госкгагассЕР. по швчвсш средства борьбы с вреде елям
БОЛЕЭНЯЯ РЛСТВНИ1 й СОРНЯКАМИ ПРВ ШШСЕЙЫС08Е СССР
Ы2Т0ДЗЧЕСШ Ш8АНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ШКРОКОЛИЧВСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРНАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
часть т-я
Мооюва - 1984
Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исслег^вательских учреж-дений Минздрава СССР, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза СССР и лабораторий других Министерств и ведомств, занимающихся анализом остаточных количеств пестицидов и биопрепаратов в продукт' х питания, кормах и внешней среде.
Срок действия временных методических укаАий устанавливается то утверждения гигиенических регламентов.
Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных группой экспертов при Госкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками при МСХ ХСР.
Методические указания согласованы и одобрены отделом перспективного планирования санэпидслужбы ИМПиТМ им. Марциновского Е.И.
1 лабораторным советом при Главном санитарно-эпидемиологическом упраздним Минздрава СССР.
РЕДАКЦИОННАЯ КОЛЛЕГИЯ :
Л.Г. Александрова, Д.В. Гиренко, А.А.Калинина (секретарь), М.А. Клисенко (председатель), Г.И. Короткова, Г.А. Хбхоль-кова ( зам. председателя), В.Е. Кривенчук.
59.
•УТВЕИЦА1Г
Заместитель Главного Государственного оаиитариого врачА СССР
А.И .ЗАУЧЕННО 12 " мая 1963 г.
» 2808-83
ВРЕМЕННОЕ ИЕГ ОДИЧЕСКИХ ХКАЗАНИЯ по хроматографическому измерение концентраций буток^рбокоиыа в воздухе рабочей зоны
H.C-CH-C = f\j-0-C-NH-CH,
* * / N
S CHS о
СН3 и .и. 190.1
Бутокарбоксим ( синоним - дравин 755, действующее начало О- ( М-метилкарбамокл)-2-кетилтмолбутанои-3-оксим)- белое кристаллическое вещеотво, температура плавления 35-37°С. Раотворм-мооть в воде 3£, хорово растворим в большинстве органических растворителей. Технический продукт- коричневая жидкость или кристаллы, температура плавления 22-28°С.
Агрегатное состояние в воздухе при применении- пары в аэрозоль.
I.Характеристика метода
I. Определение основано на хроматографировании бутокарбокся-ма в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зоны локализации препарата путем обработки р&отвором марганцевом ело го калия или парами иода.
so.
2. Отбор проб проводится с концентрированием ( фильтр "синяя лента", этанол ).
3. Предел измерения в анализируемом объеме пробы-1 мхг.
<1
4. Предел измерения в воздухе-0,25 мг/н (при отборе 4 = воэдуха^
5. Диапазон измеряемых концентраций -0,25 -5,0 мг/м^.
6. Определению не мешают: ГХЦГ,ДДТ,тодуин,безудин,антио н рогор.
7. Граница суммарной погрешности измерения- - 16,42.
в. Ориентировочно безопасный уровень воздействия бутокарбоксима в воздухе рабочей зоны-0,5 мг/м^ С рекомендуемый ).
По Реактивы,растворы и материалы
Бутокарбоксим, ГОСТ 18300-72 Хлороформ,чдз, ГОСТ 20015-74 Гексан,ч, ТУ 6-09-3375-78 Ацетон,хч,ГОСТ 2603-79 Бензол,хч,ГОСТ 5955-75
Кадия марганцовокиолый,хчвГ0СТ 20490-75, 0,32 раствор йод кристаллический,чда,ГОСТ 415°-79 Натрий сернокислый, б/в0 ГОСТ 4166-76 Фильтр беззольный "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77 Подвиячые фазы’: I). гексан-бензол-ацетон (10:1:3); 2).хлоре форы-гексан-ецетон (5:4:1).
Стандартный раствор -бутоЕарбокснма в хлороформе концентрации 100 мкг/мл. 0,01 г . бутокарбокешма хч растворяют в хлороформе в мерной колбе на 100 мл и доводят раотворителем до метки. Раствор устойчив I месяц при уолоБии хранения в холодильнике.
Ш. Приборы и пооуда
Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-77 фильтродержатели
Поглотительные приборы о пористой пластинкой $ I Ротационный испаритель марки ИР-IM, ТУ 25-11-917-76 Баня водяная, ТУ 64---2830-76 Пипетки, ГОСТ 20292-74, не I, 2, 5 и 10 мл
61.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74
Пластинки для хромотографии "Силуфол",размером 150 х 150 мм
Комера хроматографическая стеклянная, ГОСТ 10565-75
Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10391-74
Камера с парами иода. На дно эксикаторе в чашку Петри помеиа-ат 1-2 г кристаллов иода, смачивают водой. Длительность использования I месяц.
1У. Условия отбора проб воздуха
Исследуемый воздух со скоростью I л/мин аспирируют через последовательно соединенный фильтр "синяя лента" и охлаждаемый поглотительный прибор с пористой пластинкой,заполненный 5 мл этанола. Для определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 4 л воздуха. Срок хранения проб 8 дней.
У. Условия анализе
фильтр помелеют в хндеческий стаквнчик и заливают 15 мл этанола, хорошо перемешивают стеклянной палочкой,фильтр отнимают и удаляют. Раствор пробы сливают в колбу ротационного испарителя, в которую сливают и этанол из поглотительного прибора. Раотворитель отгоняют в вакууме при 30° С почти досуха.Сухой остаток растворяют в 0,3 мл хлороформа, омывая стенки колбы. Раствор пробы количественно наносят на хроматографическую пластинку так,чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Справа и слева от пробы наносят 0,01 ; 0,05 0,1 ; 0,2 мл стандартного раствора бутокарбокомма ,что соответствует содержанию I, 5, 10, 20 мкг препарата.
Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, в кото-руют за 20-30 мин до хроматографирования наливают подвижную фазу гексан-бензол-ацетон (10:1:3). После того, кед фронт раствори теля поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают и оставляют не воздухе до полного испарения растворителей. Затем ее опрыскивают 0,3,? раствором марганцовокислого калия и нагревают над
62.
электрической «литкой в течение 1-2 мин. На розовом ^оне проявляется нелтое пятно бутокарбокоииа с “0,3 - 0Р05.
3 качестве альтернативы модно использовать следующие условия хроматографирования и проявления буто кар боком ыа : подвин-нвя фаза хлороформ-гвкоаи-ацетон (5:4:Х), бутокарбокоима 0067 *0*03 I проявляющий реагент : X). пары иод© (буто-карбокоим проявляется В виде нелтых пятен на нелтоветорозовом фоне )$ 2).в УФ- свете при 254 нм препарат проявляется в виде серых флуореоци^рующмх пятен на зеленом фоне.
Количественное определение бутокербоксине проводят путем сравнения интенсивности окраски и измерения площади ( о помо -щью промасленной миллиметровой бумаги) пятен пробы и того стандарта а площадь которого наиболее близка по величине и интенсивности окраски к пятну пробы*
Концентрацию бутокарбоаоииа в воздухе ( X ) в иг/ы? вычисляют по формуле:-
~ * где
С -количество препарате в анализируемом объеме пробы*мкг ^-общий объем пробы „мл V-объем пробы* взятый для анадиза*мя
l^j-объэм воздуха.отобранный для анализе и приведенный к стандартным условиям* я.
УХ. Требования безопасности
Соблюдаются общие правила по техник® безопасности„необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами „ УН. Разработчики.
Ахуиова К.Ш.,Чохе В.Д.,Кур д.А.0 Уэбекокий НИИ санитарии гигиены и профзаболевании
347.
СОДЕРЖАНИЕ*
X. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ В ВОЗШЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ:
отр.
Агелояа и ситрина.................. 3
Актеллика и пришпида............'. . . . 8
Алвпа........................13
Бен8оилпгюпэтпла и этилового эфипа N-3,4- дяхлор-
фенилаланина........ 17
Беномила и ЕМК.......... 22
Беятаэона......................30
Биопесметрина.....................35
Болстапа.......................40
Боояокота......................48
Бутилкаптакса .......... 52
Бутокагбоксима....................59
Гидрела . '.......................63
ГМК-Na....................... 66
Даконкля...................... 70
Диавиноня, эптама, гамма-изомера ГХЦГ.фенмедедифама,
лекапила.фосфашда и пиразояа..........77
Дигид ~ела...................... 69
Диквата........................93
Зоокука-чпа.....................37
Карбофурана.....................100
Кречетояа......................ХО**
Мепида и 3-хлор-4-метил8тгилина....... X0Q
Метазина и компонентов гярбишщной смеси "карагард" . ИЗ
Митака....................... 118
Офунака............. 124
Пликтрана..................... т28
Ратпяданэ..................... Х32
Раунда на..................... Х38
Ровряля ...................... 143
Розалина..................... Х43
Синтетических пиретроидов (амбуп.депис.рипкорд,
сут/;пп'Д':н). *. ......... 154
С томна....................... XGI
248.
стр.
Сумилекса......... 166
Томллона.................... 173
Триморфамида.................. 180
Фекама-трибуфона................ 136
Фталаиа.................... 192
Лропарата 242 и металлилхлорида (MX) ... . 200
Хоотаквкка ................... 206
Эдила..................... 210
П. МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРВДЛШЮ нвслмшиюв в ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ,КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ
Хлороргапическяе пестициды
Методические указания по определению остаточных
количеств гексахлорана (линдэка) в оушеном
картофеле полярографическим методом....... 213
Фосфоропганические пеотипиды
Методические указания по определению дифосв (абата) в продуктах животного происхождения методом тонкослойной хроматографии ....... 218
Методические указания по определению мотафоса, фосфамида и хлорофоса в сушеных овощах и плодах (картофель, морковь, петрушка, яблоки, груши, слива) методами тонкослойной и газо-жидкостной хроматографии .................. 223
Временные методические указания по определению метилпитрофоса.фенитрооксона и п-нитрокреэола в лесной растительности и почьо тонкослойной
хроматографией .................. 241
Методические указами." по определению трихлорметвфоса-3 и его метаболитов в биоматериале методом газожидкостной хроматографии ............ 252
Методические указания по хроматографическому определених|5уторвкбокоима в почве,воде и расти
Методические указания "то определению ,IMK-Na,
гидрела,дигидпела методом спектрофотометрии в
воде .растительном материале (томатн,-блоки,свекла). . 267
Временнне методические указания по определению лонтре-ла в воде,почве и растениях методом газо-жидкостной хроматографии...........•..........275
Временнне методические указания по определению паагшана методом газо-жидкостной хроматографии в почве,табаке п в табачном днме...........285
Временнне методические указания по определению розал'.ша в растительннх объектах,воде и почве хромато-спектпофотометрическим методом ....... 296
Методические указания по определению треФлана в воде,почве,томатех и капусте методом УФ-опектпо-фотометгии с использованием тонкослойной хроматографии .................... 305
Методические указания по фотометрическому определению эдила в воде,растительном масле,семенах подсолнечника, траве....................... 311
Методические указания по определению остаточннх количеств пиреба в сушеннх овощах и плодах фотометрическим методом...........• . . . . 317
Биоппепапатн
Временнне методические указания по определению остаточных количеств препарата вирин-диприояа на растительных объектах ИФ-методом . .........325
Временнне методические указания по определению остаточннх количеств биопрепарата випин-КШ на растительных объектах иммуно-флюор-еспентным методом. .331