг/ж вычисляют по формуле    с    ^    •

¥'Гг~

С- концентрация препарата в хроматографируемой пробе,найденная путем сравнения пломади пятен оо стандартными растворами (ТСХ) или по градуировочному графику (Г1Х), мкг У]--общий объем пробы, мл

V- объем пробы,взятый для хроматографирования, мд

объем пробы воздуха,отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

У1.Требования безопасности Соблюдать общие правила по технике безопасности при работе о лег*о воспламеняющимися,летучими жидкостями,сжатыми газами.

УТ1. Разработчики

Н.й.Ахунова,А Л.Агзамова, Узбекский НИМ санитарии,гигиены и профзаболеваний, г.Ташкент

347.

СОДЕРЖАНИЕ*

X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:

отр.

Агелояа и ситрина.................. 3

Актеллика и пришпида............'. . . .    8

Алвпа........................13

Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-

фенилаланина........ 17

Беномила и ЕМК.......... 22

Беятаэона......................30

Биопесметрина.....................35

Болстапа.......................40

Боояокота......................48

Бутилкаптакса .......... 52

Бутокагбоксима....................59

Гидрела . '.......................63

ГМК-Na....................... 66

Даконкля...................... 70

Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,

лекапила.фосфашда и пиразояа..........77

Дигид ~ела...................... 69

Диквата........................93

Зоокука-чпа.....................37

Карбофурана.....................100

Кречетояа......................ХО**

Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q

Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ

Митака....................... 118

Офунака............. 124

Пликтрана..................... т28

Ратпяданэ..................... Х32

Раунда на..................... Х38

Ровряля ...................... 143

Розалина..................... Х43

Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,

сут/;пп'Д':н). *. ......... 154

С томна....................... XGI

248.

стр.

Сумилекса......... 166

Томллона.................... 173

Триморфамида.................. 180

Фекама-трибуфона................ 136

Фталаиа.................... 192

Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... .    200

Хоотаквкка ................... 206

Эдила..................... 210

П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Хлороргапическяе пестициды

Методические указания по определению остаточных

количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном

картофеле полярографическим методом....... 213

Фосфоропганические пеотипиды

Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218

Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223

Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной

хроматографией .................. 241

Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252